F-3,4薄膜的制备方法(离子束,溅射,CVD)

三 多光束干涉测量法 (干涉显微镜法)
1.测试原理图
2.原理 原理: 原理 垂直于薄膜表面的单色光在薄膜表面与小倾斜的 半透明板之间的多次反射干涉形成干涉条纹, 干涉条 纹在有台阶的薄膜样品处出现偏移的原理来测量薄 膜厚度。 tgθ=λ/2a 又tgθ=d/b 所以：d/b=λ/2a →d=λb/2a θ─半透明膜与膜平面夹角 λ─波长 a─相邻两条干涉条纹的间距 b─干涉条纹在台阶下面平面的偏移距离
第二章 薄膜厚度的测量
一、微量天平法 1.原理: 高精度微量天平称基片成膜前后的重量， 得出给定面积S的厚膜质量m，由下式计算出膜 d 厚： = m sρ ， ρ 为块材密度 2.测量天平精度达微克，不能测重基片的样品 。
电阻测量法（可测金属、半金属、半导体膜） 二 电阻测量法 1.原理：测方块电阻R，利用ρ=R·d 计算出厚度d。 2.存在问题：ρ随膜厚变化有大的差别，特别是超薄膜。 原因： 原因 •膜不连续时，导电能力差； •连续膜时，杂质缺陷也比块材多； • 薄膜界面对电子或空穴的非弹性散射
4.MOCVD （1）原理： 利用热分解金属有机化合物进行化学反应， 气相外延生长薄膜的CVD方法。 （2）适合的金属有机化合物: 金属烷基化合物 如： 三甲基镓（CH3)3Ga，三甲基铝（CH3)3Al 二乙烷基锌（C2H5)2Zn.
(2). MOCVD特点 特点 •沉积温度低 如ZnSe（硒化锌）膜，仅为350℃；而普通CVD法850 ℃ •低温生长——减少污染（基片、反应室等）提高膜纯 度；降低膜内空位密度。（高温生长易产生空位） •可通过稀释反应气体控制沉积速率，有利于沉积不同 成分的极薄膜——制备超晶格薄膜材料。 主要缺点： •许多有机金属化合物蒸气有毒，易燃，需严格防护 •有的气相中就反应，形成微粒再沉积到基片。
三. 离子束制膜法
（一）离子束辅助沉积(IBAD) 离子束辅助沉积
———Ion beam assistive deposition
-电子束或激光束或常规真空蒸发 -在成膜的同时用离子束对正在生长的膜层 进行轰击
1.物理意义： 物理意义： 物理意义 真空蒸发的同时，用离子束轰击 沉积到基片上的膜料。即，蒸发+离子 束轰击。
吸附的污染物，表面除气及净化。
•薄膜形成初期，离子轰击使部分膜料原
子渗入基片表层，在界面形成中间薄 层——增强附着，改善应力。
•沉积过程中，离子轰击正在形成膜——
改善微观结构、膜层更致密。
（二）离子束混合
1.何谓离子束混合？ 0 在基片表面先沉积一层（膜厚﹤1000 Α ） 0 或几层（每层小于150 Α ）不同物质的膜。 150 0 （总厚小于 1000 Α ） 用高能重离子轰击膜层，使膜与基片表面混 合，或多层膜之间混合，形成新的表面材料 层。
2. 常规CVD: 没等离子增强激活的CVD方法。
1 混气室 2转子流量计 3步进电机控制仪 4真空压力表 5不锈钢 管喷杆6喷头 7基板 8石墨基座9 石英管反应室 10机械泵 11WZK 温控仪 12电阻丝加热源 13保温层陶瓷管 14密封铜套 常压化学相沉积(APCVD)设备的示意图
（1）沉积条件 •气态反应物（液态或固态使其气化） •反应生成物除所沉积物外，其余应气态，可排 出反应室 •沉积物的蒸气压应足够低 （2）影响沉积质量的因素 •沉积温度 •气体比例、流量、气压 •基片晶体结构、膨胀系数等
（二）射频溅射
（三）磁控溅射
1. Biblioteka Baidu构原理图
2.磁控溅射原理：
把磁控原理和二极溅射法相结合， 用磁场来改变电子的运动方向，并束 缚和延长电子的运动轨迹，受正交电 磁场作用的电子，在其能量快耗尽时 才落到基片上，大大提高气体的离化 率。
3.为什么要加磁场？
•无磁场溅射方法的缺点： -溅射效率较低，所需要的工作气压较高 -溅射方法沉积薄膜的沉积速率较低 •磁场的存在将延长电子在等离子体中的运动轨迹, 提高与气体原子碰撞使其电离的几率， 显著提高溅射效率 •提高沉积速率, 比其它溅射方法高一个数量级. •降低气压，减少气体污染
2. 对离子束的要求：
•离子能量尽量高（200～300keV以上） •较高的惰性气体离子，如Ar＋
3. 特点：
•获得常规冶金方法得不到新材料。 •比离子注入法更经济
（三）离子束溅射法
用离子源产生的离子束轰击靶 表面，把靶表面的靶原子溅 射出来沉积在衬底表面
四 离子溅射镀膜法 （一）.直流二极溅射
缺点： 缺点 •生长速率低于普通CVD •设备相对复杂些 （3） RFCVD、MWCVD和ECRCVD的区别: • RFCVD——f=13.6MHz • MWCVD ——f=2.45GHz,频率高，气体分解和 离化率更高。 • ECRCVD——又加有磁场，促使电子回旋运动 与微波发生共振现象，有更大的离化率。可获 更好的薄膜质量和高的生长速率。
(3). 优点 •在远低于所得材料熔点的温度下获得高熔点材 料 •便于制备各种单质或化合物 •生长速率较高 •镀膜绕性好 •设备简单 缺点： •反应温度比PECVD高 •基片温度相对较高
3.PECVD(包括 包括RFCVD、MWCVD、ECRCVD) 包括 、 、 MWCVD结构图 结构图
原理： （1）PECVD原理： ） 原理 利用射频、微波方法在反应室形成的离子体的 高温及活性，促使反应气体受激、分解、离化, 以增强反应，在基片生长薄膜。 （2）PECVD优点 优点： ） 优点 •可在较低温度下生长薄膜——避免高温下晶粒粗大 •较低气压下制膜——提高膜厚及成分的均匀性。 •薄膜针孔小，更致密，内应力较小，不易产生裂纹 •附着力比普遍CVD好。
2. 实验设备： 实验设备：
离子能量：几十～1500ev
3. 优点 优点：
•膜层致密、均匀、减少缺陷 •提高薄膜性能的稳定性（不易吸附气体
或潮气）
•附着好（界面有膜料粒子渗入） •可分别独立调节各实验参数、控制生
长，以利研究各条件对膜质量的影响。
4. 原因 原因：
•沉积前，先离子轰击基片——溅射表面
3. 解决办法： d>2000Å时，可忽略非弹性散射效应，减少测 量误差，故用厚膜的ρ‘ 代替，则 d = ρ . R • •实际用法： •先在基片上蒸一层厚2000Å以上同种物质膜 •其它方法测出膜厚及R ' ' •代入 d = ρ 求出 ρ
R
•用上述2000Å以上厚样在真空中作测试样,根 ' 据 ∆d = − ρ 2 ⋅ ∆R ,求出现样品膜厚. R
特点： 离化率较高，沉积速率快；基片温升低； 工作气压较低——气体对膜质量影响较小。
四. CVD——化学气相沉积法 化学气相沉积法
——Chemical Vapor Deposition 1.什么叫CVD? 把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物 气体（适当流量比例）输入反应室，通过加 热或等离子体等方法使其分解或反应，而在 基片上生长所需薄膜。