乙酸纤维素的制备
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酸纤维素的制备
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• [实验目的及要求] • 1. 了解纤维素的结构特征。 • 2. 掌握三乙酸纤维素、二醋酸纤维素的制 备方法。
• [实验原理] • 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与 乙酐反应发生酰基化生成乙酸纤维素。 • 部分皂化（水解）后可生成2,5—乙酸纤维 素。
• [实验基本仪器及用品] • 搅拌机、温度计(0~100℃)、布氏漏斗、吸 滤瓶、水泵、电热水浴锅、表面皿、烧杯、 脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、乙酸酐、丙酮。
(1) 纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热，并 搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h，成均相糊状物，分离出乙酸 纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。 (2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯 中，加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加入 100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。将其转入布 氏漏斗中吸滤后，分散于水中，倾去上层液，并洗至中性，再 滤去三乙酸纤维素，于105℃下干燥，产量约3.5g,可溶于9:1二 氯甲烷-甲醇混合溶剂中，不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合 液。 (3) 2,5-乙酸纤维素的制备:将另一半糊状物于60℃搅拌下， 慢慢倒入25ml质量分数70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5- 乙酸 纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同，产 量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
[实验注意事项] 1.因本实验所用棉花和制得纤维素体积较大，故可按确定量的 1/2操作； 2.制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上，待冰醋酸、 乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸； 3.见仪器使用说明书；
思考题：计算本实验的产率并列出溶解度实验结果
ຫໍສະໝຸດ Baidu
• [实验目的及要求] • 1. 了解纤维素的结构特征。 • 2. 掌握三乙酸纤维素、二醋酸纤维素的制 备方法。
• [实验原理] • 利用纤维素中的羟基在酸催化的作用下与 乙酐反应发生酰基化生成乙酸纤维素。 • 部分皂化（水解）后可生成2,5—乙酸纤维 素。
• [实验基本仪器及用品] • 搅拌机、温度计(0~100℃)、布氏漏斗、吸 滤瓶、水泵、电热水浴锅、表面皿、烧杯、 脱脂棉、冰醋酸、浓硫酸、乙酸酐、丙酮。
(1) 纤维素的乙酰化：在烧瓶中加脱脂棉5g，冰醋酸35ml， 浓硫酸4滴和乙酸酐25ml，盖一表面皿于50℃的水浴中加热，并 搅动，使纤维素酰基化约1.5～2h，成均相糊状物，分离出乙酸 纤维素和制备2,5-乙酸纤维素。 (2) 三乙酸纤维素的分离：取一半上述糊状物倒入另一烧杯 中，加热至60℃，搅拌下慢慢加入12.5ml质量分数80%的乙酸， 在60℃保温15min，搅拌下加入水12ml，再以较快速度加入 100ml水，白色、松散的三乙酸纤维素即沉淀出来。将其转入布 氏漏斗中吸滤后，分散于水中，倾去上层液，并洗至中性，再 滤去三乙酸纤维素，于105℃下干燥，产量约3.5g,可溶于9:1二 氯甲烷-甲醇混合溶剂中，不溶于丙酮及沸腾的1:1苯-甲醇混合 液。 (3) 2,5-乙酸纤维素的制备:将另一半糊状物于60℃搅拌下， 慢慢倒入25ml质量分数70%的乙酸及浓硫酸(2滴)的混合物中， 于80℃水浴中加热2h，使三乙酸纤维素部分皂化，得2,5- 乙酸 纤维素，加水，洗涤、吸滤等作用与三醋酸纤维制备相同，产 量约3g,产品可溶于丙酮及1:1苯-甲醇混合溶剂。
[实验注意事项] 1.因本实验所用棉花和制得纤维素体积较大，故可按确定量的 1/2操作； 2.制三乙酸纤维素时，浓硫酸不可直接滴在棉花上，待冰醋酸、 乙酸酐将棉花浸溶后再滴，或直接加入冰醋酸； 3.见仪器使用说明书；
思考题：计算本实验的产率并列出溶解度实验结果