重结晶经验谈

结晶过程的原则是争取最大的结晶速度, 尽可能提高成品收率, 保证晶粒的均匀整齐。

而影响结晶的因素有: 溶液浓度、晶种质量、晶体生长速率、过饱和度的大小（即过饱和率）、结晶温度、溶液pH值、溶液杂质等。

一下具体谈影响结晶的因素。

一.过饱和率（过饱和度）
根据结晶动力学理论, 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率, 单纯从结晶生产速度的角度考虑是有利的, 但过饱和度过大又会出现问题: 成核速度过快, 产生大量微小晶体, 结晶难以长大。

结晶生长速度过快, 容易在晶体表面产生液泡, 影响结晶质量。

因此过饱和度与结晶成核速率、生长速率和结晶密度( 质量)之间存在一定关系, 即存在最大过饱和度（即最合适的过饱和度）, 可保证在较高成核、生长速率同时, 不影响结晶密度(质量)。

当过饱和率达到一定值时，有最大成核速度，超过一定值时，如果过饱和率继续增加，成核速度反而减慢，这是由于过饱和度过高时，系统粘度大，分子运动减慢，成核受阻，因此使成核速度降低。

一般过饱和率在不大的情况下，对晶体颗粒的大小影响往往不甚显著，只有当过饱和率很高时才显出影响。

实际上，当过饱和率较大时，得到的晶体颗粒就较细。

二.系统粘度（结晶液浓度）
浓度越高晶核形成的时间越短, 结晶速度也越快, 但结晶效果却不一定越好。

结晶质感随着浓度增加而变差, 抽滤与洗涤效果也越差; 浓度越高假晶越多, 导致收率越低, 而且成品质量越差。

结晶速度过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大，且容易在晶体表面产生液泡，影响结晶质量。

结晶速度过快，结晶质感也变差，大量微小晶体使得抽滤和洗涤效果较差，微小晶体在洗涤过程中也很容易再次溶解，增加产品损失。

所以说合适结晶浓度对既能提高收率又能提高产品质量。

三.温度（冷却速度）
以适当的速度降温析晶，可以得到质感好，颗粒较大的晶体，这样的晶体颗粒整齐，流动性好，蓬松，易于过滤和洗涤，同时大的晶粒在洗涤过程中也不易再次溶解，减少损失。

四.搅拌速度
搅拌可以使晶体与母液均匀接触，使晶体均匀的生长和长的更大，但当搅拌强度达到一定程度后，再提高搅拌速度，效果就不显著了，相反还会使晶体打碎。

五.加入晶种的影响
加入晶种能诱导结晶，晶种可以是同种物质或相同晶型的物质。

为了控制结晶的质量，往往在将要开始前投入晶种，在通过缓慢降温析晶。

加入晶种能控制晶体的形状、大小和均匀度，因此，要求晶种本身具有较好的形状、大小和均匀度。

参考文献：
[1]孙爱萍, 谌晓华. D-核糖结晶工艺探讨, 江西化工,2009年02期.
[2]丁绪淮编著, “工业结晶”, 化学工业出版社, ( 1985) .
[3]肖序刚编著, “晶体结构几何理论”, 人民教育出版社( 1980) .
[4]Power, M. E. C. , “Nucleation and early crysta l grow” Ind. Chem, 39, ( 1963), 351.。