循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义
[实验目的]1) 学习固体电极表面的处理方法。
2) 掌握循环伏安仪的使用技术。
3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ⇔氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=ϕ峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
实验前电极表面要处理干净。
在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm 〃s -1）。
[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。
53/21/21/2p 2.6910i n ACD v =⨯i—E 曲线[实验步骤]1. 指示电极的预处理铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。
2.配制溶液配制2⨯10-2、2⨯10-3 、8⨯10-4、2⨯10-4 mol 〃L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。
3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol〃L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。
再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、4⨯10-4、10-2 mol〃L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验三十四循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的见《仪器分析实验》p123二、方法原理见《仪器分析实验》p123。
三、仪器和试剂1．JP—303型极谱分析仪2．铁氰化钾标准溶液：5.0×10-2mol/L3．氯化钾溶液：1.0mol/L四、实验步骤1．铁氰化钾试液的配置准确移取1.0mL5.0×10-2mol/L的铁氰化钾标准溶液于10mL的小烧杯中，加入1.0 mol/L 的氯化钾溶液5.0mL，再加蒸溜水4.0mL。
2．测量手续（1）打开303极谱仪的电源。
屏幕显示清晰后，输入当天的日期：××.××.××，按【INT】键。
（2）屏幕显示“运行方式”菜单后，选取“使用当前方法”项，按【YES】键。
屏幕将显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单：导数（0～2）0量程（10e nA，e=1～4） 4扫描次数（1～8） 4扫描速率（50～1000mV/s）50起始电位（-4000～4000mV）-100终止电位（-4000～4000mV）600静止时间（0～999s）0如果显示的参数不符合，请按提示修改。
（3）测量铁氰化钾试液在教师指导下，置电极系统于10mL小烧杯的铁氰化钾试液里。
按【运行】键，运行自动完成后，“波高基准”项闪烁，用∧∨键确定“前谷”方法处理图谱，按【YES】键。
请记录波峰电位和波峰电流数据。
按两次【退回】键，再按【方法】键，选取“使用当前方法”项，按【YES】键，显示“线性循环伏安法”的方法参数菜单。
修改扫描速率为100mV，按【ENT】键。
再按【运行】键，照上述的过程一样进行测量。
直至完成扫描速率为50、100、150、200、250mV/s的测量。
上述的循环伏安图打印样本见附图。
五、结果处理见《仪器分析实验》p127五的1、3、5题。
六、问题讨论见《仪器分析实验》p128六的2题。
循环伏安法测定亚铁氰化钾 打印
循环伏安法测定亚铁氰化钾姓名：王芳学号：41007032（2010级化学一班2实验小组，Email :1589918981@)一、实验目的1．学习固体电极表面的处理方法。
2．掌握循环伏安仪的使用技术。
3．了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
二、实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：电极电位与电极表面活度的Nernst方程：峰电流与电极表面活度的Cotroll方程：循环伏安法：在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V）正向扫描到转折电位（+0.8 V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V）变到原起始电位（-0.2 V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。
三、仪器与试剂LK98电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池（带塞子的小烧杯）0.50 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]; 1.0 mol·L-1 NaCl四、实验步骤1. 指示电极的预处理：铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
2. 支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入0.10 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV·s-1；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。
开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
3. K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图:分别作0.010 mol·L-1、0.020 mol·L-1、0.040 mol·L-1、0.060 mol·L1、0.080 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.10 mol·L-1）循环伏安图。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
对实验结果进行了分析，探讨了铁氰化钾在电极上的氧化还原过程 和反应机理，为进一步研究铁氰化钾的电化学性质提供了基础。
展望
未来可以进一步优化实验条件，提高测定的灵敏度和准确性，为实际 应用提供更可靠的数据支持。
THANKS
感谢观看
电极材料选择
01
02
03
石墨电极
石墨电极具有高导电性和 化学稳定性，适用于多种 电化学反应。
铂电极
铂电极具有优良的导电性 和稳定性，适用于氧化还 原反应。
碳纤维电极
碳纤维电极具有高比表面 积和良好的电化学活性， 适用于电化学传感和催化 反应。
电极制备方法
物理涂布法
将活性物质涂布在电极基 底上，经过干燥和热处理 后得到电极。
循环伏安法
通过测量电极在多个扫描速率下的伏 安响应来分析电极的电化学行为，包 括氧化还原峰电位、峰电流等。
04
CATALOGUE
铁氰化钾的电极反应过程
铁氰化钾在电极上的氧化过程
铁氰化钾在电极上发生氧化反应，释放电子并生 成铁离子和氰根离子。
氧化峰电流随扫描速率的增加而增大，表明铁氰 化钾的氧化过程受扩散控制。
理信息。
02
CATALOGUE
铁氰化钾的性质
铁氰化钾的物理性质
外观
铁氰化钾是深红色晶体，易溶于水，在水溶液中呈现鲜艳的红色 。
密度
铁氰化钾的密度较大，大约为1.8g/cm³。
稳定性
铁氰化钾在常温下稳定，但在光照或加热条件下易分解。
铁氰化钾的化学性质
络合反应
铁氰化钾能与多种金属离子发生络合反应，形成稳定的配合 物。
氧化还原反应
铁氰化钾具有氧化还原性质，在不同的电位下可以发生氧化 或还原反应。
循环伏安法测定铁氰化钾3
循环伏安法测定亚铁氰化钾一、实验目的(1) 掌握循环伏安仪的使用技术；(2) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3--亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe（CN）6]3- + e-= [Fe（CN）6]4-φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/C Red)在一定扫描速率下，从起始电位（0.110V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（0.181V）变到原起始电位（0.110V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl溶液中[Fe（CN）6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。
三、仪器和药品CHI660D电化学工作站，银电极，铂丝电极，饱和甘汞电极，电解池，移液管等。
0.10 Mol*L-1K3[Fe(CN)6], 1.00 Mol*L-1NaCl四、实验步骤（1）指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
（2）支持电解质的循环伏安图在电解池中放入30 mL 1,0 mol•L-1NaCl 溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为50 mV/s;起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。
开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
循环伏安法测亚铁氰化钾
五、循环伏安法测定亚铁氰化钾实验目的学习固体电极表面的处理方法。
掌握循环伏安仪的使用技术。
了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 一、实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位电极电位与电极表活度的N e r n s t 方程峰电流与电极表面活度的C o t r o l l 方程 循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中[F e (C N )6]4-被氧化生成[F e (C N )6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[F e (C N )6]3- 被还原生成[F e (C N )6]4- ，产生还原电流 二、注意事项为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
[][]3466Fe(CN)Fe(CN)e ---+=00.36V (.N H E )vs ϕ=Redc nFcvADn i 2/12/12/35p 1069.2⨯=4.不同扫描速率K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图:在0.040m o l·L-1 K4[F e(C N)6]溶液中，以100m V·s-1、150m V·s-1、200m V·s-1、250 m V·s-1、300m V·s-1、350m V·s-1，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图、五、数据处理1.从K4[F e(C N)6]溶液的循环伏安图上，读取i p a、i p c、v1/2、的值。
2.分别以i p a、i p c对K4[F e(C N)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。
3.分别以i p a、i p c对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。
4.计算i p a/i p c的值、值和值；说明K3[F e(C N)6]在K C l溶液中电极过程的可逆性六、注意事项1.实验前电极表面要处理干净。
齐齐哈尔大学化学专业实验循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
齐齐哈尔大学实验报告题目：循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程学校：＿齐齐哈尔大学＿＿＿专业班级：＿＿＿＿＿＿＿学生姓名：___＿＿＿＿＿＿＿同组者姓名：成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿[实验目的]1学习固体电极表面处理方法；2掌握循环伏安仪的使用技术；3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响[实验原理]铁氰化钾离子[Fe(CN6)]3—亚铁氰化钾离子[Fe(CN6)]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN6)]3- + e- = [Fe(CN6)]4-=0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Nerst方程为φ=θφ+RT/Fln(Co x/C Red)在一定扫描速率下，从起始电位(-0.2V)正向扫描到转折电位(0.8V)期间，溶液中[Fe(CN6)]4-被氧化生成[Fe(CN6)]3- 产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.181V)变到原起始电位(0.110V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN6)]3-被还原生成[Fe(CN6)]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
[仪器与试剂]MEC-16多功能电化学分析仪(配有电脑机打印机)；铂电极(表面积0.025cm2)；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；微量注射器；电解池。
1.00mol/LK4[Fe(CN6)]; 1mol/LKNO3；A2O3粉末。
[实验步骤]1 指示电极的预处理玻碳圆盘电极：用A2O3粉末配置成糊状将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水洗，待用。
2 K4[Fe(CN6)]溶液的循环伏安图分别作0.01mol/L、0.02mol/L、0.04mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L的K4[Fe(CN6)]溶液(均含支持电解质KNO3浓度为0.2mol/L)循环伏安图。
3不同扫描速率K4[Fe(CN6)]溶液中，以10mV/s、20mV/s、50mV/s、100mV/s、150mV/s、200mV/s，在-0.2V至0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
铁氰化钾的循环伏安测试
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铁氰化钾的循环伏安测试
由图可知，K4 [Fe（CN）6]在 玻碳电极上发生氧化还原反应，氧 化峰电位是Epa=295 mV，峰电流 是ipa=58.8 mA。还原峰电位为 166 mV，还原峰峰电流为54.6 mA。 峰电流的比值为：ipa/ipc=1.07≈1， 峰电位差为129 mV。由此可知， 铁氰化钾体系[Fe(CN)63-/4-]在中 性水溶液中的电化学反应是一个较 可逆过程
铁氰化钾的循环伏安测试
铁氰化钾的循环伏安测试
一、实验目的 1. 学习固体电极表面的处理方法； 2. 掌握循环伏安仪的使用技术； 3. 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影 响。
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铁氰化钾的循环伏安测试
二、实验原理
铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧 化还原电对的标准电极电位为0.36V 电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为 φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/CRed) 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位 （+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-， 产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe （CN）6]4-，产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应 在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.1MNaCl溶液中[Fe（ CN）6]4-的电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时 ，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm2s-1；）。
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0.7
Potential/V(vs.SCE)
循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。
在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。
循环伏安法测亚铁氰化钾
循环伏安法测亚铁氰化钾实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。
实验原理：铁氰化钾离子[Fe（CN）6]3--亚铁氰化钾离子[Fe（CN）6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe（CN）6]3- + e-= [Fe（CN）6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ’+ RT/Fln(COx/CRed)在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe（CN）6]4-被氧化生成[Fe（CN）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl溶液中[Fe（CN）6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1MNaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
实验步骤：（1）指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
（2）支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V。
开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
（3）K4 [Fe（CN）6]溶液的循环伏安图分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.0 4 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe（CN）6]溶液（均含支持电解质NaCl浓度为0.1 mol·L-1）循环伏安图。
循环伏安法测定亚铁氰化钾
学习循环伏安法在化学分析中的应用
循环伏安法在化学分析中广泛应用于 研究电化学反应机理、电极过程动力 学以及电化学传感器和电池性能等方 面。
通过该实验，学生将学习如何使用循 环伏安法来研究亚铁氰化钾的电化学 性质，了解其在化学分析中的应用和 实际意义。
了解亚铁氰化钾的性质和用途
亚铁氰化钾是一种无机盐，常用 于制备其他氰化物和铁氰化物。
随着电极电位的正移，亚铁氰化钾中 的铁离子可进一步被氧化，生成铁氰 化钾。
亚铁氰化钾在电极上吸附后，其中的 氰基发生电子转移，生成带负电荷的 氰根离子。
实验中通过测量电流随电压变化的曲 线，可以研究亚铁氰化钾在电极上的 氧化过程和反应机理。
03
实验步骤
实验前的准备
仪器设备
准备好循环伏安法测试 仪、电解池、恒温水浴 等设备，确保其性能良
关参数。
结果表述
将分析结果以表格或图表的形式 进行整理和表述，以便于后续的
总结和报告撰写。
04
结果与讨论
实验结果
亚铁氰化钾浓度与电流响应的关系
通过循环伏安法测定不同浓度的亚铁氰化钾溶液，发现随着浓度的增加，电流 响应逐渐增大。
实验重复性
对同一浓度的亚铁氰化钾溶液进行多次测定，结果表明实验重复性良好，相对 标准偏差小于2%。
05
结论
对实验结果的综合评价
实验结果准确度高
通过循环伏安法测定的亚铁氰化钾浓度与标准值相符，误差较小， 表明实验方法具有较高的准确度。
实验结果重复性好
在相同条件下，多次测定的结果较为一致，说明实验方法具有较 好的重复性。
实验操作简便
循环伏安法测定亚铁氰化钾的实验操作相对简单，所需试剂和设 备较为常见，适合于日常实验室操作。
实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定亚铁氰化钾实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V)溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。
NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ）实验步骤1、指示电极的预处理金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。
2、溶液的配制配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。
3、支持电解质的循环伏安图在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。
开始循环伏安扫描.4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图数据处理1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。
循环伏安法测定铁氰钾的电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、实验原理 1.循环伏安法循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
此方法也称为三角波线性电位扫描方法。
图1-1表明了施加电压的变化方式。
选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。
由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。
i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。
图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图2.判断电极可逆性根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2)同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。
如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。
3.计算原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程：峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂0'Ox pa RedC RTIn F C ϕϕ∆=+E / Vt / s阳极 i / μA 阴极ϕ / v仪器：CHI660电化学工作站，电解池铂盘工作电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极。
试剂：铁氰化钾溶液:0.1mol/L；硝酸钾溶液：1.0mol/L三、实验步骤1．Pt工作电极预处理不同粒度的α-Al2O3粉，抛光，洗去表面污物，再超声水浴中清洗，每次2－3分钟，重复三次，得到平滑光洁和新鲜的电极表面。
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程、目的要求1掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2 •学会使用电化学工作站3•学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力二、实验用品1.仪器：电化学工作站，三电极系统(两支铂电极，一支甘汞电极)，电解杯数只2■试剂:铁氰化钾标准溶液(6.0 X O-3 mol/L, 1.00 沐0-5、1.00 为0-4、1.00 为0-3、1.00 X0-2含 KCl 溶液 1.0 mol/L)，三、实验原理电化学工作站(Electrochemical workstation )是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为=t2A。
动态范围极为宽广。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：F e(CN)6 】+e_=〔Fe(CN)6 】护=0.36V( vs.NHE)选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位负到能够将O([Fe(CN)6]3-)还原时，在工作电极上发生还原反应： 0+ Ze = R，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的O ([Fe(CN)6]3-)转变为R([Fe(CN)6]4-)而耗尽，电流迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R([Fe(CN)6]4-) 氧化时，在工作电极表面聚集的 R将发生氧化反应：R= O+Ze，阳极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的R转变为0 （[Fe（CN）6]3-）而耗尽，电流迅速衰减；当电压达到的起始电位时便完成了一个循环。
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2．学会使用电化学工作站3．学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力二、实验用品1.仪器：电化学工作站，三电极系统（两支铂电极，一支甘汞电极），电解杯数只2.试剂：铁氰化钾标准溶液（6.0×10-3 mol/L ，1.00×10-5、1.00×10-4、1.00×10-3、1.00×10-2含KCl 溶液1.0 mol/L ），三、实验原理电化学工作站（Electrochemical workstation ）是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。
将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。
可直接用于超微电极上的稳态电流测量。
如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA 或更低的电流。
如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±2A 。
动态范围极为宽广。
可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。
循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位：选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位负到能够将O （[Fe(CN)6]3-）还原时，在工作电极上发生还原反应：O+ Ze = R ，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的O （[Fe(CN)6]3-）转变为R （[Fe(CN)6]4-）而耗尽，电流迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R （[Fe(CN)6]4-）氧化时，在工作电极表面聚集的R 将发生氧化反应：R= O+Ze ，阳极电流迅速增加，电流达[][]3466Fe(CN)Fe(CN)e ---+=00.36V(.NHE)vs ϕ=到最高峰，此后由于电极附近溶液中的R转变为O（[Fe(CN)6]3-）而耗尽，电流迅速衰减；当电压达到的起始电位时便完成了一个循环。
(新)实验四-循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在一定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮气钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
(新)实验四 循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、实验原理铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )-0.20.00.20.40.60.8-0.0005-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.00000.00010.00020.0003i pai pcI /m AE /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl-在一定扫描速率下，从起始电位(-0.20V)正向扫描到转折电位(0.80 V)期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(0.80V)变到原起始电位(-0.20V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1MNaCl 溶液中[Fe(CN) 6]4-]的扩散系数为0.63×10-5cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系(1MNaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s -1)。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
三、仪器与试剂MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；氮气钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
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循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程一、实验目的1. 掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性2. 学会使用伏安极谱仪3. 学会测量峰电流和峰电位二、实验原理循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。
由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。
由于施加的电压为三角波，这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。
典型的循环伏安图如图所示：U t+ - + + -+ + - +三角波 iE 还原峰 E pc i pc E pa 氧化峰 ab g h i j I 0.8V I –0.2V k i pa fcd e选择施加在a点的起始电位E i，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red，阴极电流迅速增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox转变为Red 而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red氧化时，在工作电极表面聚集的Red将发生氧化反应：Red = Ox + Ze，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red 转变为Ox而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。
循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa）、阴极峰电流（i pc）、阳极峰电位（E pa）、阴极峰电位（E pc）。
对于可逆反应，阴阳极峰电位的差值，即△E=E pa－E pc ≈56 mV/Z，峰电位与扫描速度无关。
而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p为峰电流（A），n为电子转移数，A 为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。
实验34 循环伏安法测定亚铁氰化钾
实验34 循环伏安法测定亚铁氰化钾范西薇4101110010级化学2班【实验目的】（1）学习固体电极表面的处理方法；（2）掌握循环伏安仪的使用技术；（3）了解扫面速率和浓度对循环伏安图的影响。
【实验原理】铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3—亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4—氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/C Red)在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.1mol/LKCl溶液中K4[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1mol/LKCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去【仪器与试剂】循环伏安仪、铂电极（指示电极）、铂丝电极（辅助电极）、饱和甘汞电极（参比电极）0.1 mol·L-1 NaCl、0.10 mol·L-1K4 [Fe(CN)6]【实验步骤】（1）指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。
（2）支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0.1 mol·L-1NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V。
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循环伏安法测定亚铁氰化钾的电极反应过程
实验目的
(1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术；
(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响
实验原理
铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为
[Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red )
-0.2
0.00.20.4
0.60.8
-0.0005
-0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000
0.00010.00020.0003i pa
i pc
I /m A
E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl
-
起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V)
溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。
仪器与试剂
MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；玻碳圆盘电极(表面积0.025 cm 2)或铂柱电极；铂丝电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池；电极打磨台；氮气钢瓶。
容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。
移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。
K 4[Fe(CN)6]、KNO 3、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ）、牙膏。
实验步骤
1、指示电极的预处理
玻碳圆盘电极：用牙膏将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。
铂柱电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。
2、溶液的配制
配制0.20 mol/L KNO 3溶液250mL ，再用此溶液配制0.10 mol/L 的 K 4[Fe(CN)6]溶液100mL 备用。
3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L -1 KNO 3溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s ；起始电位为-0.20V ，终止电位为0.80V 。
开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
4、K 4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
在-0.20至0.80V 电位范围内，以60 mV/s 的扫描速度分别作0.01 mol·L -1、0.02 mol·L -1、0.04 mol·L -1、0.06 mol·L -1、0.08 mol·L-1的K 4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质KNO 3浓度为0.20mol·L -1)循环伏安图。
5、不同扫描速率K 4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.04 mol·L -1 K 4 [Fe(CN)6]溶液中，以10mV/s 、20 mV/s 、60 mV/s 、100 mV/s 、150 mV/s 、200 mV/s ，在-0.20至0.80V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。
数据处理
1、从 K 4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa 、i pc 、pa ϕ和pc ϕ值。
2、分别以i pa 和i pc 对K 4[Fe(CN)6]溶液浓度c 作图，说明峰电流与浓度的关系。
3、分别以i pa 和i pc 对12
υ作图，说明峰电流与扫描速率间的关系；计算玻璃碳圆盘电极
的表面积。
4、计算i pa /i pc 值、ϕ∆ 值；说明K 4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性。
注意事项
1. 实验前电极表面要处理干净。
2. 扫描过程保持溶液静止。
思考题
1. K 3[Fe(CN)6与K 4[Fe(CN) 6溶液的循化伏安图是否相同？为什么？
2. 如何说明K 4[Fe(CN)6]在溶液中的电极过程的可逆性？
3. 若实验中测得的条件电位值和1/2ϕ值与文献值有差异，试说明其原因。
实验4-1 不同浓度的K 4 [Fe(CN)6 ]溶液循环伏安图0.0601
V s -⋅
实验4-2 不同速率扫描K
·）。