水热法制备水滑石教学课件

Temperature/℃
Temperature/°C
本实验—探索内容
水热时间 填充量
4h、8h、10h、12h
50%、60%、70%、80%
水热温度
100℃、120℃、140℃
本实验—实验要求
• 成功制备水滑石； • 分析数据结果；
• 书写实验报告；
• 查阅内容（课后作业）：1）制备方法；2）红外 吸收光谱图；3）水热条件的影响。
文献查阅
• • • • • • 图书馆电子资源 Web of Science Elsevier 万方数据库 中国知网（CNKI） ……
本实验—每组制备（5组）
• 两个反应釜； • 不同反应温度（100℃、120℃）。
• 填充量60%；
• 共溶剂为乙醇。
• 称取0.03 mol Mg(NO3)2· 2O和0.01 mol 6H Al(NO3)3· 2O，溶于30 mL去离子水中得到镁 9H 盐和铝盐的混合溶液；另取0.08mol NaOH和 0.01 mol 无水Na2CO3，同样溶于30 mL去离子水 中得到碱液；（前期处理） • 将碱溶液和盐溶液迅速混合并搅拌5min→NaOH 调节pH≥12→转移至反应釜中→一定温度和一定 时间→抽滤、洗涤→干燥滤饼（70℃）→研磨、 过200目筛。（后期处理）
(8 4000 h) 3600 (4h)
10 20 30 40 50 60
(110)
(113)
3200
2800
2400
2000
1600 -1
1200
800
400
Wavenumbers/cm
70
实验结果及数据处理
100 95 90 85
(A)
( B)
397.1° C 211.9° C
(a)
(b)
Endothermic
水滑石-- 制备方法
• 共沉淀法 • 水热法 • 离子交换法 • 焙烧还原法 • 成核-晶化隔离法
水热法—基本概念
• 19世纪中叶 • 模拟自然成矿作用 开始研究； • 1900年后 • 建立水热合成理论； • 以后又转向功能材 料的研究。 • 高温高压（密闭的反应 釜）的水溶液； • 大气条件下，难溶或不 溶的物质溶解； • 高压釜内的温差形成对 流； • 形成过饱和状态而析出 生长晶体。
水热法制备水滑石
材料学院材法制备水滑石
本实验
实验要求
水滑石--概况
具有层状结构的新型无机功能材料 • 1842年—天然水滑石矿； • 20世纪初—因其催化作 用而进行结构研究； • 1969年—确定了其层状 结构； • 20世纪九十年代后—其 结构和性能研究逐渐深 化
水滑石—组成结构
本实验—结构表征及性能测试
• SEM—形貌观察 • TEM—微观结构
• XRD—物相分析
• FT-IR—结构信息及红外吸收 • 热稳定性
(b)
实验结果及数据处理
(a) (b)
Transmitance/%
(c) (d)
(003)
(006)
Intensity/CPS
(009)
(16 h) (12 h)
水滑石—应用领域
• 催化剂及催化剂载体 • 活性高、选择性好、金属活性组分分散度高、再 生重复性好；可使担载的催化材料具有更高的催 化活性和选择性。 氧化还原 碱催化 催化
烯烃 氧化物聚合 醇醛 缩合反应 合成甲醇 甲烷重整 苯酚羟化 反应
水滑石—应用领域
• 高效阻燃剂 • 脱出水和二氧化碳； • 释放阻燃物质； • 吸热量大。 • 红外吸收材料
水热法—应用优势（与一般湿化学法 比较）
• 同时完成产物的合 成与晶化，步骤简 单
• 制备相均一材料
• 成本低
• 容易得到取向好、 结晶度高的晶体 • 在生长晶体中，能 够均匀的进行掺杂 • 可以调节晶体生长 的环境气氛，进而 调节晶体的晶型结 构 • 能够控制产物配比
水热法—操作方法 （100mL水热釜）-本实验
213.7° C 217.5° C
394.6° C
(b)
Weight/%
80 75 70 65 60
393.1° C 393.5° C
(c)
(a) (d)
217.4° C
(d)
(c)
55 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
• 层状化合物 • 结构通式– M2+1-xM3+x(OH)2(Am-)x/n·n H2O
• 层板化学组成具有的可调控性
• 层间阴离子的可调控性
层状化合物（插层化合物、层柱化合物）
层状物质
层状化合物
插入物
非离子型
离子型
云母、石墨
阴离子型 （LDH）
阳离子型 （α磷酸盐）
水滑石—特殊性质
• 酸碱双功能性 — 二价金属氢氧化物的碱性、三 价金属氢氧化物的酸性； • 层间阴离子的可交换性 — 无机离子的交换能力 大小顺序：CO32-＞SO42-＞OH-＞F-＞Cl-＞Br-＞NO3- ； • 记忆效应 — 低于600℃煅烧后，形成双金属氧 化物后，在适当条件下可以恢复为水滑石类层状 结构； • 热稳定性 — 温度升高将发生逐步分解