1第二章-提取分离82页

3、物质极性的判断
• 分子大小、分子基团性质、结合状态 • 1）分子基团性质：
极性基团---- -OH、--COOH、糖基等含氧 非极性基团--- 脂键，烃基、碳链 等 • 2）、分子大小：葡萄糖----淀粉 均为多OH；甲醇—乙醇---丁醇戊醇，愈大愈小 • 3）结合状态：与极性化合物结合极性增强， 非极性降低，反之
• 关键：选用对活性成分溶解度大，对不需 要溶出成分溶解度小的溶剂
2、溶剂提取法的原理
• “相似相溶”原理：化合物具有极性或非极 性，一般易溶于极性相当的溶剂，而难溶 解于极性差别大的溶剂。
• 糖、食盐溶于水（极性），不溶于油（弱 极性）；油类多互溶，油田工人洗工作服 先用汽油洗（油污），
• 提取过程：溶剂、溶质扩散、渗透作用
• 缺点是：时间长、溶剂用量大、提取效率 低等。有时为防止水提液发霉，常需加入 少量防腐剂。
2）渗漉法
• 渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中，从渗漉筒的上端不 断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法。这个过程叫渗漉。用渗漉筒 提取中药有效成分的方法叫渗漉法。小当量溶剂渗进药粉 溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸液便 置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行， 故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速，在渗渡过程中随 时自药面上补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。 或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于：原药材重的 10倍时，便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将 收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
• 有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大 而疏于油；有的亲水性基团少，其极性小而疏于 水。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分 子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。
• 甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，分子比较小， 所以能够和水任意混合。
• 丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，但分子大，与水 性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶， 在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能 与水分层。
• 三类： 水：典型的极性溶剂 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
1）水：一种强的极性溶剂
• 优点：经济、安全 • 使用方式：纯水、酸水、碱水等， • 提取种类：中亲水性的成分，如无机盐、
糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基 酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类 等都能被水溶出
• 缺点：
• 1）浓缩困难，
• 2）提取易酶解甙类成分，且易霉坏变质。 某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其 水提取液常常很难过滤。
2）亲水性的有机溶剂：
• 一般说的是与水能混溶的有机溶剂，如乙醇（酒 精）、甲醇（木精）、丙酮等，以乙醇最常用
• 乙醇优点： • 1）溶解范围广，穿透能力较强,易浓缩回收。
2）用量较少，提取时间短，水溶性杂质也 少。 3）价格便宜，毒性小。可回收反复使用，而且乙 醇的提取液不易发霉变质。 甲醇沸点较低（64℃），但有毒性，使用时应注意。
• 注意：所用容器不宜用铁锅，因为铁比较 活泼，能与许多物质（尤其是酸性基团物 质）发生化学反应，导致成分结构破坏、 失效，以免药液变色。直火加热时最好时 常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦 糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反 应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子 中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过 管道互相连接，进行连续煎浸。
• 分离：去粗取精，将所需成分分开 的过程
一、天然产物常用提取方法
• 常用提取方法： 溶剂提取法、 水蒸气蒸馏法、 升华法。
• 其中，溶剂提取法应用最广。
（一）溶剂提取法
• 1、定义：利用药材中各种化学成分在不同 极性溶剂中溶解性的不同，选用对活性成 分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小 的溶剂，将有效成分从中药药材组织中尽 可能的溶解出来的方法。
取时，宜干燥药材。同理，用水提取含有大量油 脂类的药材时，应首先考虑脱脂。
6、各种溶剂提取法
• 浸渍法、 • 渗漉法、 • 煎煮法、 • 回流提取法、 • 连续回流提取法
应用和缺点
• 应用：浸渍法常以水或者乙醇为溶剂，因 其操作简便、低温、有利于酶解作用等而 适宜于挥发性成分、热不稳定性成分、含 淀粉或树胶多的成分的提取。
• 应用： 常以水或者乙醇为溶剂，适宜于挥发性
成分、热不稳定性成分、含淀粉、糖类或 树胶多的成分的提取。
• 缺点是：时间长、溶剂用量大、
3）煎煮法
• 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。 在砂锅（陶瓷锅、搪瓷锅、玻璃锅、铝锅、 铜锅、不锈钢锅均可）加入水没过药材粗 粉，加热至沸30－60分钟，趁热过滤；滤 渣进行二次煎煮，方法同前。合并再次煎 煮液，提取液可直接服用或再做处理。
4、溶剂分类与选择
• 溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。 • 注意以下三点：
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解 度小；
②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全方便
分类
• 常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。 水是；相对极性较弱的有机溶剂也根据极 性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机 溶剂两类。
（3）亲脂性的有机溶剂：
• 一般是指与水不能混溶的有机溶剂，如石油醚、 苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。
• 优点：1）选择性针对性强，杂质较少 2）沸点低，易浓缩回收
• 缺点：1）挥发性大，多易燃（氯仿除外），一般 有毒，价格较贵，不安全
• 2）穿透力较弱，提取需要长时间，解决办法，可 考虑用乙醇等提取后再提取，
• 大量提取中草药原料时，直接应用这类溶剂有一 定的局限性。
5、影响提取的因素
• 药材的粒度: • 温度：一般温度高，溶解度大，扩散速度快，有
利于提取。 • 浓度差：增大浓度差的方法是：搅拌、换溶剂、
渗漉。 • 时间：提取需要时间，但却不是越长越好。不能
一味延长提取时间。 • 药材的新鲜程度：新鲜的药材，难用有机溶剂提
第二章 提取分离
2课时
提取分离简介
• 中药成分复杂多样，而其中的有效成分往往含量 有限，从0.001%到5－6%不等（个别有效成分含 量wenku.baidu.com达20%以上）。无论是制剂需要还是研究需 要，都必须先提取出有效成分。因此，中药化学 成分的提取技术至关重要。
• 提取一般指用适宜的溶剂和适当的方法，将原药 材中的有效成分尽可能完全地提出的一个过程。