广式腊肠挥发性风味物质的形成机理及贮存与蒸煮的影响_周非白
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化合物名称
己酸乙酯 辛酸乙酯 苯乙酸乙酯 壬酸乙酯 9-癸烯酸乙酯 癸酸乙酯 月桂酸乙酯 肉豆蔻酸乙酯 邻苯二甲酸二异丁酯 9-十六碳烯酸乙酯 棕榈酸乙酯 油酸乙酯
含氮化合物
30
24. 35
总量( 百分比)
5,6-二氢-5,6-二甲基苯并[c]噌啉 烷烃化合物
31
3. 08
32
5. 29
33
9. 16
350V。取得的流出峰图与 MEANLIB、REPLIB、WIL-
LEY、NISTDEMO 4 个图谱库资料进行比较,相似指
1. 2 挥发性化合物的富集与提取 样品 4℃ 解冻,绞碎; 另取部分常温贮存 30d 后
的样品蒸汽蒸煮 15 min,冷却至室温后绞碎。分别称 取上述绞碎样品 10 g 于 50 mL 顶空萃取瓶中,30℃ 水浴下平衡 1 h,应用 75 μm carboxen / polydimethylsiloxane ( CAR / PDMS) 固相微萃取头( supelco,bellefone,PA,USA) 在 60℃ 条件下萃取 30 min 富集挥发 性化合物。
广式腊肠作为中国传统的腌腊肉制品至今已有 一千多年的历史,产品具有外形美观、色泽明亮、腊香 浓郁、醇香芬厚、鲜味可口的特色。广式腊味以其独 特的风味深受我国及东南亚消费者的喜爱,尤其是珠 江三角洲地区,既是广式腊肠的主要产地,又是广式 腊肠的消费集中地。
过去几十年,欧洲在干腌火腿等腌腊肉制品的挥 发性风味物质鉴定和形成机理方面开展了较为全面 的研究,结 果 表 明 腌 腊 肉 制 品 主 要 的 风 味 化 合 物 为 烃、醛、酮、醇、酯、羧 酸、内 酯、含 硫 化 合 物、呋 喃、吡 嗪、吡啶、噻吩、吡咯等,它们共同形成了产品的特征 香气。研究方法从最初的溶剂萃取、真空蒸馏、同时 蒸馏萃取、顶空吹扫技术到现今的固相微萃取、超临 界萃取技 术,目 前 固 相 微 萃 取 是 较 为 理 想 的 研 究 方 法[1]。腌腊肉 制 品 的 风 味 形 成 是 一 个 复 杂 的 过 程, 脂质降解、蛋白降解及碳水化合物发酵是其主要形成 途径[2 - 3]。加工参数是影响风味形成的主要因素,其 包括内在参数及外在参数; 内在参数有肥瘦肉比例、 糖种类及用量、食盐用量、硝酸盐及亚硝酸盐用量和 香辛料种类及用量; 外在参数有烘烤温度及时间、相 对湿度和是否应用发酵剂及其种类[4]。广式腊肠在 制作过程中添加较大量的曲酒和白砂糖,且没有接种 发酵剂,经过 72 h 左右 45 ~ 50℃ 的相对高温烘烤。 以上表明广式腊肠在配方和加工工艺方面均有别于
第一作 者: 硕 士 研 究 生 ( 赵 谋 明 教 授 为 通 讯 作 者,E-mail: femmzhao@ scut. edu. cn) 。 * 广东省科技计划项目 ( 2009A020101002) ; 国家农业部公益性行 业( 农业) 科研专项项目( 200903012) 收稿日期: 2011 - 10 - 16,改回日期: 2012 - 02 - 02
数( SI,similarity index) 800 以 上 为 确 认 鉴 定 的 化 合 物。 1. 4 数据处理
用 SPSS ll. 5( SPSS Inc. ,Chicago,IL,USA) 变量 描述程序对鉴定化合物的峰面积和各化合物峰面积 占样品出峰总面积( 含硅化合物除外) 的百分率进行 统计学分析。
1. 3 挥发性化合物的分离与鉴定 用 GC-MS ( Finnigan MAT 8230 GC-MS,Palo Al-
to,CA,USA) 对萃取物进行分离、鉴定。气相色谱条 件: 采用 HP-1 毛细管柱( 30 m × 0. 25 mm,涂层厚 1 μm) ; 载气为氦气,分流比为 10,恒流 1. 0 mL / min; 进 样口温度 250℃ ,解析 3 min; 起始温度 50℃ ,保持 2 min,5℃ / min 升温至 120℃ ,保持 1 min,8℃ / min 升 温至 250℃ ,保 持 2 min。 质 谱 条 件: 离 子 源 温 度 200℃ ,电离方式为 EI + ,电子能量为 70eV,扫描质量 范围 35 ~ 350 amu,电子检测器进行检测,检测电压
34
9. 97
35
10. 49
36
13. 56
37
15. 91
38
19. 95
39
21. 88
40
23. 56
41
25. 79
总量( 百分比)
甲苯 苯乙烯 1-甲基-4-( 1-甲基乙烯基) 环己烯 1-甲基-4-( 1-甲基乙基) -1,4-环己二烯 1,1,1-三乙氧基丙烷 1-甲氧基-4-( 1-丙烯基) 苯 1-甲氧基-4-( 2-丙烯基) 苯 1,2-二氰基-4-苯基环己烯 1,6-二甲基-4-异丙基四氢萘 十六烷 1,4-二甲基-7-( 1-甲基乙基) 奥苷菊环
0. 00( 0. 00% )
0. 12( 0. 07% )
N-[( 二甲氨基) 甲基]甲基乙酰胺 a-羟基-2-( 4-吗啉基) 苯丁酰胺
0. 94 ± 0. 30a 0. 38 ± 0. 08b
1. 37 ± 0. 34a 0. 00 ± 0. 00a
醇类化合物
1. 32( 1. 30% )
1. 37( 0. 84% )
本研究采用顶空固相微萃取技术 ( SPME) 结合 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) 分离鉴定广式腊肠挥 发性风味物质,并研究广式腊肠经贮存和蒸煮后挥发 性风味物质的变化,以期推测广式腊肠挥发性风味物 质的形成途径及确定关键性风味物质。
1 材料与方法
1. 1 材料 广式腊肠,采自中山市黄圃镇今荣肉类制品厂,部
1. 73 ± 0. 48a 0. 52 ± 0. 19b 2. 25( 1. 45% )
45. 54 ± 3. 39a 5. 97 ± 1. 07a 1. 00 ± 0. 32b 0. 00 ± 0. 00a 0. 00 ± 0. 00a
52. 51( 33. 82% )
19. 46 ± 3. 27b 0. 92 ± 0. 30a 0. 24 ± 0. 12b 6. 19 ± 0. 66b 2. 14 ± 0. 47a 3. 42 ± 0. 51b 0. 15 ± 0. 07b 0. 86 ± 0. 27b
序号
保留时间 / min
1
20. 35
2
22. 21
总量( 百分比)
3
1. 28
4
27. 40
总量( 百分比)
5
1. 39
6
2. 68
7
7. 65
8
10. 23
9百度文库
26. 47
总量( 百分比)
10
1. 77
11
2. 41
12
2. 98
13
3. 56
14
3. 76
15
4. 58
16
5. 06
17
5. 58
DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2012.03.023
研究报告
广式腊肠挥发性风味物质的形成机理及贮存与蒸煮的影响*
周非白,孙为正,赵谋明
( 华南理工大学轻工与食品学院,广东 广州,510640)
摘 要 采用顶空固相微萃取技术( SPME) 结合气相色谱-质谱联用仪( GC-MS) 分离鉴定广式腊肠挥发性风味 物质,研究贮存和蒸煮对挥发性风味物质的影响; 广式腊肠中共鉴定出挥发性风味物质 52 种,其中烘烤结束时 为 32 种,贮存 1 个月时为 37 种,蒸煮后为 42 种。在鉴定的化合物中主要以醇类、酯类和醛类物质为主。试验结 果表明: 风味形成的主导因素为曲酒的添加及脂质的降解与氧化,氨基酸降解、微生物和美拉德反应的作用为辅 助因素。贮存和蒸煮可促进广式腊肠风味形成,其中贮存主要影响来源于脂质降解和氧化的风味物质,蒸煮主 要影响来源于氨基酸降解和美拉德反应的风味物质。 关键词 广式腊肠,风味物质,贮存,蒸煮,固相微萃取
16. 67 ± 2. 04b 0. 57 ± 0. 20a 0. 00 ± 0. 00a 6. 05 ± 1. 10b 2. 12 ± 0. 67a 2. 12 ± 0. 74a 0. 00 ± 0. 00a 0. 73 ± 0. 20ab
贮存 30 d 蒸煮
0. 00 ± 0. 00a 0. 00 ± 0. 00a 0. 00( 0. 00% )
分贮存于 - 40℃ 冰柜中,部分样品常温贮存 30d( 广州 春季 3 月份,平均温度范围约为 15 ~ 18℃ ) ,之后放入 - 40℃ 冰柜以备检测。广式腊肠制作工艺如下:
2012 年第 38 卷第 3 期(总第 291 期) 17
食品与发酵工业 FOOD AND FERMENTATION INDUSTRIES
18 2012 Vol. 38 No. 3 ( Total 291)
续表 1
序号
保留时间 / min
18
8. 16
19
13. 81
20
14. 67
21
16. 59
22
19. 02
23
19. 30
24
23. 20
25
26. 21
26
26. 83
27
28. 52
28
28. 81
29
30. 80
总量( 百分比)
酯类化合物
58. 95( 58. 12% )
52. 91( 32. 45% )
乙酸乙酯 丙酸乙酯 2-甲基丙酸乙酯 丁酸乙酯 乳酸乙酯 3-甲基丁酸乙酯 2-甲基丁酸乙酯 戊酸乙酯
7. 55 ± 1. 38a 0. 38 ± 0. 13a 0. 00 ± 0. 00a 3. 84 ± 0. 38a 2. 68 ± 0. 62a 1. 60 ± 0. 56a 0. 00 ± 0. 00a 0. 34 ± 0. 07a
西式腌腊 肉 制 品,是 具 有 显 著 中 国 特 色 的 腌 腊 肉 制 品,风味是广式腊肠最重要的质量指标,故研究广式 腊肠的挥发性风味物质,对于研究我国特色腌腊肉制 品的科学内涵具有现实意义。但目前对于广式腊肠 的挥发性风味物质研究较少,Du 等应用顶空技术对 最终成品的挥发性风味物质进行了鉴定,吴燕涛应用 顶空固相微萃取技术研究了 Staphylococcus condimenti 和 Micrococcus caseolyticus 对 成 品 挥 发 性 物 质 的 影 响[5 - 6]。广式腊肠虽经较高温度烘烤,但是此温度并 没有完成抑制一些内源性和微生物来源酶类的作用。 在其贮存过程中,广式腊肠内部仍有大量生化反应发 生并对其风味产生影响。民间也有广式腊肠贮存一 个月后风味更佳之说。广式腊肠属于生制香肠,食用 前须经蒸煮等热加工处理,但是关于一定时间的贮藏 和蒸煮对挥发性物质的研究鲜有报道,故应用顶空固 相微萃取技术研究一定时间的贮存与蒸煮对风味的 影响具有重要的现实意义。
表 1 贮存与蒸煮对广式腊肠挥发性风味物质的峰面积的影响
含硫化合物
化合物名称
烘烤结束
峰面积 × 10 - 8 贮存 30 d
3-( 苯基硫代) 噻吩 2-甲氧基-喹啉苯并噻吩酮
0. 00 ± 0. 00a 0. 00 ± 0. 00a
0. 07 ± 0. 02b 0. 05 ± 0. 03b
胺类化合物
乙醇 乙醛缩二乙醇 1-辛烯-3-醇 辛醇 2-乙基十二烷醇
52. 82 ± 1. 56b 6. 13 ± 1. 00a 0. 00 ± 0. 00a 0. 00 ± 0. 00a 0. 00 ± 0. 00a
46. 44 ± 2. 77a 4. 42 ± 0. 85a 1. 87 ± 0. 34c 0. 06 ± 0. 01b 0. 13 ± 0. 05b
2 结果与分析
从表 1 可以看出,广式腊肠中共鉴定出 52 种风 味成分,其中烘烤结束后为 32 种,贮存 1 个月后为 37 种,蒸煮后为 42 种。在鉴定的化合物中,包括有 酯类 ( 20 种) 、烷 烃 ( 11 种) 、醛 类 ( 8 种) 、醇 类 ( 5 种) 、酮类( 2 种) 、胺类( 2 种) 、含硫类( 2 种) 、含氮类 ( 1 种) 、呋喃类( 1 种) 等物质组成。相对含量较高者 为醇类( 在烘烤结束、贮存 30 d、贮 30 d 蒸煮的百分 含 量 分 别 为 58. 12% 、32. 45% 、33. 82% ) 、酯 类 ( 32. 47% 、47. 93% 、48. 07% ) 和 醛 类 化 合 物 ( 3. 34% 、17. 48% 、12. 44% ) 。