01草酸含量的测定

实验四、草酸含量的测定(5学时，设计)

一、目的要求：

1. 了解系列有机弱酸的测定原理及方法；

2.学会确定基准物质与试样的称样量的依据及方法；

3.进一步熟悉NaOH标准溶液的配制与标定、酸碱指示剂的选择；

4.掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程、突越范围及指示剂的选择。

二、实验原理：

1. 标定COOH

COOK

+

COOK

COONa

NaOH=+H20

2. 测定H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O；

H2C2O4的pKa1＝1.22，pKa2＝4.19；滴定终点呈弱碱性，酚酞指示。

三、实验内容：

1.0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制：500mL。[M NaOH=40 g / mol]

2.0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定:

a.基准物（KHP）称量；[消耗V NaOH=20～30 mL，m>0.2g]

b.标定操作步骤. [指示剂？终点颜色变化？]

3.草酸含量的测定：

a.试样称量与试液配制；[消耗V NaOH=20～30 mL，m>0.2g]

b.测定操作步骤. [指示剂？终点颜色变化？]

四、结果处理：

标定C NaOH (mol·L-1) =

[M KHP =204.2 g / mol]

测定H2C2O4 % =

[M H2C2O4 =90.04 g / mol，M H2C2O4·2H2O =126.1 g / mol]

五、相关问题

1.基准物质与试样的称样量的确定依据：

消耗滴定剂体积20~30mL，称样量大于0.2g。如满足条件，直接称量；如不足，扩大一定倍数称量配制成溶液后，移取合适体积。

2.基准或试样称太多或太少，对实验结果有何影响：

50 mL，造成误差。

太少——称样量少于0.2g，引入称量误差≥0.2%；滴定体积小

于20 mL，引入滴定管读数误差≥0.2%。

3.多元弱酸碱准确滴定和分步滴定条件：

准确滴定条件——cK a/b≥10-8

分步滴定条件——K a1/ K a2≥105或∆pK a/b≥5

六．思考题

P170: 1、2