Zn离子的检测方法
常见离子的检验方法.

则含CO32则含SO32则含SO32则含HCO32则含HSO32-
现象同上
3 SO42- 稀盐酸
酸 化
无明显变化 BaCl2(aq) 若有不溶白 则含SO42色沉淀生成 白色沉 过滤 BaCl2(aq) 若有不溶白 滤液 2则含 SO 淀生成 4 色沉淀生成
排除Ag+ SiO32-等的干扰
注意: 先用稀盐酸酸化(一定不能用稀硝酸酸化),后加BaCl2溶液, 顺序一定不颠倒。 HCl(aq)或H2SO4(aq) 若产生有刺激性气味 24 S2O3 则含S2O32的气体,淡黄色沉淀 5 NO3- Cu屑 浓H2SO4 若有红棕色气体冒出 则含NO36 SCN- FeCl3(aq) 若有血红色溶液生成 则含SCN若生成不溶的白色沉淀 则含Cl稀硝酸酸化 若生成不溶的浅黄色色沉淀 则含Br7 Cl Br I 的AgNO 3(aq) 若生成不溶的黄色色沉淀 则含I注意:稀硝酸和AgNO3(aq)先无关后顺序。 或 Br
例5 A B C D四种可溶性盐,阳离子分别可能是Ba2+Na+Ag+Cu2+ 中的某一种,阴离子分别可能是NO3- Cl- SO42- CO32-中的某一种。 (1)把四种盐分别溶于盛有蒸馏水的试管中,只有C盐的溶液呈蓝色。 (2)向(1)的四支试管中分别加盐酸,B溶液有沉淀产生,D溶液有 无色无味气体逸出。则它们的化学式应为: Ba(NO3)2 ,B __________ AgNO3 ,C _________ CuSO4 ,D ___________ Na2CO3 。 A __________
例6 下列是某化学研究性学习小组对某无色水样成分的检验过程, 已知该水样中只可能含有K+ Mg2+ Fe3+ Cu2+ Al3+ Ag+ Ca2+ CO32SO42- Cl- 中的若干种离子,该小组同学取100ml水样进行实验:向 样品中先滴加Ba(NO3)2溶液,再滴加1ml/mol硝酸,实验过程中沉 淀质量的变化如图所示:
锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。
在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。
本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。
一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。
其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。
通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。
下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。
这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。
与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。
以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。
锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。
水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。
2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。
土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。
通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。
三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。
锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。
检测锌离子的荧光探针

检测锌离子的荧光探针一 Zn2+荧光探针简介锌是一种重要的人体必需的微量元素(日需要量10-15 mg),广泛分布于人体的细胞和体液中。
Zn2+是人体内200多种酶的组成成分,直接参与体内细胞生长、发育、生殖、组织修复等各种生命代谢过程。
Zn2+在细胞的生命活动中起着非常重要的作用,在基因转录、神经传递中都必须有Zn2+的参加。
若缺少了Zn2+的参与,会导致免疫系统受损、免疫功能缺陷等疾病的产生。
随着人们对锌在生命活动中作用的认识越来越深,Zn2+的检测也成为近些年来最受关注的研究。
其中Zn2+荧光探针法是目前最常用的一种方法,其主要特点是选择性好、灵敏度高、简便快捷。
一个可靠的Zn2+荧光分子探针应具有以下性质:光化学稳定性、强的抗干扰性、良好的水溶性、对Zn2+的敏感性等。
为了在生物体系中检测Zn2+,还必须考虑其它方面的因素,如激发光对生物活体的损伤、荧光分子探针在生物体外和生物体内的溶解性和细胞穿透性等。
此外,pH不敏感性也是需要考虑的一个重要因素。
Zn2+荧光分子探针的设计原理主要是基于光诱导电子转移(PET)、分子内电荷转移(ICT)、能量共振转移(FRET)以及激发态分子内质子转移等。
本文将按荧光团和配体分类,介绍基于不同设计原理的Zn2+荧光分子探针。
二Zn2+荧光探针分类近年来,人们开始研究测定细胞内Zn2+的方法和技术,先后建立和发展了多种方法,如离子选择电极法以及利用金属显色指示剂的分光光度法,但这些方法存在干扰离子较多,灵敏度低等缺点。
荧光法以其选择性好、灵敏度高、简便快捷和可以追踪等特点一直为人们所关注。
目前,测定游离Zn2+的荧光探针主要分为以下几大类:2.1卟啉类荧光探针卟啉环是由十八个电子组成的大共轭体系,金属卟啉是卟啉核中心的两个氢原子被金属取代而形成的配合物,闭壳金属卟啉通常有荧光,卟啉的基本骨架结构如图所示。
Zn2+与四-(3-间氯苯基)-卟啉和非水溶性四-(4-对氯苯基)-卟啉在pH6.0-8.0时可以形成稳定的荧光配合物,其激发波长为370nm,发射波长为510nm;二者检出限为3.5ug/L。
Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法随着工业和生活用水中污染物的增加,水体中重金属离子的检测显得尤为重要。
Zn离子作为一种重要的金属离子,在环境监测、水质安全和生物医学领域具有广泛的应用。
因此,研究和发展准确、灵敏的Zn离子检测方法具有重要的科学和实用价值。
本文将介绍几种常见的Zn离子检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的分析技术,适用于测定各种金属离子。
在Zn离子的测定中,可以利用原子吸收光谱仪来测定Zn离子溶液的吸光度。
首先,将待测溶液与一定浓度的Zn标准溶液进行比色,记录吸光度。
然后,根据标准曲线确定待测溶液中Zn离子的浓度。
二、电化学法电化学法是利用电化学方法测定溶液中的物质浓度的一种分析技术。
常见的电化学方法包括电位滴定法、电解析法和电位分析法等。
在Zn离子的检测中,可以使用电化学技术来测定Zn离子溶液中的电位变化。
通过电位变化的测定,可以间接确定溶液中Zn离子的浓度。
三、荧光分析法荧光分析法是利用物质在受激发后发出的荧光性质来测定其浓度的一种分析方法。
在Zn离子的检测中,可以使用荧光染料或荧光探针来测定Zn离子的浓度。
这些荧光染料或荧光探针可以与Zn离子形成配合物,形成具有特定荧光信号的复合物,通过测定荧光信号的强度或寿命来确定Zn离子的浓度。
四、分子印迹技术分子印迹技术是一种将目标分子嵌入合成聚合物中,生成具有目标分子选择性识别能力的材料的方法。
在Zn离子的检测中,可以使用分子印迹技术合成具有特异性对Zn离子选择性吸附和识别的分子印迹聚合物。
通过将待测溶液与分子印迹聚合物接触,Zn离子能够被聚合物选择性地吸附,从而实现Zn离子的测定。
综上所述,Zn离子的检测可以通过原子吸收光谱法、电化学法、荧光分析法和分子印迹技术等多种方法来实现。
这些方法各自具有不同的优缺点,适用于不同领域和场景的Zn离子检测。
未来的研究应该继续改进和发展这些方法,提高其准确性、灵敏度和实用性,以满足不断增长的环境监测和生物医学需求。
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报告

ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求:
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理:
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。
将样品气化。
使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。
通过检测这些特征谱线的有或无及强度。
就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。
本实验测定消化后的头发样品中的CaZn,Fe的含量,采用标准曲线法进行定量分析。
仪器与试剂:
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯,
10、超纯水
实验步骤:
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果:
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm,
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。
3.Zn的标准品及样品的发射光强度,波长=213.856nm。
,
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。
锌离子的鉴定方法

锌离子的鉴定方法锌是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、化工、电子、建筑等领域。
在环境监测和工业生产中,对锌离子的准确鉴定具有重要意义。
本文将介绍几种常见的锌离子鉴定方法,帮助读者更好地了解和掌握锌离子的检测技术。
一、离子色谱法。
离子色谱法是一种常用的离子分析技术,适用于锌离子的快速准确检测。
该方法利用离子交换树脂对溶液中的锌离子进行分离和检测,具有分析速度快、灵敏度高的特点。
离子色谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的检测,还可以应用于工业废水和废气的监测。
二、原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析技术,对于锌离子的检测具有较高的准确性和灵敏度。
该方法通过锌离子对特定波长的光吸收进行定量分析,能够精确测定样品中的锌含量。
原子吸收光谱法不仅适用于水样、土壤样品中锌离子的分析,还可以用于金属合金、化工产品中锌含量的测定。
三、电化学方法。
电化学方法包括极谱法、电位滴定法等,是一种常用的锌离子分析技术。
这些方法通过测定电极在锌离子存在下的电位变化或电流响应,来实现锌离子的定量分析。
电化学方法具有分析速度快、操作简便的特点,适用于各种类型样品中锌离子的检测。
四、荧光法。
荧光法是一种灵敏度较高的分析方法,对于锌离子的检测具有较好的应用前景。
该方法利用荧光物质与锌离子形成络合物后产生荧光信号,通过测定荧光强度来确定样品中锌离子的含量。
荧光法不仅适用于水样、生物样品中锌离子的检测,还可以用于食品、药品中锌含量的分析。
综上所述,锌离子的鉴定方法多种多样,每种方法都具有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中,可以根据样品的特点和分析要求选择合适的方法进行锌离子的检测。
希望本文所介绍的内容能够对读者有所帮助,为锌离子分析提供参考和指导。
锌精矿中锌量的测定_—EDTA滴定法毕业论文

云锡职业技术学院毕业设计(论文)开题报告材料冶金化学工程系工业分析与检验专业设计(论文)题目锌精矿中锌量的测定—EDTA滴定法学生姓名杨作中学号 11121301014起讫日期 2013年9月17日——2013年10月10日设计地点云南锡业职业技术学院指导教师李德20年月日摘要 (3)第一章引言 (4)第二章锌元素 (5)2.1 锌 (5)2.2物理性质 (5)2.3化学性质 (6)2.4锌的用途 (7)第三章实验部分 (7)3.1方法提要 (8)3.2试剂配制 (7)3.3分析步骤 (8)3.4结果计算 (9)3.5对照实验 (9)第四章实验分析 (11)4.1 实验对比 (11)4.2铅,铁沉淀对锌离子的影响 (12)4.3 消除铁离子的方法 (12)4.4消除氨的方法 (13)4.5实验结果 (13)第五章结论 (14)致谢 (15)参考文献 (16)摘要本文论述了用EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量,进而与原子吸收光谱法进行比较,具有一定准确性。
对实验的反应过程进行简单的分析。
对EDTA滴定测定锌中产生的干扰离子和如何消除大致阐述。
关键词:锌精矿、锌的性质、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、消除干扰离子第一章引言我国多种有色金属产量居世界首位,但矿产资源的严重不足已制约着我经济社会的可持续发展。
要最大限度地提高矿产资源的综合利用程度,必然要对分析质量控制提出更高要求,以充分满足有色金属矿产资源在地质勘探、选矿、冶炼等行业的生产、科研和经营等相关质量控制活动的需要。
特此我们研究有色金属中锌精矿中的锌量。
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。
锌是一种常用有色金属,是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种,金属锌具蓝白色,硬度2.0,熔点419.5℃,沸点911℃,加热至100~150℃时,具有良好压性,压延后比重7.19.锌能与多种有色金属制成合金,其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等,还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告

原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
Zn离子的检测方法-推荐下载

对全部高中资料试卷电气设备,在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验;通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术通关,1系电过,力管根保线据护敷生高设产中技工资术艺料0不高试仅中卷可资配以料置解试技决卷术吊要是顶求指层,机配对组置电在不气进规设行范备继高进电中行保资空护料载高试与中卷带资问负料题荷试2下卷2,高总而中体且资配可料置保试时障卷,各调需类控要管试在路验最习;大题对限到设度位备内。进来在行确管调保路整机敷使组设其高过在中程正资1常料中工试,况卷要下安加与全强过,看度并22工且22作尽22下可22都能22可地护以缩1关正小于常故管工障路作高高;中中对资资于料料继试试电卷卷保破连护坏接进范管行围口整,处核或理对者高定对中值某资,些料审异试核常卷与高弯校中扁对资度图料固纸试定,卷盒编工位写况置复进.杂行保设自护备动层与处防装理腐置,跨高尤接中其地资要线料避弯试免曲卷错半调误径试高标方中高案资等,料,编试要5写、卷求重电保技要气护术设设装交备备置底4高调、动。中试电作管资高气,线料中课并敷3试资件且、设卷料中拒管技试试调绝路术验卷试动敷中方技作设包案术,技含以来术线及避槽系免、统不管启必架动要等方高多案中项;资方对料式整试,套卷为启突解动然决过停高程机中中。语高因文中此电资,气料电课试力件卷高中电中管气资壁设料薄备试、进卷接行保口调护不试装严工置等作调问并试题且技,进术合行,理过要利关求用运电管行力线高保敷中护设资装技料置术试做。卷到线技准缆术确敷指灵设导活原。。则对对:于于在调差分试动线过保盒程护处中装,高置当中高不资中同料资电试料压卷试回技卷路术调交问试叉题技时,术,作是应为指采调发用试电金人机属员一隔,变板需压进要器行在组隔事在开前发处掌生理握内;图部同纸故一资障线料时槽、,内设需,备要强制进电造行回厂外路家部须出电同具源时高高切中中断资资习料料题试试电卷卷源试切,验除线报从缆告而敷与采设相用完关高毕技中,术资要资料进料试行,卷检并主查且要和了保检解护测现装处场置理设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况,然后根据规范与规程规定,制定设备调试高中资料试卷方案。
检测锌离子的荧光探针

检测锌离子的荧光探针姓名:徐英学号:51007008 专业:应用化学摘要:锌是人体必需的微量元素之一,是维持机体正常生长发育、新陈代谢的重要物质。
锌的过量与不足都会导致人体代谢异常,产生疾病,因此,Zn2+含量的测定在临床、医药、食品、环境监测及科研中都有极其重要的意义。
本文简要综述了测定细胞内游离锌离子荧光探针物质的化学规律、性质和优缺点。
关键词:Zn2+、荧光探针、定量检测1、前言在自然界元素的丰度顺序中,锌排在第25位,在地壳中的平均含量波动于0.004-0.02%之间。
锌是位于元素周期表第II副族的过渡金属元素,具有3d104s2的价电子结构,通常只失去s电子而成+2氧化态。
Zn2+的原子半径较小,且因其带两个正电荷,所以它对电子的亲和力很高,是一个强的质子受体[1]。
1940 年Eggleton首先提出人类需要锌[2]。
Prasad和Sandstead 等研究明确了锌是人类必需的微量元素[3]。
Zn2+是人体内第二富集的过渡金属,广泛分布于人体内部。
据研究表明,锌在许多生理、生化过程中发挥着极为重要的作用,例如:锌离子是组成三百多种生物酶活性催化中心的重要金属离子之一;它可作为金属蛋白酶的结构因子或转录因子;可以和许多调控酶相互作用,作为第二信使触发或阻断诸如细胞凋亡等重要生理过程;具有调控大量离子通道的能力,参与神经传导的过程;同时,锌离子在中枢神经系统(CNS)中还扮演着非常重要的角色。
新近研究还表明,锌离子的浓度大小与多种疾病的发生紧密相关[4]。
缺锌对机体有重要影响: 一是对生长发育和组织再生的影响;二是对性器官和性功能的影响;三是锌依赖酶(含锌酶)的活性降低;四是缺锌可使胰岛素降解加剧,引起血中胰岛素水平下降及对葡萄糖利用率减少,葡萄糖耐量下降;五是缺锌可引起血液内视黄醇结合蛋白的浓度降低,影响组织对维生素A 的利用,使人的暗适应能力下降,还有对皮肤及味觉等的影响[5]。
虽然缺锌给人体带来了极大的伤害,但是人体内锌含量的超标也会造成同样大的伤害,如:补锌过量会使人的免疫力下降;可诱发人体的铜缺乏;过量补锌可降低机体内血液、肾和肝内的铁含量,出现小细胞低色素性贫血,红细胞生存期缩短,肝脏及心脏中超氧化物歧化酶等酶活性下降 (6)因此,若能实时跟踪、监测生物体中的锌离子,就有可能使人们在细胞层次或者组织层次上进行锌离子的生理、生化行为的研究。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量

原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测发样中铜锌的含量

原子吸收法测量发样中铜、锌的含量摘要:本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(锐线光源)的条件下,光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气,并被基态原子吸收,吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。
采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量,采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。
测得发样中Cu 含量为:(7.488+0.6065)μɡ/ɡ发样中Zn 含量为:(254.281+1.5007)μɡ/ɡ关键词:原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律1.前沿:1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法?络合滴定法:其原理是:试样以硝酸溶解,用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9,沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子,Cu2+、Zn2+则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。
将一等份滤液调至微酸性,用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+,在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO 作指示剂,用标准 EDTA 直接络合滴定 Zn2+,而在另一等份滤液中于 pH5.5,加热至 70-80 摄氏度,加入 10mL 乙醇,以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量,差减得 Cu2+ 含量。
也可以用 KCN 掩蔽Zn2+,甲醛解蔽,但 KCN 剧毒。
示波极谱法:本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。
将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。
EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-讲解

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定一.实验目的1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液;3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、4.掌握铜合金中Zn的测定方法二.实验原理:1.EDTA配置及标定原理:⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因:EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。
因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。
预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。
⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。
二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。
H2In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3)黄色红色从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。
二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。
测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。
化学计量点时,完成以下反应:MIn + H2Y2-→ MY + H2In4-⑷ EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10MZnVEDTA2.黄铜片中Zn测定原理:⑴黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片Cu+ H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O⑵干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。
EDTA测定各种金属离子的方法汇总

EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂,大部分金属离子可以直接滴定其含量,少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明,默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液,每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL,加入10 mL氨性缓冲溶液(6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL),加入铬黑T(钙镁均可)或钙指示剂(仅限钙),滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项:镁存在下测定钙时,用氢氧化钠调节pH使镁沉淀,此时应增加溶液体积,减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2.铝(返滴定或置换滴定)稀释溶液体积至100 mL,准确加入过量EDTA标准溶液,再加入15 mL醋酸缓冲溶液(60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL),加热煮沸3 min,加入PAN指示剂,用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸,再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项:通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL,用氨水(1+1)调节pH到10,再加入25 mL氨性缓冲溶液(6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL),加入K-B混合指示剂,滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项:高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4.铁(III)用盐酸(1+1)调节pH到2,水浴加热至60℃,加入Ssal指示剂,滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项:二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间,太低络合不定量,太高铁离子水解沉淀。
5.钴(II)(返滴定)准确加入过量EDTA标准溶液,再加入10 mL醋酸缓冲溶液(20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL),稀释溶液体积至100 mL,加入PAN或二甲酚橙,用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
锌镁混合液离子测定

Zn+、Mg+混合溶液各组分含量的测定摘要通过用Zn+、Mg+混合溶液中各组分的含量。
掌握标定EDTA 标准溶液的方法,学会用双指示剂法进行混合离子的含量测定,掌握分步滴定的原理与条件。
其中Zn+、Mg+均可与EDTA形成稳定的络合物,且两者Ka之比大于105,固可分步滴定。
lgK ZnY-lgK MgY>6,故可单独滴定Zn+,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四按—HCl为缓冲溶液。
用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH为10.0左右可滴定Mg+,以铬黑T为指示剂。
该方法简便易行,基本符合实验要求。
关键词Zn+、Mg+混合溶液,双指示剂法,络合滴定法1引言常用的测定方法有三种。
第一种方案是双指示剂法:即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液5ml(或六次甲基四胺5ml,HCl1ml)控制PH=5,再加入3滴二甲酚橙滴定至亮黄色,加NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT滴定至蓝紫色。
此方法简便易行,但终点误差大。
第二种方案是差减法:移取一份混合液,用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0,EBT为指示剂测定Zn+、Mg+总量;取相同体积混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5,XO为指示剂,测定Zn+的量。
第三种方案是加入掩蔽剂:移取一份混合溶液,先用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节PH=10.0,EBT为指示剂测定总量;另取相同体积的混合液,用NH4F掩蔽Mg+再加入NH3-NH4Cl缓冲液控制PH=10,加入铬黑T指示剂,再用EDTA滴定,测定出Zn+浓度,再利用总量减去Zn+浓度得出Mg+的浓度。
本实验采用第一种方案进行Zn+、Mg+混合溶液中各组分含量的测定。
﹙本方法的相对误差约为0.1%,在误差要求范围之内﹚2实验原理2.1 0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定ZnSO4.7H2O为易制的纯品,空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是较好的基准物质Zn2++Y4-=ZnY2-m ZnSO4/(M ZnSO4×V EDTA)×1000(mol/L) EDTA的浓度为:C EDTA=2.2混合溶液的测定原理XO在PH<6时呈黄色,PH>6.3时呈红色,而它与Zn+、Mg+形成的络合物为紫红色,故在用六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5.5作指示剂。
常见离子的定性鉴定方法完整版

1.在HNO,或H:SO(酸性溶液中进行:
2.木组其他离子无下•扰:3.还原剂(Cl\ Br\ I\ H4等)有干扰。
g
16g•g'1(16ppm)
Zn:'
1.収2滴Zn2•试液,用2mol•L“ HAc酸化.加等体积
O OH
0^5孟a
O
A1/3
/\
0 0
qii斶和+才
O
1.茜素磺酸钠在抵性或碱性溶液中为紫色.在醋酸溶液中为黄色,在pH=5〜介 质中与A广生成红色沉淀2・FeH Cr3\血亠及大SCu2-有干扰,用K<[Fe(CN)J在纸上分离,由于干扰离子 沉淀为难溶亚恢辄酸盐留在斑点的中心,Af•不被沉淀.扩散到水渍区.分离 「扰离子后,于水渍区用茜素磺酸钠鉴 定Af
Mg
10Mg•g1(lOppm)
o2iJx^
剂(I),在碱性环J蓝色。
—N=N—
此下呈红色或红戈
OH
OH俗称镁试
占色.被Mg (OH):吸附后则呈天
2•取4滴Mg2•试液■加2滴6mol•「氨水.2滴2mol• LH(NH;)州0溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形MgXH.PO,-6H:0沉淀,示 有Mg:":?Mg>-HPO;2>NH3•H4+ 5HcO=MgNH;PO;•6H:0 I
=NH3+H:O?L」?NH「浓
度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色
1Fe= Co2\ Ni2\ Ag\ Cr*等存在时, 与试剂中的NaOH生成有色沉淀而干扰. 必须预先除去2•大虽S>的存在,使[HglJ*分解析出HgS1°大量「存在使 反应向左进行,沉淀溶解
锌离子紫外吸收峰-概述说明以及解释

锌离子紫外吸收峰-概述说明以及解释1.引言概述部分的内容可以编写如下:1.1 概述锌离子是一种具有广泛应用和研究价值的无机离子。
作为一种重要的金属离子,锌离子在许多领域都扮演着重要的角色。
在化学、材料科学、生物医学等领域中,锌离子的特性和性质一直备受关注。
本文将重点讨论锌离子在紫外吸收中的作用,即锌离子在紫外光谱中所展现出的吸收峰。
紫外光谱是一种重要的分析技术,可用于研究物质分子的结构和性质。
锌离子作为一个重要的紫外吸收剂,其吸收峰特性对于分析和检测具有重要的意义。
本文首先将介绍锌离子的基本特性,包括其化学性质、物理性质以及常见的化合物形式。
然后,将深入探讨锌离子在紫外吸收中所起到的作用。
通过分析锌离子的结构和电子能级分布,我们可以理解其在紫外光谱中吸收光的机制和过程。
进一步地,我们将讨论锌离子紫外吸收峰的重要性。
锌离子的吸收峰特性不仅与其结构有关,还与其环境、配体等因素密切相关。
通过研究锌离子的紫外吸收峰,可以获得有关其化学反应机理和环境条件的重要信息。
这些信息对于理解锌离子在化学、生物和医学领域中的作用至关重要。
最后,本文将展望锌离子紫外吸收峰的应用前景。
随着科学技术的不断进步,锌离子紫外吸收峰在新材料开发、环境分析、生物医学等领域都将有着广泛的应用潜力。
通过深入研究锌离子紫外吸收峰的特性和应用,我们可以为相关领域的科学研究和技术发展做出更多的贡献。
综上所述,本文将对锌离子紫外吸收峰的特性和应用进行全面而深入的探讨,旨在增进我们对锌离子的认识,并为相关领域的研究和应用提供有价值的参考。
1.2文章结构文章结构本文将按照以下结构来展开对锌离子紫外吸收峰的研究和讨论。
首先,在引言部分将对本文进行概述,明确文章的目的和重要性。
接着,在正文部分将详细介绍锌离子的特性以及其在紫外吸收中的作用。
在论述完正文内容后,结论部分将总结和强调锌离子紫外吸收峰的重要性,并展望其在未来的应用前景。
通过以上结构,本文将全面细致地探讨锌离子紫外吸收峰的相关内容,使读者能够全面了解锌离子的特性和其在紫外吸收中的作用,同时也能够认识到锌离子紫外吸收峰的重要性和其在不同领域中的潜在应用前景。
Zn2+ —Mg2+离子混合液各组分浓度的测定

学生设计性实验论文题目:Zn²+ —Mg²+离子混合液各组分浓度的测定课程名称:分析化学实验姓名:王贝学号: 2011121201系别:化学系专业:化学专业班级: 112指导教师(职称):袁雯(教授)实验学期:2012至2013学年第一学期Zn²+ —Mg²+离子混合液各组分浓度的测定王贝﹙化学系, 化学,112班,学号2011121201)摘要通过用EDTA溶液测定Zn²+ —Mg²+离子混合液各组分浓度。
掌握反滴定,置换滴定等技术,掌握分离掩蔽等理论和实验内容。
一、引言目前,测定Zn²+ —Mg²+离子混合液个组分浓度的方法有两种:第一种方案是:双试剂法。
用移液管移取20.00ml混合液,六亚甲基四胺-HCl 缓冲溶液5ml(或者是六亚甲基四胺5.00ml,HCl1.00ml)控制PH=5,再加3滴二甲酚橙,用EDTA滴定至亮黄色,加10.00ml NH3—NH4Cl缓冲溶液,调节PH=10,再用EDTA滴定至蓝紫色即为终点。
第二种方案是:1、用移液管移取20.00ml混合溶液,用NH3—NH4Cl 缓冲溶液控制PH=10,再加入2-3滴EBT做指示剂,用EDTA滴定溶液至亮黄色,测得Zn²+ 和Mg²+的总量。
2再用移液管移取20.00ml混合溶液,加入5.00ml六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液,控制PH-5,再加入3滴二甲酚橙,用EDTA滴定至蓝色,测得Zn²+的量。
计算Zn²+ 、Mg²+的浓度。
二、实验原理:PH=8-10时,滴定前,Mg + EBT = Mg-EBT(酒红色)滴定中,Mg + Y =MgY滴定后,Mg-EBY + Y = MgY + EBTPH=5-6时,Zn + Y =ZnY,Zn+Xo=Zn-Xo铬黑T跟金属离子络合显红色,跟EDTA络合显蓝色,根据这一特点,本实验可判定哪种物质过量,若金属离子过量,此时,混合溶液中EDTA的总物质的量等于Mg²+的物质的量,再用Zn²+标准溶液滴定全部的EDTA,由Mg²+—EDTA—Zn²+的关系式可知所n Zn²+ = n Mg²+ -n Mg²+ (过)便知原混合溶液中EDTA的量,从而的各组分的量,若EDTA过量,反过来应先用Zn²+标准溶液滴定过量的EDTA,再滴定全部的EDTA,两次的物质的量之差就是Zn²+。
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Zn离子的检测方法1. Zn离子的分离:加入氨-氯化铵(1:1)调节pH至8~9,加入10滴TAA加热8~10分钟,搅拌。
过滤沉淀,向沉淀中加入浓硝酸,待溶解后加入尿素和甘氨酸,加热,趁热过滤沉淀,弃去沉淀。
向母液加入甘氨酸,调pH为6,加入5滴TAA加热。
过滤保留沉淀,加入双氧水和稀醋酸,加热,是沉淀完全溶解。
Zn离子的定性检出:向上述溶液中滴加(NH4)2Hg(SCN)4和CuSO4溶液,若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集,即Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。
则可鉴定含有锌离子。
Zn离子的定量测定:调节pH为弱酸性,EDTA滴定,指示剂用百里酚蓝,终点颜色变为紫色或蓝色?(不可确定)。
2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响着动物体的消化和吸收.螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人满意.1,实验材料无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.3,螯合物的鉴别纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果样品溶液鉴别现象检验结果空白蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸螯合锌蓝绿色没有游离锌存在蛋氨酸混合锌红色有大量游离锌存在蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.4,锌含量的测定4.1 原理将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.4.2 分析步骤称取蛋氨酸锌式样0.5~1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.4.3 结果计算式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:X=(V1-V0)C×0.06539×100m式中:V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.5,测定螯合率5.1 原理由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.5.2测定方法称取0.5~1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.6,讨论6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较试样名称试样编号鉴别现象检验结果空白蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌1#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌2#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌3#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌4#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌5#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸螯合锌6#蓝绿色无锌离子存在蛋氨酸混合锌红色大量锌离子存在7,结论本次实验重复性好,鉴别方法反应灵敏,操作简便,能够快速而有效的对氨基酸微量元素螯合物是否完全螯合进行定性鉴定.螯合率检测方法简单易行,以上数据均有利说明了此方法的准确性和再现性.3.食品中锌的测定--二硫腙比色法1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中锌的测定方法。
本标准适用于食品中锌的测定。
最低检出浓度:原子吸收法为0.4mg/Kg;二硫腙比色法为2.5mg/Kg。
2 引用标准GB/T 5009.11—1996 食品中总砷的测定方法第一篇原子吸收光谱法(第一法)3 原理样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂4.1 磷酸(1+10)。
4.2 盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀释至120mL。
4.3 锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当于0.50mg锌。
4.4 锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液,置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
5 仪器原子吸收分光光度计。
6 分析步骤6.1.1 谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。
称取约5.00~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,500±25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。
取与样品处理相同的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作作方法做试剂空白试验。
6.1.2 蔬菜/瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。
称取10.00~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起,依法操作。
6.1.3 禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。
称取5.00~10.00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。
乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。
6.2 测定吸取0,0.10,0.20,0.40,0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1moL/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6μg锌)。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。
参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品吸光值与曲线比较或代入议程求出含量。
7.计算式中:X1——样品中锌的含量,mg/kg或mg/L;A1——测定用样品液中锌的含量,μg/mL;A2——试剂空白液中锌的含量,μg/mL;m1——样品质量(体积),g(mL);V1——样品处理液的总体积,mL。
结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。
8 允许差相对相差≤10%。
第二篇二硫踪比色法(第二法)9 原理样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与二硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
10 试剂10.1 乙酸钠溶液(2mol/L):称取68g乙酸钠(CH3COONa?H2O),加水溶解后稀释至250mL。
10.2 乙酸(2mol/L):量取10.0mL冰乙酸,加水稀释至85mL。
10.3 乙酸—乙酸盐缓冲液:乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)等量混合,此溶液pH为4.7左右。
用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)提取数次,每次10mL,除去其中的锌,至四氯化碳层绿色不变为止,弃去四氯化碳层,再用四氯化碳提取乙酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙,至四氯化碳无色,弃去四氯化碳层。
10.4 氨水(1+1)。
10.5 盐酸(2mol/L):量取10mL盐酸,加水稀释至60mL。
10.6 盐酸(0.02mol/L):吸取1mL盐酸(2mol/L),加水稀释至100mL。
10.7 盐酸羟胺溶液(200g/L):称取20g盐酸羟胺,加60mL水,滴加氨水(1+1),调节pH至4.0~5.5,以下按10.3用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)处理。