乳剂的制备及油所需HLB值的测定

实验三乳剂的制备及油所需HLB 值的测定

目的要求：

1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。

2、测定液体石蜡所需HLB 值。

实验指导：

乳剂是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系（0.1um 到10um）。乳剂类型有单乳剂（o/w 型,w/o 型），复合乳剂（w/o/w 型,o/w/o 型）。乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水），染色法（水/油性染料）。

乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。Griffin 和Davies 提出寻找混合乳化剂的HLB 值和测定被乳化的油所需HLB 值的方法来选择乳化剂。HLB 值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。每种乳化剂都有固定的HLB 值，一般８～１８为适合制备o/w 型乳剂，3～8为适合制备w/o 型乳剂。被乳化的油所需HLB 值与乳化剂的HLB 值越接近乳剂越稳定。当两者不符合时，可将两种不同HLB 值的乳化剂混合使用获得油所需HLB 值。混合乳化剂HLB 值可按下式计算：

HLB 混合＝（HLB a ×W a +HLB b ×W b ）/(W a +W b )

乳剂的制备方法有（1）干胶法（2）湿胶法（3）新生皂法（4）交替加入法（5）机械法等。

实验内容

一、乳剂的制备：

1.液体石蜡乳

处方:西黄蓍胶

0.5g 阿拉伯胶

0.5g 液体石蜡

12.5g 尼泊金乙酯0.6ml（5％）

水加至40ml

制法:西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml,单方向搅拌，迅速研磨制成初乳；再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。

注:阿拉伯胶形成多层乳化膜，乳滴小，不稳定，西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴，合用可取长补短。注意初乳制备，因为这个步骤直接影响乳剂的质量。

2.石灰擦剂

处方:Ca(OH)

2

饱和溶液10ml

麻油10ml

制法：Ca(OH)

2

饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。

注：Ca(OH)

2与麻油中脂肪酸发生皂化反应生成Ca（OOCnHm）

2

为乳化剂，故制得的为W/O

型乳剂。

3乳剂类型的鉴别

（1）稀释法：取上述两种乳剂各1ml与试管中，加水5ml振摇。

（2）染色法：取上述两种乳剂凃于载玻片上，加1d亚甲蓝染色，显微镜下观察，根据观察结果判断乳剂类型。

二、液体石蜡所需最适HLB值的测定：

用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0混合乳化剂各5g，计算各单个乳化剂的用量，填于下表：

制备：取5支25ml干燥具塞量筒，各加入6.0ml液体石蜡，再分别加入上述不同HLB 值的混合乳化剂0.5ml，剧烈振摇10分钟然后加蒸馏水2ml，振摇20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使变成20ml，振摇30次即变成乳剂。经放置5、10、30、60分钟后，分别观察

并记录各乳化剂分层毫升数。

HLB值

6.08.010.012.014.0

观察

51后分层毫升数

101后分层毫升数

301后分层毫升数

601后分层毫升数

根据以上观察结果，液体石蜡所需HLB值为，所成乳化剂属型。

注：每管振摇时应用力均匀一致，初乳的制备为关键。

思考题：

1.所制成的液体石蜡乳和石灰擦剂二处方中，分别以何物为乳化剂？成品为何种类型的乳剂？

2.液状石蜡所需HLB值的测定中乳化剂HLB值间隔较大，若要更准确的测定液状石蜡所需的HLB值，应如何进一步设计实验？