药物分析含量测定结果计算

药物分析含量测定结果得计算
原料药 以实际百分含量表示:
片剂 片剂得含量测定结果常用含量占标示量得百分比表示:
标示量%═
%100⨯标示量
每片的实际含量
═
%100⨯⨯标示量
平均片重
取样量
测得量
m m
注射液 注射液得含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度得百分比表示:
1、 原料药含量测定结果得计算 (1)滴定分析法
① 直接滴定法: (无空白)
T ——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分得克数 V ——滴定时,供试品消耗滴定液得体积(mL) F ——浓度校正因子 W ——供试品得质量 (g)
例1:P 93 例题
例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0、3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0、1010mol/L)滴定,用去20、00mL 。

每1mL 亚硝酸钠液(0、1mol/L)相当于17、92mg 得C 10H 13O 2N 。

计算非那西丁得含量为(E)
A 、 95、55%
B 、 96、55%
C 、 97、55%
D 、 98、55%
E 、 99、72%
② 剩余滴定法 (做空白) V 0——滴定时,空白消耗滴定液得体积(mL)
其她符号得意义同直接滴定法含量计算公式
例1:P 94 例题
例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。

先加入氢氧化钠液(0、1mol/L)25、00mL,回滴时消0、1015mol/L 得盐酸液14、20mL,空白试验消耗0、1015mol/L 得盐酸液24、68mL 。

求供试品得含量,每1mL 氢氧化钠液(0、1mol/L)相当于37、25mg 得青霉素钾。

%100⨯=W
TVF
百分含量%100)(0⨯-=W F V V T 百分含量%
72.99%1003630.010
1.01010
.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%
54.98%1004021
.0101.01015
.020.1468.2425.37%3
=⨯⨯⨯
-⨯=
-）（青霉素钾%
100⨯=
取样量
测得量百分含量m
m %
100%⨯=标示
实测
标示量c c 标准
实际c c F =
(2)紫外分光光度法
① 吸收系数法
例——P 122:(1)对乙酰氨基酚得含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL 量瓶中,加0、4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL 量瓶中,加0、4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 得波长处测定吸收度,按
C 8H 9NO 2得吸收系数( )为715计算,即得。

若样品称样量为m (g),测得得吸收度为A,则含量百分率得计算式为:
② 对照法 其中:
例:利血平得含量测定方法为: 对照品溶液得制备 精密称取利血平对照品20mg,置100mL 量瓶中,加氯仿4mL 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取
5mL,置50mL 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液得制备 精密称取本品0、0205g,照对照品溶液同法制备。

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL,各加硫酸滴定液(0、25mol/L)1、0mL 与新制得0、3%亚硝酸钠溶液1、0mL,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制得5%氨基磺酸铵溶液0、5mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL,除不加0、3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应得空白,照分光光度法,在390±2nm 得波长处分别测定吸收度,供试品溶液得吸收度为0、604,对照品溶液得吸收度为0、594,计算利血平得百分含量。

2、 片剂含量测定结果得计算
(1)滴定分析法 ① 直接滴定法:
② 剩余滴定法 100
)g/mL ()g/100mL (1%
1cm 1%
1cm %
1cm 1⨯===l E A
c l E A c cl
E A %100100%
11⨯⨯⨯⨯=W V n l E A cm 百分含量1%1c m
E %1002505100
100715A ⨯⨯⨯⨯=m
百分含量%
100⨯⨯⨯⨯=W V n A A c 对
供对百分含量%20.99%10010000205.0594.0604
.020%=⨯⨯⨯
=
利血平%
100//%100%⨯⨯=⨯=片）标示量（片）平均片重（）
供试品重（）测得量（标示量
每片的实际含量
标示量g g g g %100%0⨯⨯-=标示量
平均片重
）（标示量W F V V T %100%⨯⨯=标示量
平均片重标示量W TVF 对
供对供对供
对供对供对供
A A c c c c A A l
c E l c E A A ⨯
==
=%1cm 1%
1cm 1
例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。

加入溴液(0、1mol/L)25mL,剩余得溴液用硫代硫酸钠液(0、1025mol/L)滴定到终点时,用去17、94mL 。

空白试验用去硫代硫酸钠液25、00mL 。

按每1mL 溴液(0、1mol/L)相当13、01mg 得司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示得百分含量。

(2)紫外分光光度法 ① 吸收系数法
② 对照法 3、 注射液含量测定结果得计算 (1)滴定分析法 ① 直接滴定法: V s ——供试品得体积(mL)
例:维生素C 注射液(规格2mL:0、1g)得含量测定:精密量取本品2mL,加水15mL 与丙酮2mL,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0、1003mol/L)滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10、56mL 。

每1mL 碘滴定液(0、1mol/L)相当于8、806mg 得C 6H 8O 6。

计算维生素C 注射液得标示量%。

② 剩余滴定法 (2)紫外分光光度法 ① 吸收系数法 例:中国药典规定维生素B 12注射液规格为0、1mg/mL,含量测定如下:精密量取本品7、5mL,
置25mL 量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置lcm 石英池中,以蒸馏水为空白,在361±1nm 波
长处吸收度为0、593,按 为207计算维生素B 12按标示量计算得百分含量为(C) A 、 90％ B 、 92、5％ C 、 95、5％ D 、 97、5％ E 、 99、5％
② 对照法
例:用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液得含量。

当己酸孕酮对照品得浓度为50μg/mL,按中国药典规定显色后在380nm 波长处测得吸收度为0、160。

取标示量为
%100100%%11⨯⨯⨯⨯⨯=标示量
平均片重标示量W V n l E A cm
%100%⨯⨯⨯⨯⨯=标示量平均片重
标示量对
供
对W V n A A c %33.94%1001
.0200780.31536.0101.01025.094.1700.2501.13%3
=⨯⨯⨯⨯-⨯=-）（标示量%100%⨯=标示
实测标示量c c %100%⨯=标示
标示量c V TVF
s %27.93%10021.021.01003.056.1010806.8%3=⨯⨯
⨯⨯=-标示量%100%0⨯-=标示）（标示量c V F
V V T S
%
100100%%11⨯⨯⨯=标示
标示量c n l E A cm %
100%⨯⨯⨯=标示
对
供
对标示量c n A A c 1%1cm
E %5.95%100101.05.725
1001207593.0%3
=⨯⨯⨯
⨯⨯=-标示量
250mg/mL(己酸孕酮)得供试品2mL 配成100mL 溶液,再稀释100倍后,按对照品显色法同样显色,测得吸收度为0、154。

求供试品中己酸孕酮得含量为标示量得多少？
%25.96%100250
1002100
160.0154.01050%3=⨯⨯⨯⨯
⨯=
-标示量。