燃烧热的测定 实验报告

9 0.255
10 0.259
3
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
温度（℃） 0.293 0.335 0.429 0.499 0.517 0.677 0.766 0.813 0.875 0.921
次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
温度（℃） 0.972 0.998 1.030 1.055 1.078 1.095 1.112 1.131 1.146 1.159
T2 T1 ——即 T ，为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等，对同一台仪器 C总 不变，则（ C水W水 C总 ）可视为定值 K，称为 量热计的水当量。
水当量 K 的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其 始末温度，求出 T ，便可据式 2-2 求出 K。
苯甲酸 0.0127g 0.5280g 0.0076g
萘 0.0125g 0.5156g 0.0076g
苯甲酸： 点火前每分钟计数一次（单位：℃）
次数
1
2
3
4
温度（℃） 0.115 0.172 0.199 0.214
点火后每 15s 计数一次（单位：℃）
5 0.227
6 0.237
7 0.243
8 0.249
（2-2）
式中，W样品 ，M——分别为样品的质量和摩尔质量； QV——为样品的恒容燃烧热； W铁丝 , Q铁丝 ——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热（ Q铁丝 6.69kJ g-1 ）；
1
C水，W水 ——分别为水的比热容和水的质量；
C总 ——是量热计的总热容（氧弹、水桶每升高 1K，所需的总热量）；
八、实验总结
这次实验中，需要特别小心，特别是做压片和把样品放到燃烧匙时，一定要注意，保证 实验规范，同时要注意苯甲酸和萘的压片制作燃烧热等的相关要求，整体实验过程中，我们 所做还算好，就是第一次压片时处理点问题。
6
图2.2 氧弹剖面图
2
入少量氧气（约 0.5MPa），然后开启出口，借以赶出弹中空气。再充入约 1.5～2MPa 的氧气。 ⑷ 调节水温：将量热计外筒内注满水，缓慢搅动。打开精密温度温差仪的电源并将其传
感器插入外筒水中测其温度。再用桶取适量自来水，测其温度，并调节水温使其低于外筒水 温 1 度左右。用容量瓶精确量取 3000ml 已调节的自来水注入内筒，水面刚好盖过氧弹。如氧 弹有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找原因并排除。将电极插头插在氧弹两电极上，电极线嵌 入桶盖的槽中，盖上盖子（搅拌器不要与弹头相碰）。将两电极插入点火控制箱。同时将传感 器插入内筒水中。
当温度升至每分钟上升小于 0.002℃，每隔 1 分钟读一次温度，计数 10 次（单位：℃）
次数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
温度（℃） 1.251 1.255 1.258 1.26 1.262 1.264 1.265 1.266 1.268 1.269
萘：
点火前每分钟计数一次（单位：℃）
次数
1
2
3
4
温度（℃） 0.029 0.050 0.061 0.067
5
解：由 W 丝 Q 丝+W 样品 QＶ/Ｍ=K∆T；其中 K 为 C 水 W 水+C 总
代入苯甲酸数据有
(0.0127-0.0076)*3136.2+(0.5280-0.0127)*26460/122=K(1.271-0.015) 解得 K= 101.716 利用已求出的 K，计算萘的萘的燃烧热 QV 和 cHm
⑵ 装氧弹：把氧弹的弹头放在弹头架上，将样品萘放入坩 锅内，把坩锅放在燃烧架上。然后将燃烧丝两端分别固定在弹头 中的两根电极上。在弹杯中注入 10ml 水，把弹头放入弹杯中， 用手拧紧。
⑶ 充氧：使用高压钢瓶必须严格遵守操作规则。开始先充
出气管
进
气
电
管 兼
极
做 电
极
引燃 铁丝
金属 小皿 样品片
弹盖 弹体
测定，由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功的情况下，恒容燃烧热 QV U ，恒压燃烧
热 Qp H 。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为 QV，而通常从手册上查得的数据
为 Qp，这两者可按下列公式进行换算
Qp QV RT n(g)
（2-1）
式中，Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差； R——气体常数； T——反应温度，用绝对温度表示。
⑸ 点火：打开 SHR-15 氧弹式量热计的电源，开启搅拌开关，进行搅拌。水温基本稳定 后，将温差仪“采零”并“锁定”。然后将传感器取出放入外筒水中，记录其温差值，再将传 感器插入内筒水中。每隔 1 分钟读水温一次（精确至±0.002℃），直至连续 10 次水温有规律 微小变化。设置蜂鸣 15 秒一次，按下“点火”按钮，“点火灯”熄灭。杯内样品一经燃烧， 水温很快上升，点火成功（若水温没有上升，说明点火失败，应关闭电源，取出氧弹，放出 氧气，仔细检查加热丝及连接线，找出原因并排除）。每 15 秒记录一次，当温度升至每分钟 上升小于 0.002℃，每隔 1 分钟读一次温度，连续读 10 个点，实验结束。实验停止后，将传 感器放入外筒。
6
7
8
9
10
温度（℃） 1.517 1.518 1.520 1.521 1.521 1.521 1.521 1.520 1.520 1.519
六、实验数据及处理
4
1.用雷诺图解法求出苯甲酸和萘燃烧前后的温度差∆T 本甲酸和∆T 萘。
苯甲酸的雷诺图
萘的雷诺图
2.计算量热计的水当量 C总 ，已知苯甲酸的烧燃焓为 26460J g1 。 求出萘的燃烧热 QV 和 cHm 。
次数 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
温度（℃） 1.176 1.217 1.249 1.276 1.318 1.340 1.355 1.370 1.388 1.401
次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
温度（℃） 1.415 1.428 1.440 1.456 1.460 1.469 1.471 1.475 1.480 1.488
七、思考题
1.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？ 答：（1）氧气减压阀应严禁接触油脂，以免发生火警事故。
(2)停止工作时，应将减压阀中余气放净，然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压 变形。
(3)减压阀应避免撞击振动，不可与腐蚀性物质相接触。 2.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正？ 答：由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量，所以要用雷诺图解校正法对实 验数据进行处理。这样才能真实地代表被测样品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。
次数 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
温度（℃） 1.169 1.178 1.186 1.193 1.202 1.204 1.212 1.218 1.222 1.225
次数 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
温度（℃） 1.229 1.233 1.234 1.238 1.24 1.242 1.244 1.246 1.247 1.248
例如：在 25℃、1.01325×105Pa 下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol，反应方程式为：
C6H5COOH(s)+7
1 2
O2
(
g)
1.0132255℃105Pa7CO2(g)+3H2O（l）
c
H
m
3226.9kJ/mol
对于有机化合物，通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下
2.药品 铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）。
四、实验步骤
（一）、步骤 1.萘的燃烧热测定 ⑴ 压片：用台秤称取大约 0.6g 萘，用分析天平准确称量燃
烧丝质量，将已精确称量的燃烧丝穿在压片机钢模的底板内，然 后将钢模底板装进模子中，从上面倒入称好的萘样品，在压片机 上压成圆片。将萘圆片在干净的玻璃扳上轻击二三次，再用分析 天平精确称量。
代入萘的数据有
（0.125-0.0076）*3136.2+（0.5156-0.0125）QV/128.12=101.716*（1.520-0.029） 解得 QV=-55142.11 J•g-1
由 Qp QV RT n(g ) 计算标准萘的 cHm ，恒压燃烧热 QP= cHm
C10H8+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l) Qp QV RT n(g) =(-55142.11-2×8.314×295.15×10-3)=- 55147.02J· g1
5 0.074
6 0.079
7 0.084
8 0.089
9 0.093
10 0.097
点火后每 15s 计数一次（单位：℃）
次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
温度（℃） 0.209 0.287 0.448 0.580 0.701 0.816 0.919 0.994 1.048 1.115
通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测 物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件 的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值 T ，就能计算出该样品的燃烧热。
W铁丝Q铁丝
W样品 M
QV
(C水W水
C总（) T2 -T1）
⑹ 校验：实验停止后，关闭电源，将传感器放入外筒。取出氧弹，放出氧弹内的余气。 旋下氧弹盖，称量燃烧后残丝质量以计算铁丝实际燃烧质量并检查样品燃烧情况。最后擦干 氧弹和盛水桶。若样品未完全燃烧，实验失败，须重做。
2.量热计的水当量 C总 的测定
以苯甲酸标准物质代替样品萘，按测定萘燃烧热的相同方法测定苯甲酸燃烧前后的温度
三、仪器和药品
1.仪器 SHR-15 氧弹量热计 1 台；SWC-ⅡD 精密温度温差仪 1 台；压片机 1 台；充氧器 1 台；氧 气钢瓶 1 个。部分实验仪器如图 2.1 和图 2.2 所示。
点火与搅拌 装置
搅 拌 器
水夹套温度计
恒温水夹套 挡板 盛水桶 温度传感器
氧弹
SWC-IID 数字温差仪
图 2.1 氧弹量热计安装图
次数 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
温度（℃） 1.491 1.494 1.498 1.502 1.504 1.405 1.506 1.509 1.510 1.511
当温度升至每分钟上升小于 0.002℃，每隔 1 分钟读一次温度，计数 10 次（单位：℃）
次数wenku.baidu.com
1
2
3
4
5
变化值，用式 2-2 计算量热计的水当量 C总 。
（二）、实验注意事项
1.样品压片不可太紧，否则，燃烧不充分。 2.装氧弹时，燃烧丝不能与坩埚壁有接触。 3.点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间，取足测量数据。 4.实验停止后，一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。
五、原始数据
m(丝) m 压片后 m(剩余丝)
姓名：
班级：
实验日期：
课程名称：物理化学实验
实验题目：燃烧热的测定
学号：
一、目的要求
1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
二、实验原理
1 摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指 C 变为 CO2(气)，H 变为 H2O(液)，S 变为 SO2(气)，N 变为 N2(气)，如银等金属都变成为游离状态。