试验报告 齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定

齿科烤瓷修复用金基和钯化学分析方法－金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、

铍、铁、锰、锂含量的测定

－电感耦合等离子体原子发射光谱法

有色行业标准方法制定试验报告

按产品技术条件，本文研究建立了ICP-AES法同时测定齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂的测定分析方法，其测定范围2%≤w(Au)≤15 1%≤w(Pt)≤15 1%≤w(Pd)≤15% 5%≤w(Cu) 20% 0.1%≤w(Sn)≤5% 0.5%≤w(In)≤10% 0.1%≤w(Zn)≤10% 1%≤w(Ga)≤10% 0.01%≤w(Be)≤0.1% 0.1%≤w(Fe)≤0.5%，0.05≤w(Mn)≤0.5%，0.02≤w(Li)≤0.5%。选择了分析线及其他仪器工作参数；考察了方法检出限、及基体Au 、Pd对测定的影响、工作曲线线性；进行了回收率试验和误差统计。

1实验部分

1.1试剂与仪器

1.1.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

1.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

1.1.3盐酸（1+1）。

1.1.4 硝酸（1+l）。

1.1.5 金标准贮存溶液：称取0.1000g金（w Au≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入1mL硝酸（1.1.2）和3mL盐酸（1.1.1），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（1.1.4），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg金。

1.1.6 铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（w Pt≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入1mL硝酸（1.1.2）和3mL盐酸（1.1.1），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（1.1.3），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。

1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（w Pd≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入1mL硝酸（1.1.2）和3mL盐酸（1.1.1），加热至完全溶解，蒸发至近干，取下稍冷，加入10mL盐酸（1.1.3），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。

1.1.8锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（w Sn≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10 mL盐酸（1.1.3），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg锡。

1.1.9 铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（w Cu≥99.99%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.4），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。上述溶液1mL含有1000μg铜。

1.1.10 锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（w Zn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.4），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。上述溶液1mL含有1000μg锌。

1.1.11 镓标准贮存溶液：称取0.1000g金属镓（w Ga≥99.99%）于200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1.1.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL 含1000μg镓。

1.1.12铍标准贮存溶液：称取0.1000g金属铍（w Be≥99.99%），置于200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1.1.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铍。

1.1.13铁标准贮存溶液称取0.1000g金属铁（w Fe≥99.99%），置于200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1.1.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。

1.1.14锰标准贮存溶液称取0.1000g金属锰（w Mn≥99.99%），置于200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸

（1.1.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg锰。

1.1.15 锂标准储备贮存溶液：称取0.5323 g碳酸锂，置于100mL烧杯中，加20 mL盐酸（1.1.3），加热溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg锂。

1.1.16 铟标准储备贮存溶液：称取0.1000g金属铟（w In≥99.99%），置于200mL烧杯中，分别加入15mL 硝酸（1.1.4），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1000μg铟。

1.1.17 镓标准溶液：移取10.00mL镓(1.1.11)标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg镓。

1.1.18 铟标准溶液：移取10.00mL铟(1.1.16)标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg铟。

1.1.19 锡标准溶液：移取10.00mL锡（1.1.8）标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg锡。

1.1.20 铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.1.13）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg铁。

1.1.21 锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液(1.1.14)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg锰。

1.1.22 铍标准溶液：移取10.00mL铍标准贮存溶液（1.1.12）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg铍。

1.1.23 锂标准溶液：移取10.00mL锂标准贮存溶液（1.1.15）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg锂。

1.1.24 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（1.1.9）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg铜。

1.1.25 锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液（1.1.10）于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.1.3），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有1000μg锌。

1.2 仪器 IRIS I ntripid Ⅱ XSP 电感耦合等离子发射光谱仪。

1.3实验方法

将试样置于200mL烧杯中，加入40mL盐酸（1.1.1），7mL硝酸（1.1.2），加热至试料完全溶解，蒸发至约1mL。取下稍冷，加入8mL盐酸（1.1.3），用水吹洗表皿和烧杯壁，并稀释溶液至约50mL，低温加热至沸，取下冷却。将试液移入相应体积的容量瓶中。以水定容，混匀待测。

2结果与讨论

2.1仪器工作参数

2.1.1测量参数

利用IRIS Intripid ⅡXSP电感耦合等离子体光谱仪的exhaustive search 优化程序，考察了射频发生器功率、雾化气流量、辅助气流量、冷却气流量、观察高度、进液泵速等对被测元素谱线发射强度的影响，选择了折衷的仪器测量参数，见表1。

表1仪器测量参数

2.1.2元素分析线及基体干扰实验