Zn离子的检测方法

Zn离子的检测方法

1. Zn离子的分离：

加入氨-氯化铵（1：1）调节pH至8~9，加入10滴TAA加热8~10分钟，搅拌。过滤沉淀，向沉淀中加入浓硝酸，待溶解后加入尿素和甘氨酸，加热，趁热过滤沉淀，弃去沉淀。向母液加入甘氨酸，调pH为6，加入5滴TAA加热。过滤保留沉淀，加入双氧水和稀醋酸，加热，是沉淀完全溶解。

Zn离子的定性检出：

向上述溶液中滴加（NH4）2Hg(SCN)4和CuSO4溶液，若加入戊醇在有机相中有紫色沉淀聚集，即

Zn2Hg(SCN)4·Cu2Hg(SCN)4混晶。则可鉴定含有锌离子。

Zn离子的定量测定：调节pH为弱酸性，EDTA滴定，指示剂用百里酚蓝，终点颜色变为紫色或蓝色？（不可确定）。

2.蛋氨酸螯合锌是由蛋氨酸与硫酸锌经过合成反应形成的蛋

氨酸锌螯合物.它的螯合率决定了该物质的生物利用率,影响

着动物体的消化和吸收.

螯合率的测定在衡量产品质量,改进生产工艺,研究微量元素

的作用机理等均有积极意义,但是,目前螯合率的测定均比较

复杂,(如:离子交换树脂法,凝胶过滤色谱法,电极法等),这些

方法,一般的实验室难以检测,为此,本文针对螯合物产品重点

研究出了一套简便,易行的检测方法,经过多次比对结果令人

满意.

1,实验材料

无水甲醇,双硫腙氯仿溶液(5ug/mL),EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L),抗坏血酸,硫脲溶液:50g/L,氟化铵溶液:200g/L,盐酸溶液:1+4,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙指示液:2g/L. 2,实验原理

氨基酸微量元素螯合物几乎不溶于甲醇等有机溶剂中,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用这一特性,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸微量元素螯合物.

3,螯合物的鉴别

纯的氨基酸微量元素螯合物在有机溶剂中应没有游离的金属离子存在.另外,因为双硫腙易与Cu,Zn,Fe离子形成红色络合物,所以我们用双硫腙试剂来鉴别游离金属离子,只要出现红色,证明螯合物中有游离金属离子存在,因此我们就判定此产品为不合格产品.

称取蛋氨酸螯合锌试样1g,用25mL无水甲醇提取,过滤,取滤液0.1mL加入3mL双硫腙氯仿溶液,试样应呈蓝绿色(双硫腙颜色),不得出现红色现象.

为了验证此方法的可行性,我们用蛋氨酸与无机金属锌按照蛋氨酸螯合锌的配比,混合成蛋氨酸锌混合物,然后同样用此方法与蛋氨酸螯合锌做比较.检验结果如下表:

表1双硫腙试剂检验蛋氨酸螯合锌及蛋酸混合锌样品的甲醇溶液的实验结果

样品溶液

鉴别现象

检验结果

空白

蓝绿色

没有游离锌存在

蛋氨酸螯合锌

蓝绿色

没有游离锌存在

蛋氨酸混合锌

红色

有大量游离锌存在

蛋氨酸混合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后,呈红色,蛋氨酸螯合锌样品的甲醇溶液在加入双硫腙试剂后呈蓝绿色(双硫腙颜色),所以双硫腙确实能与游离的金属离子形成红色络合物,从两者甲醇溶液的颜色变化可知样品是否完全螯合.(百分百螯合)

此鉴别方法有效的检测了产品的螯合情况,在鉴别合格的前提下就可以直接测定金属离子的含量.

4,锌含量的测定

4.1 原理

将试样用盐酸溶解,加适量的水,加入氟化铵,硫脲,抗坏血酸

作为掩蔽剂,以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5-6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,至溶液由紫红色为亮黄色即为终点.

4.2 分析步骤

称取蛋氨酸锌式样0.5～1.0g(准确至0.0002g)置于250mL锥形瓶中,加少量水润湿.加5mL盐酸溶液(1+4)使式样溶解,加50mL水,10mL氟化铵溶液,10mL硫脲溶液,0.2g抗坏血酸,摇匀溶解后加入15mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液由紫红色变为亮黄色即为终点.同时做空白实验.

4.3 结果计算

式样中锌含量X以质量百分数(%)表示,按下式计算:

X=

(V1-V0)C×0.06539

×100

m

式中:

V1——滴定试样溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

V0——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;

C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

0.06539——与 1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C(EDTA=1.000mol/L)相当的以克表示的锌的质量; m——试样的质量.

5,测定螯合率

5.1 原理

由于氨基酸微量元素螯合物在甲醇等有机溶剂中的溶解度极小,而游离金属离子均能溶解于甲醇等有机溶剂中,利用二者在甲醇中溶解度的差异,我们用无水甲醇来分离提纯氨基酸螯合物,然后用EDTA配位滴定法滴定游离态中的锌离子,计算出螯合率.

5.2测定方法

称取0.5～1.0g蛋氨酸螯合锌样品,然后按4.2中的分析步骤进行,计算出锌离子的含量(为总含量).另称相同量的蛋氨酸锌螯合物样品,加50ml无水甲醇,充分搅拌,过滤,沉淀用甲醇反复洗涤3次,按4.2的分析方法测定滤液(游离态)中锌离子的含量.

6,讨论

6.1 由于蛋氨酸螯合锌微溶于水,为了避免甲醇中含有少量的水分会将锌离子游离出来,所以所用的甲醇必须经过蒸馏除水后方可用来提纯蛋氨酸螯合锌.

6.2 双硫腙试剂与锌离子的络合反应非常灵敏,只要有痕量的锌离子存在,就会与双硫腙生成红色络合物,并且颜色会随

着锌离子的增多而加深,因此我们可以从颜色的深浅来判断游离锌的多少,双硫腙氯仿溶液极易挥发,故应现用现配. 6.3方法的适用性

测定多个产品,并用同配比的无机盐产品做对比,考察方法的适用性(表3,表4).

表3 蛋氨酸锌螯合物与蛋氨酸锌混合物的鉴别比较

试样名称

试样编号

鉴别现象

检验结果

空白

蓝绿色

无锌离子存在

蛋氨酸螯合锌

1＃

蓝绿色

无锌离子存在

蛋氨酸螯合锌

2＃

蓝绿色

无锌离子存在

蛋氨酸螯合锌