乙酸纤维素的制备

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醋酸纤维素的生产制备工艺

醋酸纤维素的生产制备工艺

中、高温乙酰化工艺醋酸纤维素(CA)的制备已有几十年的历史,从20世纪40~60年代的低温法,如美国专利24784258及310974311等,至80~90年代的高温法如美国专利4439605和3767642等。

传统的低温法中起始温度为5℃,反应终点温度38℃,由于纤维素酯化是个放热过程,放热程度与催化剂硫酸加量成正比,低温法硫酸用量般都大于10%(对纤维素质量而言),因此发热量很大。

要防止纤维素降解必须维持系统较低的温度,因而整个系统必须冷却,冷能消耗很大,同时反应周期长,一般需要3h,液比高达1:8,也就是需要大量冰醋酸作溶剂。

另外高温法由于催化剂用量大大减少并且使用组合催化剂和抗氧化剂等使纤维素酯化反应可以在较高温度(70~90℃)下进行,这样可以利用酯化反应的放热使温度上升,减少了能量的消耗,同时液比也可以降至1:(5~6)。

目前,国内外多趋于发展中、高温乙酰化等新工艺。

溶剂法工业醋化(酯化)工艺工业醋化(酯化)工艺主要有溶剂法和非溶剂法两大类。

目前工业上最常用的方法是溶剂法:以无水醋酸和醋酐的混合物为醋化主剂,稀释剂为醋酸,催化剂为硫酸。

醋化反应机理较为复杂,其主要反应如下:溶剂法制造二醋酸纤维素的流程见图8-1。

其主要工艺如下。

①木浆粕(硬木浆或软木浆)经粉碎后在预处理器里用冰醋酸进行活化,使纤维链的基团影化,以利于醋化反应。

②活化后的木浆在催化剂硫酸的作用下和醋酸-醋酐的混合物在夹套式醋化器里发生酯化反应。

由于酯化及醋酐与水的反应都是放热反应,而反应器内温度的上升会降低纤维的聚合度,因此必须在夹套里通冷冻盐水,以及时移走反应放出的热。

③从醋化器出来的浆液里,每个葡萄酐中的乙酰数略小于3。

通过水解器对其进行水解,以使醋化度降到产品要求的范围,不同的产品其醋化程度不同,二醋酸纤维素的乙酰基数平均为2.4。

适时加水使醋片沉析出来。

④沉析出来的醋片经水洗分离后从稀醋酸中物理分离出来进入干燥器,稀醋酸进入稀醋酸回收单元。

醋酸纤维素的制备及应用研究

醋酸纤维素的制备及应用研究

醋酸纤维素的制备及应用研究醋酸纤维素,是一种人造纤维素,也叫纤维素醋酸酯。

它是以纤维素为原料,经过一系列化学反应而成的,是化学纤维中的一种重要品种。

醋酸纤维素具有一定的特殊性能和应用价值,在纺织、医药、冶金等领域有广泛的应用。

一、醋酸纤维素的制备方法醋酸纤维素的制备方法分为两种:一种是浸渍法,另一种是淀粉醇法。

浸渍法是根据醋酸和硫酸混合物对纤维素的化学处理过程中,利用物理力学及人工环境控制制成的技术。

通常采用棉纤维或木质纤维作为原料。

棉纤维经过脱脂、漂白后,利用机械或手工浸泡到醋酸和硫酸混合物中,进行化学处理,得到醋酸纤维素。

淀粉醇法是在一定的温度和压力下,将淀粉分子与糖醇分子水解成葡萄糖和糖醇,再通过葡萄糖和醋酸的反应,制得醋酸纤维素。

二、醋酸纤维素的性能特点醋酸纤维素具有以下性能特点:1. 强度高:醋酸纤维素具有较好的拉伸强度和抗折强度。

2. 稳定性好:它在酸、碱、水、乙醇、甲醇、丙酮、二氧化碳等介质中表现出优异的化学稳定性。

3. 光泽度佳:由于其分子中富含苯环结构,从而表现出良好的光泽度。

4. 柔软度好:醋酸纤维素柔软度极高,适合用于制作柔软而有韧性的衣物。

三、醋酸纤维素的应用范围醋酸纤维素的应用范围相当广泛。

具体而言,主要包括以下方面:1. 纺织行业:作为一种特殊的纤维,醋酸纤维素广泛用于纺织行业,主要用于生产服装、布料、手套、袜子等。

2. 医药行业:醋酸纤维素是一种具有特殊药用功能的材料,可以制成药用包扎材料、医疗手套、医用胶带等。

3. 冶金行业:醋酸纤维素具有极强的吸水性能,可以在冶金行业被用来干燥钢铁、铸造件等。

4. 化妆品制备:由于醋酸纤维素在吸水性、亲水性、光泽度等方面的优异表现,它在化妆品制备中得到了广泛的应用。

可以制成各种涂料、化妆品、美容产品等。

四、醋酸纤维素的前景随着人们对环境保护和可持续发展问题的重视,醋酸纤维素的优异性能越来越受到人们的重视。

相信在未来,醋酸纤维素将成为化纤行业的重要组成部分。

醋酸纤维素塑料生产原料

醋酸纤维素塑料生产原料

醋酸纤维素塑料生产原料
醋酸纤维素塑料的生产原料主要包括纤维素和醋酸。

纤维素是
植物细胞壁的主要成分,可从木材、秸秆、稻草、棉花等植物中提取。

醋酸是一种有机化合物,可通过化学合成或发酵过程得到。


生产过程中,纤维素首先经过预处理,如粉碎、溶解等,然后与醋
酸反应,经过一系列的化学处理和加工工艺,最终形成醋酸纤维素
塑料。

从原料的角度来看,醋酸纤维素塑料的生产原料主要是天然的
植物纤维素和化学合成的醋酸。

这些原料的获取和加工过程需要考
虑可持续性和环保性,以及对资源的合理利用。

此外,从生产工艺的角度来看,醋酸纤维素塑料的生产过程中
还需要考虑原料的配比、反应条件、催化剂选择、工艺流程等因素。

这些因素将直接影响产品的质量、成本和环境友好性。

总的来说,醋酸纤维素塑料的生产原料主要是纤维素和醋酸,
而生产过程中还需要考虑原料的可持续性、加工工艺的优化以及产
品的质量和环保性。

这些都是影响醋酸纤维素塑料生产的重要因素。

醋酸纤维素制造工艺流程

醋酸纤维素制造工艺流程

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醋酸纤维素纳米纤维的制备及其材料性能研究

醋酸纤维素纳米纤维的制备及其材料性能研究

醋酸纤维素纳米纤维的制备及其材料性能研究近年来,人们对材料科学的研究愈发深入,提高材料的性能和应用范围已成为科研工作的重要方向。

其中,纳米材料的研究备受关注,醋酸纤维素纳米纤维便是其中之一。

本文对醋酸纤维素纳米纤维的制备以及材料性能进行研究,旨在为相关领域的研究者提供参考。

一、醋酸纤维素纳米纤维的制备1. 手工制备法手工制备法是最早用于纳米纤维制备的方法之一,其操作简便、成本较低。

制备方法如下:首先将醋酸纤维素溶液注入注射器,然后通过锐角容器将注射器插入其中。

随着注射器往下移动,溶液被迫通过狭缝,从而形成纳米纤维。

2. 电纺法电纺法是目前制备醋酸纤维素纳米纤维最常用的方法之一。

其制备方法是在电离场中,将醋酸纤维素溶液经高电压作用下喷出,并在电场作用下呈现纳米纤维形态。

二、醋酸纤维素纳米纤维的材料性能研究1. 机械性能纳米纤维的高比表面积和卓越的力学性能为其功能材料应用提供了广泛的机会。

由于醋酸纤维素纳米纤维具有较高的晶体度和大比表面积,因此其机械强度相对较高。

研究表明,醋酸纤维素纳米纤维的拉伸强度可以达到数十GPa,具有优异的机械性能。

2. 光学性能醋酸纤维素纳米纤维具有优异的透明和折射率等光学特性,因此被广泛应用于光学薄膜、光电材料、生物医学及传感器等领域。

实验研究表明,醋酸纤维素纳米纤维透明度可达90%以上,且优异的折射率调节性能可以适应不同的光学应用需求。

3. 生物相容性醋酸纤维素纳米纤维是一种天然的生物可降解聚合物,具有良好的生物相容性,能够被人体组织和血管等生物组织所承受。

因此,纳米纤维在生物医学领域的应用成为目前的研究热点。

其在细胞培养、组织工程、皮肤再生和癌症治疗等领域有其独特应用。

综上所述,醋酸纤维素纳米纤维的制备及材料性能研究已经成为了当前的研究热点,其在材料科学、生物医学和环境保护等领域的应用前景广阔。

纳米纤维作为一种新型材料,其研究成果不断涌现,必将给我们创新意识的启示,推动材料科学的创新发展。

醋酸纤维 纺丝方法

醋酸纤维 纺丝方法

醋酸纤维纺丝方法
醋酸纤维的纺丝方法包括以下步骤:
1. 制备醋酸纤维素溶液:将醋酸纤维素在适当的溶剂中加热至溶胀状态,再加入其他辅助溶剂和稳定剂,即可得到纤维素溶液。

2. 纺丝:醋酸纤维素溶液经过过滤、旋转均匀化、压力脱气等工序后,在纺丝机上进行加热和拉伸,形成醋酸纤维素纤维。

3. 后处理:纺出的丝条需要进行洗涤、压榨、干燥等后处理工序,以去除残留的溶剂和其他杂质,得到纯净的醋酸纤维素纤维。

目前,国内外主要的醋酸纤维生产企业都采用干法纺丝,这也是制备醋酸纤维的主要方法。

制备过程包括将活化后的纤维素进入硫酸、醋酸配组成的乙酰化剂中进行乙酰化,在对乙酰化后的三醋酸纤维素部分皂化,以改善纤维素在丙酮溶液中的溶解性,同时使纤维素分子量有一定程度的下降。

经皂化后的混合液,加入一定量的沉淀剂使二醋酸纤维酯沉淀,再蒸去溶剂使二醋酸纤维素酯析出,经洗涤去除残留的醋酸,再经稳定化处理除去残留的硫酸,最后经压榨、干燥、粉碎制得二醋酸纤维素酯。

以上信息仅供参考,如果您还想了解更多信息,建议咨询化学领域专业人士或查阅相关专业书籍。

乙酸纤维素

乙酸纤维素

醋酸纤维素Cusuan XianweisuCellulose Acetate[9004-35-7] 本品为部分或完全乙酰化的纤维素。

按干燥品计算,含乙酰基(C2H3O)应为29.0%~44.8%。

含乙酰基应为标示量的90.0%~110.0%。

【性状】本品为白色、微黄白色或灰白色的粉末或颗粒;有引湿性。

本品在甲酸、丙酮及甲醇与二氯甲烷的等体积混合液中溶解,在水或乙醇中几乎不溶。

【鉴别】取本品适量溶于二氧六环中,取1滴滴于溴化钾晶片中,105℃干燥1小时后测定,其红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

【检查】干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过5.0%(中国药典2005年版二部附录Ⅷ L)。

炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之十。

游离酸取本品5.0g,精密称定,加新沸过的冷水150ml,振摇,放置3小时。

滤过,滤渣用水洗净,合并滤液与洗液,加酚酞指示液2~3滴,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至粉红色。

每1ml氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.6005mg的游离酸。

按干燥品计算,含游离酸不得过0.1%。

残留溶剂取本品约0.1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml,加无水硫酸钠1.0g,密封瓶口,作为供试品溶液;精密取二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和二氧六环适量,加水制成每1ml中含二氯甲烷、三氯甲烷、1,1,2-三氯乙烯和二氧六环分别为12μg、1.2μg、1.6μg和7.6μg的溶液,精密取5ml,置顶空瓶中,加无水硫酸钠1.0g,密封瓶口,作为对照品溶液。

照残留溶剂测定法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ P第一法)测定,以5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱为色谱柱,柱温为35℃;检测器为氢焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃;进样口温度为100℃。

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》一、引言随着环境保护意识的日益增强,染料去除技术已成为当前环境科学领域的重要研究方向。

醋酸纤维素(CA)作为一种天然的、可再生的生物材料,具有优异的物理和化学性能,如良好的成膜性、透明度及可降解性等。

因此,其复合材料在染料去除领域具有巨大的应用潜力。

本文将探讨醋酸纤维素复合材料的制备方法,以及其在染料去除方面的应用研究。

二、醋酸纤维素复合材料的制备(一)原料与设备本实验所使用的原料包括醋酸纤维素、功能性添加剂及其他辅助材料。

设备主要包括搅拌器、干燥设备、热压机等。

(二)制备方法1. 溶解:将醋酸纤维素与适量的溶剂混合,通过搅拌器进行充分溶解,形成均匀的溶液。

2. 混合:将功能性添加剂加入到溶液中,通过搅拌器进行充分混合。

3. 浇铸:将混合溶液浇铸在平整的基材上,形成薄膜。

4. 干燥:将薄膜置于干燥设备中,进行干燥处理。

5. 热压:将干燥后的薄膜进行热压处理,以提高其机械强度和稳定性。

(三)复合材料的性能优化通过调整原料配比、溶剂种类、搅拌时间等参数,优化复合材料的性能。

例如,增加功能性添加剂的含量可以提高染料去除效率;调整溶剂种类可以改善复合材料的成膜性和机械强度等。

三、染料去除研究(一)实验方法采用模拟染料废水,将制备好的醋酸纤维素复合材料投入染料废水中,观察其染料去除效果。

同时,设置对照组,比较不同条件下复合材料的染料去除效果。

(二)实验结果与分析1. 染料去除效果:实验结果表明,醋酸纤维素复合材料对染料的去除效果显著。

在一定的条件下,复合材料可以有效地去除废水中的染料,降低废水色度。

2. 影响因素:影响染料去除效果的因素包括复合材料的成分、结构、表面积等。

此外,溶液的pH值、温度、浓度等也会影响染料的去除效果。

3. 机制探讨:醋酸纤维素复合材料通过吸附、络合、静电作用等机制去除染料。

其中,功能性添加剂的存在增强了复合材料的吸附能力和络合能力,提高了染料去除效率。

秸秆醋酸纤维素的制备

秸秆醋酸纤维素的制备
秸秆醋酸纤维素的制备
醋酸纤维素(cellulose acetate,CA)是纤维素衍 生物中最早进行商品化生产,并且不断发展 的纤维素有机酸酯,醋酸纤维可以用于制造 纺织品、烟用滤嘴、塑料制品、胶卷、液晶 材料等。然而从1864年一家实验室规模研究 成功到当今的工业化生产醋酸纤维,从非均 相乙酰化到均相乙酰化,使用的纤维素原料 大部分是α—纤维素含量较高的高级浆如木浆、 棉浆等原料,不仅原料成本较高,预处理工 艺复杂,而且对环境造成污染。因此寻找廉 价原料,降低预处理成本十分重要。*
催化剂用量对乙酰化反应的影响
图4表明汽爆玉米秸秆乙酰化反 应的硫酸加入量占秸秆含量的7 %时增重及转化率均达到最大, 但是随着硫酸加入量进一步增大 而降低。主要是由于浓硫酸的加 入不仅促进了乙酰化反应的进行, 同时亦导致秸秆中纤维素等组分 的裂构以及醋酸纤维素等的醋解, 乙酰化液中硫酸含量越多,这些 过程进行得越剧烈;
ND(中性洗涤剂)处理后增重及转化率 最高,反应效果最好。ND、HCl处理不仅 除去了其中的小分子而且除去了组分中的 半纤维素,使反应试剂分子更容易与纤维 素中的羟基进行反应,但是HCl处理亦造 成了纤维素的损伤及部分降解,使得反应 效果不如单独用ND处理效果好;苯处理 除去了原料中的小分子脂肪等,同样增加 了反应活性,但是三大组分之间仍有部分 小分子糖类等存在,使反应进行得不够彻 底,效果不如前两种处理方式明显。
聚合度及取代度分析 聚合度(DP)以二氯甲烷和甲醇为溶剂用黏度法进 行测定。取代度(DS)按照国际标准ISO1597— 1975(E)进行测定,测定结果见表2。
测得醋酸纤维素聚合度均在120以上,若要制备 出聚合度大于200的高级醋酸纤维素仍需继续摸 索实验条件。醋酸纤维素取代度就是纤维素酯 化时葡萄糖残基中3个羟基被取代的程度。当纤 维素中羟基被充分酯化称三醋酸纤维素,取代 度在2.80~3.OO之问。实验中制备的醋酸纤 维素取代度均大于2.80,并且此醋酸纤维素不 溶于丙酮,说明产物为三醋酸纤维素。

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》

《醋酸纤维素复合材料的制备及其染料去除研究》一、引言随着环境保护意识的日益增强和工业废水处理需求的不断提高,染料去除技术成为了环保领域的研究热点。

醋酸纤维素(CA)作为一种天然的、可生物降解的高分子材料,具有优良的成膜性、良好的溶解性和机械性能,在染料去除领域具有巨大的应用潜力。

本文旨在研究醋酸纤维素复合材料的制备方法,并探讨其在染料去除方面的应用。

二、醋酸纤维素复合材料的制备1. 材料与设备本实验所需材料包括醋酸纤维素、其他添加剂以及必要的溶剂。

设备包括搅拌器、干燥设备、研磨机等。

2. 制备方法(1)将醋酸纤维素与其他添加剂按一定比例混合,在搅拌器中充分搅拌,使各组分均匀混合。

(2)将混合物置于干燥设备中,进行干燥处理,以去除多余的水分和溶剂。

(3)将干燥后的混合物进行研磨,得到均匀的粉末状复合材料。

三、染料去除实验1. 实验方法将制备好的醋酸纤维素复合材料与染料废水混合,在一定的温度和pH值条件下进行反应。

通过观察和记录反应过程中染料浓度的变化,评估复合材料对染料的去除效果。

2. 实验结果与分析(1)通过实验发现,醋酸纤维素复合材料对染料的去除效果与复合材料的组成、反应条件等因素密切相关。

在一定的条件下,复合材料可以有效地去除废水中的染料。

(2)通过分析不同条件下的实验数据,得出最佳的染料去除条件。

例如,在一定温度和pH值下,复合材料对某种染料的去除效果最佳。

四、醋酸纤维素复合材料在染料去除领域的应用前景醋酸纤维素复合材料具有优良的成膜性、良好的溶解性和机械性能,且具有良好的生物相容性和可降解性。

这些特性使得醋酸纤维素复合材料在染料去除领域具有广阔的应用前景。

例如,可以将其应用于印染、纺织、造纸等工业废水的处理,以降低废水中的染料浓度,减少对环境的污染。

此外,醋酸纤维素复合材料还可以与其他材料进行复合,以提高其性能和应用范围。

五、结论本文研究了醋酸纤维素复合材料的制备方法及其在染料去除方面的应用。

醋酸纤维素制造、过程与技术

醋酸纤维素制造、过程与技术

醋酸纤维素制造、过程与技术一、纤维素乙酰化反应1. 纤维素乙酰化化学(1)醋酸纤维素制造的工业过程醋酸纤维素制造技术起源于1920/30’s,包括醋酸法、二氯甲烷和非均相三种方法。

今天,大型商业化的醋酸纤维素制造项目的技术都是醋酸法,虽然二氯甲烷有许多优点。

因为关系食品和药物法律。

在醋酸法中,三醋酸纤维素溶解于醋酸中,根据催化剂(硫酸)的数量、酯化温度和循环时间,发展出不同体系。

1.低量,催化剂小于2%,Drum/Rhodiaceta2.中量,催化剂4-8%3.高量,催化剂11-15%,Dreyfus中高量硫酸催化提高了三醋酸纤维素的溶解性,同时,较高的催化剂量促使纤维素和醋酸纤维素更快的降解,因此较低催化剂过程需要更低的反应温度。

二氯甲烷发由拜尔发明,即Dormagen法,以二氯甲烷代替乙酸,可以带走酯化反应的反应放热,且对于三醋酸纤维素,二氯甲烷比乙酸是更好的溶剂,由此带来天生的质量优势。

在60’s,世界范围15%的切片是来自于Dormagen法。

然而,高资本投入和低产能限制了了该法的扩大。

全球仍有数十家Dormagen工厂,直到2003’s最后的一家幸存的工厂在UK关闭。

非均相(无溶剂)过程基于在三醋酸纤维素非溶剂的存在下,用乙酐和硫酸处理纤维素,成品三醋酸纤维素以纤维的形式被得到,所用的溶剂包括:石油醚和苯。

此法1911’s在美国投运,从未超过三醋酸纤维素总量的10%或总切片量的1%。

最后的Heterogenerous工厂于1990 ’s最后关闭。

(2)木浆泊的活化用水处理。

将打包、卷的变成薄片,现在最常用的催化剂是硫酸,高氯酸不结合,氯化锌路易斯酸。

工业生产活化纤维素的过程:机械分解在乙酸中肿涨加入硫酸或其组合。

纯机械分解:薄片锤状碾磨机,分解程度可在很大范围里调节。

小的纤维素条、毛接着和乙酸混合,在这个过程中,催化剂在此处或此后加入。

为了扩大肿涨,此步适于较高温度和水量。

分解、肿涨和催化剂分配,浆泊、乙酸和催化剂在反应器里结合,较高的温度有利于肿涨,但也会加大纤维素的降解。

醋酸纤维素材料的制备及性能研究

醋酸纤维素材料的制备及性能研究

醋酸纤维素材料的制备及性能研究随着化学技术的不断发展和创新,各种新型的材料得以被研发和应用,其中醋酸纤维素就是一种在材料领域中备受瞩目的新材料。

醋酸纤维素是一种由纤维素酯化而成的可塑性大、相容性好、耐水性强的高分子材料。

接下来,本文将探讨醋酸纤维素的制备及其性能研究。

一、醋酸纤维素的制备1.1 醋酸纤维素的常规制备方法醋酸纤维素的制备一般采用化学合成的方法,其主要是通过对纤维素进行酯化反应而产生的。

通常情况下,酸醋解纤维素时,产生的就是醋酸纤维素。

其合成的反应方程式如下:纤维素 + 醋酸酐 + 酸→ 醋酸纤维素这种常规的制备方法简单易行,但其产率较低。

因此,有研究人员采用了其他方法来制备醋酸纤维素,如微波、超声波或离子液体等非传统制备方法,以提高产率和纯度。

1.2 醋酸纤维素的微波制备方法醋酸纤维素微波合成法是将醋酸酐和纤维素与微波辐射相结合,利用微波能量促进酯化反应的速率。

这种制备方法具有简单、快速、高效等优点。

1.3 醋酸纤维素的超声波制备方法醋酸纤维素的超声波制备方法是将醋酸酐和纤维素与超声波辐射相结合,通过超声波的作用来促进酯化反应。

这种制备方法快速、高效、绿色环保。

二、醋酸纤维素的性能研究2.1 醋酸纤维素的物理性能研究醋酸纤维素材料的物理性能主要包括表面形态、热性质、水分吸收性、热胀缩性等方面。

有研究者采用扫描电镜对醋酸纤维素的表面形态进行研究,发现醋酸纤维素具有较高的表面积和丰富的空间结构,显示出其良好的吸附性能。

而对于醋酸纤维素的热性质、水分吸收性、热胀缩性等方面的研究,则可以在工业应用时得到广泛应用。

2.2 醋酸纤维素的力学性能研究醋酸纤维素材料的力学性能主要包括其弹性模量、抗拉强度、断裂韧度等方面的研究。

近年来,有许多研究者对醋酸纤维素的力学性能进行了深入研究。

比如,有研究者利用拉力测试机进行实验研究,发现醋酸纤维素的强度随纤维素含量的增加而增强。

此外,对于醋酸纤维素的断裂韧度等力学性质的研究,则可以为制备醋酸纤维素具有高韧性的新材料提供重要的理论与实践依据。

物理强度优良的乙酸纤维素及其制备方法[发明专利]

物理强度优良的乙酸纤维素及其制备方法[发明专利]

专利名称:物理强度优良的乙酸纤维素及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:清濑笃信,岛本周,首藤勇一郎,谷口宽树
申请号:CN96190518.2
申请日:19960329
公开号:CN1154119A
公开日:
19970709
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:乙酸纤维素,它能提供性能改进的、特别是膜强度和柔韧性改进的成型制品。

该乙酸纤维素的平均乙酰化度不小于59%、粘均聚合度不低于290、根据落球粘度法以其浓溶液形式测定的粘度(η),满足用下式(1)表示的粘度(η)与粘均聚合度(DP)的关系:2.814×ln(DP)-
11.753≤ln(η)≤7.28×ln(DP)-37.059(1)
申请人:大赛璐化学工业株式会社
地址:日本大阪
国籍:JP
代理机构:柳沈知识产权律师事务所
代理人:巫肖南
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乙酸纤维素的制备

乙酸纤维素的制备
将另一半糊状物于60搅拌下慢慢倒入25ml质量分数70的乙酸及浓硫酸2滴的混合物中于80水浴中加热2h使三乙酸纤维素部分皂化得25乙酸纤维素加水洗涤吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同产量约3g产品可溶于丙酮及1
乙酸纤维素的制备
• [实验目的及要求] • 1. 了解纤维素的结构特征。 • 2. 掌握三乙酸纤维素、二醋酸纤维素的制 备方法。
(1) 纤维素的乙酰化:在烧瓶中加脱脂棉5g,冰醋酸35ml, 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml,盖一表面皿于50℃的水浴中加热,并 搅动,使纤维素酰基化约1.5~2h,成均相糊状物,分离出乙酸 纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。 (2) 三乙酸纤维素的分离:取一半上述糊状物倒入另一烧杯 中,加热至60℃,搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸, 在60℃保温15min,搅拌下加入水12ml,再以较快速度加入 100ml水,白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。将其转入布 氏漏斗中吸滤后,分散于水中,倾去上层液,并洗至中性,再 滤去三乙酸纤维素,于105℃下干燥,产量约3.5g,可溶于9:1二 氯甲烷-甲醇混合溶剂中,不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合 液。 (3) 2,5-乙酸纤维素的制备:将另一半糊状物于60℃搅拌下, 慢慢倒入25ml质量分数70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中, 于80℃水浴中加热2h,使三乙酸纤维素部分皂化,得2,5- 乙酸 纤维素,加水,洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同,产 量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
• [实验原理] • 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与 乙酐反应发生酰基化生成乙酸纤维素。 • 部分皂化(水解)后可生成2,5—乙酸纤维 素。
• [实验基本仪器及用品] • 搅拌机、温度计(0~100℃)、布氏漏斗、吸 滤瓶、水泵、电热水浴锅、表面皿、烧杯、 脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、乙酸酐、丙酮。
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(1) 纤维素的乙酰化:在烧瓶中加脱脂棉5g,冰醋酸35ml, 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml,盖一表面皿于50℃的水浴中加热,并 搅动,使纤维素酰基化约1.5~2h,成均相糊状物,分离出乙酸 纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。 (2) 三乙酸纤维素的分离:取一半上述糊状物倒入另一烧杯 中,加热至60℃,搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸, 在60℃保温15min,搅拌下加入水12ml,再以较快速度加入 100ml水,白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。将其转入布 氏漏斗中吸滤后,分散于水中,倾去上层液,并洗至中性,再 滤去三乙酸纤维素,于105℃下干燥,产量约3.5g,可溶于9:1二 氯甲烷-甲醇混合溶剂中,不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合 液。 (3) 2,5-乙酸纤维素的制备:将另一半糊状物于60℃搅拌下, 慢慢倒入25ml质量分数70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中, 于80℃水浴中加热2h,使三乙酸纤维素部分皂化,得2,5- 乙酸 纤维素,加水,洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同,产 量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
乙酸纤维素的制备
• [实验目的及要求] • 1. 了解纤维素的结构特征。 • 2. 掌握三乙酸纤维素、二醋酸纤维素的制 备方法。
• [实验原理] • 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与 乙酐反应发生酰基化生成乙酸纤维素。 • 部分皂化本仪器及用品] • 搅拌机、温度计(0~100℃)、布氏漏斗、吸 滤瓶、水泵、电热水浴锅、表面皿、烧杯、 脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、乙酸酐、丙酮。
[实验注意事项] 1.因本实验所用棉花和制得纤维素体积较大,故可按确定量的 1/2操作; 2.制三乙酸纤维素时,浓硫酸不可直接滴在棉花上,待冰醋酸、 乙酸酐将棉花浸溶后再滴,或直接加入冰醋酸; 3.见仪器使用说明书;
思考题:计算本实验的产率并列出溶解度实验结果
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