食品分析知识点整理

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第一部分绪论

一、食品分析概念、性质:专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质及安全性的一门技术性、实践性学科。

食品分析的任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。

食品分析的作用:

●帮助人们认识食品的物质组成,结合营养学、毒理学和生物化学的知识食品营养及安全

成分。

●控制和管理生产,保证和监督食品的质量。

●为科研与开发提供可靠依据。

营养成分:水分、灰分、矿物元素、脂肪、碳水化合物、蛋白质与氨基酸、有机酸、维生素

二、食品分析方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法。

化学分析法:以化学反应为基础的分析方法,可分为定性分析和定量分析两类。灵敏度低,误差小,常量组分的分析。

定量分析:解决这种组分含有多少的问题,是食品分析的基础。包括重量法和容量法。

重量法:测水分、灰分、脂肪、果胶、纤维等。

容量法:酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。

仪器分析法:以物质的物理或物理化学性质为基础,通过光电仪器来测定物质含量的分析方法。包括物理分析法和物理化学分析法。灵敏度高,误差大,微量或痕量组分分析。

物理分析法:通过对某些物理性质如密度、粘度、折光率、旋光度、沸点、透明度、比重等的测定,求出食品中被测组分的含量。

物理化学分析法:常用光学分析法、电化学分析法、色谱分析法。

生化分析法:以生化反应为定量基础。酶法、免疫分析、受体分析法。

超微量分析——样品中组分

PPM ——parts per million (10-6)(mg / kg )或(mg / L )

PPB —— parts per billion (10-9)

PPT —— parts per trillion (10-12)

第二部分食品分析基础知识

一、采样原则:代表性、典型性、适时性。典型性适用于:污染或怀疑污染的食品;掺伪或怀疑掺伪的食品;中毒或怀疑中毒的食品。正确采样:1.要均匀,有代表性;2.要保持原有的理化指标。

采样:在大量产品抽取有一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。

检样:有分析对象大批物料的各个部分采取的少量物料称为检样。

原始样品:把许多检样综合在一起。

平均样品:原始样品经处理再抽取其中一部分作分析检验用的称平均样品

试样:从平均样品中分取供全部项目检验用的样品。

复检样品:留作对检验结果有争议或分歧时复检用的样品。

保留样品:由平均样品分出的需封存保留一段时间,以备再次验证的样品。

缩分:指按一定的方法,不改样品的代表性而缩小样品量的操作。

一般程序:需检食品原始样品平均样品(试验样品、复检样品、保留样品每份样品数量>=0.5kg)

采样方法:颗粒状样品(粮食、粉状食品):应从某个角落,上中下各取一类,然后混合,用四分法得平均样品。

半固体样品(如蜂蜜,稀奶油):用采样器从上中下分别取出检样混合后得平均样品。

液体样品:先混合均匀,分层吸取样品,每层取500ml,装入瓶中混匀得平均样品。

互不相容的液体(如油和水的混合物):先分离,再分别取样。

鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品:根据检验的目的,可对各个部分(如肉,包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等)分别采样经过捣碎混合成为平均样品。(分析水对鱼的污染程度,一般取内脏即可)。

采样记录:样品名称、时间、地点、数量、采样方法及采样人、检验目的及项目、签封等。容器:清洁干燥。采样工具、样品的密封材料等应不含被检测成分。样品采集后,应尽快化验,不能立即化验者,应在实验室妥善保存,以保证样品的外观、化学成分和对微生物指标不发生变化。

二、样品预处理方法:(为了消除干扰组分)

(1)有机物破坏法(测试样品重金属离子和少数非金属元素):通过高温或者强氧化剂,使非离子态存在的有机金属络合物彻底分解,释放出被测金属离子或将非金属元素转化为离子态,以便测定。测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

干法灰化:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。操作:试样→坩埚→电炉小火炭化→除水分→黑烟后→高温炉500-600℃灰化至无黑色炭粒。

如不易灰化完全,如何处理??冷却→加少量硝酸润湿→蒸干→再灰化;

为促进灰化完全,缩短灰化时间,防止金属挥散损失,灰化前可在试样中加助灰化剂(如硝酸盐等)??硝酸根强氧化性。

灰化后的灰分应为白色,冷却后用稀盐酸溶解过滤,滤液定容后供测定用。

优点:有机质破坏彻底,操作简便,试剂用量少,空白值少

缺点:灰化时间长,挥发性元素如汞元素,挥散损失大,不宜用。

湿法消化:强酸性溶液中,加入强氧化剂并加热消煮,使有机质分解、氧化,呈气态逸出,被测金属呈离子状态留在溶液中。湿法消化在溶液中进行,加热温度比干法低,反应较缓和,金属挥散损失较少。

消化产生大量有害气体→须在通风橱内进行;消化要维持一定量的硝酸或其他氧化剂,以免发生炭化还原金属,造成金属挥散损失;脱硝目的在于除尽具有氧化性的氮氧化物,除用还原剂草酸氨外,还可使用草酸或硫酸阱饱和溶液等脱硝。此外,加少许蒸馏水,煮沸至发生SO3白烟,也是一种脱硝的方法;无水高氯酸易爆炸,用硝酸高氯酸法破坏样品,切忌烧干。若消化液中含有大量还原性物质,又无硫酸、硝酸等氧化剂存在时,单独补加高氯酸也能引起爆炸,故消化过程中,常以补加硝酸高氯酸的混合酸为好;湿法消化因反复补加硝酸、高氯酸等,除耗酸量大外,还引入较多杂质,故在样品消化的同时,还需作试剂空白试验;

其他方法:紫外光分解法、微波高压消煮器、高压密封消化法、自动回流消化仪。(2)溶剂抽提法(维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素):利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。固体样品——浸提(相似相溶原理)选稳定性好的溶剂,沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯、浓缩,溶剂与提取物不好分离。脂肪测定用到索氏提取法(样品和溶剂在索氏提取器中加热回流提取成分)。

液体样品——萃取,包括溶剂萃取(用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物,无法用一般蒸馏法分离的物质。溶解度即分配系数)、超临界萃取、固相萃取、微波萃取、

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