地学中的现代分析测试技术--论文分解

地学中的现代分析

测试技术报告之

有机分析在地学中的应用

课程：地学中的现代分析

测试技术

任课老师：高英

学生姓名:王露

学院：地球科学学院

学号：201101010126

题目：有机分析在地学中的应用

摘要文章对目前有机地球化学领域常用的现代有机分析手段作了介绍,主要有:超临界流体萃取、固相微萃取、色谱、质谱、紫外吸收光谱及红外吸收光谱,概括了有机分析的一般程序，评述了有机分析在能源矿产、环境有机地球化学、海洋地球化学、地层年代学和古生物化学、古地温测定、实验室模拟研究中的应用及意义。

关键词有机分析地质应用综述

在长期的地学发展历史中，地质样品的无机化学成分一直是地球化学家研究的主要对象,无机分析也就成了岩矿测试的主攻方向。各种主、次、痕量元素和无机组分的准确测定，为地学的发展作出了重要的贡献。有机地球化学是60年代迅速发展起来的一门新兴的有机化学和地质学交叉的边缘学科，它的研究对象是各种地质体中的有机质，研究它们在各地质时代中的形成、分布和演化规律。因此，有机分析手段的发展水平,在很大程度上制约着有机地球化学的发展。早期有机地球化学的研究工作，主要集中在与能源、古生物等领域相关的生物标志物的研究上，分离鉴定技术尤其是色谱/质谱联用技术的发展，使这一领域的研究产生了飞跃。随着环境及海洋等地质研究的不断深入和发展，从事有机地球化学分析的研究人员不断面临着新的挑战。

本文简介有机分析在地学领域几个相关专业中的应用及目前常用的现代有机分析手段，希望能在地学研究人员与从事有机分析的岩矿测试人员的沟通方面，起到促进作用。

1有机地球化学中常用的现代有机分析手段

1.1有机分析的一般程序

由100多种元素组成的无机物大约有几万种，元素分析是无机分析中的主要内容,而由碳、氢、氧、氮、卤素、硫等几种元素却组成了几百万种有机物，并且不断地有新发现(产生)的有机化合物，因此有机分析的主要对象是几百万种化合物。除此之外, 有机物的组成要比无机物复杂得多，而且大都具有易挥发、易分解、易燃烧及易污染等特性,因此有机分析与无机分析有较大的差异。

有机分析的一般程序是:

因所研究的对象不同,样品的采集方式各有不同。除地学中需考虑的样品代表性以外,分析对采样过程的主要要求是保真——即研究对象的无损失、无污染。

有机分析中的样品制备过程主要是指研究对象与样品基体的分离并得到富集的过程。常用的手段是液-液萃取、固-液萃取、超声波提取、超临界流体萃取（SFE）及固相微萃取（SPME）技术等,其中超临界流体萃取技术及固相微萃取技术是近期才发展起来的新技术。

组分分离过程是指研究对象中各个组分（各个化合物）之间的分离过程,色谱技术是这一过程的主要手段。依流动相的状态分类，主要有气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、超临界流体色谱（SFC）；依装载固定相容器的形状及材料分类，主要有柱色谱（CC）、纸色谱（PC）及薄层色谱(TLC)等。

正因为有机化合物有几百万种，而组成它们的元素却只有几种，

因此有机分析中的定性是关键环节。这一过程中常用的手段有紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振谱（NMR）及化学方法等。在研究对象十分明确并有标准物质作对照时,色谱也具有一定的定性功能。一个未知化合物的确定,通常是以上多种方法同时运用的结果。

1.2超临界流体萃取及固相微萃取技术

分析规模的超临界流体萃取（supercritical fluid extraction, 简称SFE）技术是80年代后期发展起来的全新的样品制备技术。当某物质所处的温度及压力高于该物质的临界温度及压力时,该物质所处的状态称为超临界状态。处于超临界状态的物质,其密度为0.2～0.9 g/cm3,接近液体, 因而有良好的溶剂化能力,且该物质的溶解力可通过温度及压力的改变得到调节及选择;而其扩散系数为（0.5～3.3）×10^(-8) m2/s, 比液体高1～2个数量级,粘度也接近气体［（1～3）×10^(-8)m2/s］,表面张力接近零,因而又具有良好的穿透性,从固体样品中快速萃取其中的有机物, 超临界流体法表现出卓越的性能。该技术一问世,便引起有机地球化学界的极大关注, 并在油页岩中烃类物质的提取及沉积物中生物标志物的提取方面, 取得显著效果［1～4］

。在1994年的超临界流体色谱和超临界流体萃取国际会议上, SFE被公认为是世界上发展最快的样品制备技术,并被许多科学家预言为

传统有机物制样的必然替代。

固相微萃取技术（solid phase microextraction,简称SPME）是指在注射器的针头部位涂一层相当于气相色谱固定液的吸附物,然后直

接将该针头插入液体样品或液体、固体样品的顶空放置片刻,待萃取、浓缩特征有机物后, 随即将注射器插入GC进样口加热,脱去有机物,使被提取的物质进入色谱柱［5］。

无论是SFE还是SPME技术,都是不用有机溶剂或用极少有机溶剂的样品制备方法,是今后有机分析发展的方向。

1.3色谱技术

色谱技术的原理是利用被研究物质组分在两相（固定相及流动相）中分配或吸附系数的微小差异,当两相作相对运动时,使要研究的物质在两相之间进行反复多次的分配或吸附（几千到几百万次）,使得原来那种微小的差异得到累积,从而使各组分达到分离的目的。色谱分为气相色谱、液相色谱及超临界流体色谱。从应用对象来看,气相色谱由于是在气相和固相、气相和液相之间进行分配,所以被分析的物质一定要在气相有一定的蒸气压,也就是说完全没有挥发度的物质或在一定温度下不能挥发的物质不能用气相色谱进行分离。同样液相色谱的分析对象是能够在液体里有一定溶解度的物质,因此液相色谱的分析范围要比气相色谱宽得多,但由于液体的扩散要比气体困难得多,由此便产生了高压液相色谱（HPLC）。近年来新发展的超临界流体色谱技术,使用超临界流体作为流动相,而超临界流体的物理性质介于气相与液相之间,因此SFC虽不能取代GC和HPLC,但它能弥补二者的不足,适用于极性化合物、热不稳定化合物、化学性质活泼的化合物等组分的分离分析［6，7］。

1.4质谱