无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石
溶胶-凝胶法制备的莫来石先驱体的相变研究
溶胶-凝胶法制备的莫来石先驱体的相变研究
溶胶-凝胶法制备的莫来石先驱体的相变研究
通过正硅酸乙酯和异丙醇铝醇盐在氨水中的水解制备莫来石先驱体凝胶,然后在120℃烘箱中干燥,并研磨制得干凝胶粉末.对干凝胶粉末进行差热分析,并采用XRD分析法研究了凝胶粉经不同温度处理后的相态.结果表明,无定形凝胶在加热过程中,依次析出立方γ-Al2O3、六方α- Al2O3,并最终转变为正交晶莫来石.所制凝胶转变为莫来石晶体的相变温度位于1100～1200℃之间.
作者：刘若愚方庆齐作者单位：北京航空材料研究院,北京,100095 刊名：材料工程 ISTIC EI PKU英文刊名：JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING 年，卷(期)：2003 ""(4) 分类号：O648 TQ174 关键词：溶胶-凝胶莫来石相变。
Sol_Gel法制备莫来石超微粉
№.6 陕西科技大学学报 Dec.2003 Vol.21 JOURNAL OF SHAANXI UN IV ERSIT Y OF SCIENCE&TECHNOLO GY ・53・Ξ 文章编号:1000-5811(2003)06-0053-03Sol2Gel法制备莫来石超微粉曹丽云,黄剑锋(陕西科技大学化学与化工学院,陕西咸阳 712081)摘 要:以正硅酸乙酯(TEOS)、氯化铝等为起始原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法(Sol2G el)制备了高纯莫来石粉体,并通过XRD及SEM对莫来石粉体及其形成机理进行了研究。
关键词:溶胶-凝胶法;莫来石;机理中图分类号:P578.94 文献标识码:A0 引言莫来石是一种非常实用的结构和功能材料,被广泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料,以莫来石为主晶相的莫来石瓷则由于低的介电常数、低的热膨胀系数和良好的电气绝缘性能被认为是现代新型计算机元件封装的理想材料〔1〕。
莫来石的合成方法很多,通常多采用固态粉末混合法和电熔法,但由这些方法所得到的莫来石材料纯度不高,通常含有残余的石英和α2Al2O3等〔2〕。
采用化学气相沉积可以制得较高纯度的莫来石〔3〕,但是成本较高,不利于工业化大生产。
Sol2G el法是低成本合成高纯莫来石的理想方法〔4,5〕。
本文用正硅酸乙酯(TEOS)、氯化铝等为起始原料,采用化学溶胶-凝胶法制备了高纯的莫来石粉体,并对莫来石的形成机理进行了研究。
1 实验方法及测试1.1 原料正硅酸乙酯、AlCl3、硝酸锌、硝酸镁、乙醇、盐酸等均为分析纯化工原料。
1.2 粉体制备将一定量的TEOS溶于一定量的乙醇中配成1mol/L的溶液,用稀盐酸调溶液p H值为2,置于密闭容器中,然后将容器置于30℃的水浴锅中搅拌水解24h。
将上述溶液与适量的氯化铝水溶液(0.5mol/L)混合配成溶胶,加入少量的聚乙烯醇分散均匀,搅拌2h后置于25℃环境中直至胶凝,然后将其移至烘箱中于60℃烘干成粉末。
溶胶凝胶法制备SiO2工艺
溶胶凝胶法制备SiO2工艺溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法，具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。
在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中，通过控制反应条件，可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。
本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用，分析了该方法的优势和不足，并提出了改进意见。
实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料，将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合，搅拌均匀后加入去离子水，继续搅拌得到溶胶。
将溶胶在一定温度下干燥，得到干凝胶。
将干凝胶在高温下焙烧，去除有机物，得到最终的SiO2产物。
实验过程中，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。
采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。
实验结果表明，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。
XRD结果表明，制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。
SEM表征显示，该条件下制备的SiO2粒子呈球形，粒度分布较窄。
通过控制原料浓度、水解速率等因素，可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。
通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺，可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。
实验结果表明，溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。
当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有最佳的性能。
然而，在实验过程中也发现了一些不足之处，如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。
为了提高制备效率和产品质量，建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨，并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。
还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。
由于SiO2具有优异的物理化学性能，如高透明度、低热膨胀系数等，可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米技术的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质和优异的应用性能而备受关注。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、良好的化学稳定性和优异的机械性能，在诸多领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 原料与设备溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料所需原料主要为硅源（如正硅酸乙酯）、溶剂（如乙醇）、催化剂（如氨水）等。
设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。
2. 制备工艺（1）将硅源、溶剂和催化剂按一定比例混合，进行搅拌，形成均匀的溶胶体系。
（2）将溶胶体系置于一定温度下进行陈化，使溶胶逐渐转变为凝胶状态。
（3）将凝胶进行干燥、热处理，得到纳米SiO2材料。
3. 材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、良好的化学稳定性、优异的机械性能和良好的生物相容性等特性。
此外，通过调整制备过程中的工艺参数，可以实现对纳米SiO2材料粒径、形貌和孔隙结构的调控。
三、纳米SiO2材料的应用研究1. 催化剂载体纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性。
在许多化学反应中，如烃类氧化、加氢等反应中，纳米SiO2作为催化剂载体得到了广泛应用。
2. 复合材料制备纳米SiO2材料可与其他材料复合，制备出具有优异性能的复合材料。
例如，与聚合物复合制备高性能复合材料，用于航空航天、生物医疗等领域。
此外，纳米SiO2还可与金属、陶瓷等材料复合，制备出具有特殊功能的复合材料。
3. 生物医学应用纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和低毒性，在生物医学领域具有广泛的应用。
例如，可用于药物载体、生物成像、组织工程等领域。
通过表面修饰等技术，可提高纳米SiO2材料在生物体内的稳定性和生物利用度。
四、结论溶胶-凝胶法是一种制备纳米SiO2材料的有效方法，具有工艺简单、成本低廉、可调控性强等优点。
水分散体系溶胶——凝胶法制备莫来石凝胶纤维的研究
以上述原料控制 ［ ］［ｉ为 ３ 由图 １ ／ Ｓ］ ， 所示 工艺 路 线 得 到 ３ ０ ，
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加入 Ｔ Ｏ 、 Ｉ ， Ｅ Ｓ Ａ Ｐ 剧烈搅 拌 ，
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２ １ 影 响 溶胶 可 纺性 的 因素 ．
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图 １ 可纺奠来 石溶胶合成 工艺路 线
系的选择以及催化剂共 同决定 的； 丝助剂既有物理 纺 作用又有化学作用 ， 对溶胶 的可纺性亦有较大影响。 ２ １１ ［ ｎ］Ｅ ］ ．． Ａ ￣／ Ａ 变化对溶胶可纺性 的影响 Ｎ 表 ２为不 同 的 ［ ｎ］ ［ Ｎ］ 比及 对 可纺 性 的 Ａ ￣／ Ａ 配
莫来 石纤维属于氧化 铝基纤维一 种 ， ２ 是 ０世 纪
温性 好 ， 蠕 变 性 和 抗 热 震 性 也 有 很 大 的 提 高 。 因 抗 此 ， 来 石 纤 维 特 别适 合 用 于 制 备 树 脂 、 属 或 陶 瓷 莫 金
基 复合 材 料 ， 泛 应 用 于 航 空 航 天 、 工 及 高 科 技 民 广 军
７ 代 后 期 发 展 起 来 的 新 型 无 机 纤 维 ｌ Ｊ 莫 来 石 ０年 ｌ 。 纤 维 在 结 构 上 是 以莫 来 石 （ Ａ２３—２ ｉ２ 微 晶 相 的 ３１ ｏ Ｓ０ ） 形 式 存 在 ， 来 石 晶 相 为 稳 定 相 ， 性 低 、 结 晶 能 莫 活 再 力差 ， 晶粒 尺 寸 较 小 。 与 一 般 氧 化 铝 纤 维 相 比较 ， 莫 来 石 纤 维 不 仅 具 有 高 强 度 、 模 量 的优 点 ， 且 耐 高 高 而
收稿 Ｅ期 ： ０ １ ０ —０ ｌ ２０ — ８ ７
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非水解溶胶凝胶法制备莫来石晶须
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅ ｗ ｈ ｉ ｓ ｋ ｅ ｒ ｗ ａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄｖ ｉ ａｎ ｏ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ Ｓ ｏ ｌ Ｇ ｅ ｌ ｒ ｏ ｕ ｔ ｅ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ ａ ｎ ｄａ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｕ ｓ ｍｉ ｎ ａ ｌ ｕ ｍ ｉ ｎ ｉ ｕ ｍｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｃ ｕ ｒ ｓ ｏ ｒ ｓ ａ ｎ ｄｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｓ ｏ ｘ ｙ ｇ ｅ ｎｄ ｏ ｎ ｏ ｒ ．Ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅ ｗ ｈ ｉ ｓ ｋ ｅ ｒ ｉ ｓ ０ ． ２ － ２ ． ０ μ ｄ ｉ ａ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ，ｗ ｉ ｔ ｈａ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ６ ０ － ７ ０ ．Ｅ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ａ ｒ ａ ｍ ｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎｔ ｈ ｅ ｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅ ｗ ｈ ｉ ｓ ｋ ｅ ｒ ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｓ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｉ ｅ ｄｂ ｙ ｍ ｅ ａ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｘ Ｒ Ｄ ，Ｓ Ｅ Ｍａ ｎ ｄＴ Ｅ Ｍ ，ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅ ｘ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ，ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｗ ａ ｙ ａ ｎ ｄａ ｍ ｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍ ｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｉ ｚ ｅ ｒ Ａ ｌ Ｆ ， ｆ ｏ ｒ ｍ ｉ ｎ ｇｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅａ ｎ ｄｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．Ｔ ｈ ｅｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅｘ ｅ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｐ ｒ ｅ ３ ｐ ａ ｒ ｅ ｄｂ ｙｔ ｈ ｅｃ ｏ ｎ ｓ ｔ ａ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｒ ｅ ｆ ｌ ｕ ｘ ，ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｏ ｒ ｍ ｓ ｉ ｎ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｗ ｈ ｉ ｓ ｋ ｅ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈｈ ｉ ｇ ｈｙ ｉ ｅ ｌ ｄａ ｎ ｄｇ ｏ ｏ ｄｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｂ ｅ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｐ ｅ ｄｉ ｎ ｔ ｏｄ ｉ ｓ ｃａ ｔ ｔ ｈ ｅｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ １ ２ Ｍ Ｐ ａ ａ ｎ ｄｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｎ ｅ ｄａ ｔ １ ２ ０ ０ ℃ｆ ｏ ｒ １ ｈｗ ｉ ｔ ｈｏ ｕ ｔ ｓ ｉ ｄ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎｏ ｆ ３ ｗ ｔ ％Ａ ｌ Ｆ ． ３ Ｋ ｅ ｙｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ：ｎ ｏ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃＳ ｏ ｌ Ｇ ｅ ｌ ｒ ｏ ｕ ｔ ｅ ；ｍ ｕ ｌ ｌ ｉ ｔ ｅ ；ｗ ｈ ｉ ｓ ｋ ｅ ｒ ；ａ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ 耐磨损、 抗氧化等 莫来石晶须不仅具有耐高温、 优良性能，而且还具有高温强度大、 高温蠕变小、 热 ［ １ ］ 膨胀较小和抗热震性好等特点 ，因此，它是一种优 异的复合材料增强体，可以大幅度提高金属、 聚合物 以及陶瓷基复合材料的综合性能．不仅如此，与非氧 化物晶须相比，它还能够在更高的温度和更恶劣的 氧化条件下使用． 目前，国内外合成莫来石晶须的方法主要有矿 物分解法、 熔盐法以及传统水解溶胶 凝胶法等．矿 ２ ］ 直接采用粘土等矿物为原料，经高温煅 物分解法 ［ ３ ］ 烧，莫来石晶须从熔体中析出；熔盐法 ［ 主要是在莫 来石前驱体中加入各种熔盐如 Ｋ Ｓ Ｏ ，莫来石晶须于 ２ ４
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医学、电子器件和复合材料等领域具有广泛的应用。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米SiO2材料的重要方法，具有操作简便、原料易得、反应条件温和等优点。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 实验原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶向凝胶转变的过程来制备纳米材料的方法。
在此过程中，首先将硅源（如正硅酸乙酯）在一定的条件下水解成硅醇（Si-OH）单体，然后通过缩合反应形成三维网状结构的溶胶，进一步干燥形成凝胶，最后经过煅烧处理得到纳米SiO2材料。
2. 实验步骤（1）将硅源与溶剂（如乙醇）混合，加入适量的催化剂（如氨水）进行水解反应；（2）在一定的温度和搅拌速度下进行缩合反应，形成溶胶；（3）将溶胶置于干燥环境中进行干燥处理，得到湿凝胶；（4）将湿凝胶在高温下进行煅烧处理，得到纳米SiO2材料。
三、材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有以下特点：1. 粒径小：纳米SiO2材料的粒径通常在几十到几百纳米之间；2. 分布均匀：溶胶-凝胶法能够使原料分子在三维空间内均匀分布，从而得到粒径分布均匀的纳米SiO2材料；3. 结构可调：通过调整原料配比、反应温度等参数，可以调节纳米SiO2材料的结构；4. 化学稳定性好：纳米SiO2材料具有良好的化学稳定性，能够抵抗酸碱等化学物质的侵蚀。
四、应用研究纳米SiO2材料因其独特的性质在众多领域中具有广泛的应用。
以下是其在几个主要领域的应用研究：1. 催化剂：纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可作为催化剂载体或催化剂活性组分。
将其应用于催化反应中，能够提高催化效率并降低催化剂用量；2. 生物医学：纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和无毒性，可广泛应用于生物医学领域。
莫来石微晶的溶胶_凝胶法制备及其表征
9 H 2 O 为 A l源, 前驱液 pH = 3 所制备的前驱凝胶粉体的 TG DSC 曲线如图 2 所示。由 之间约失重 40% , 主要是干凝胶失去吸附水、 溶剂乙醇挥发以及
硝酸盐的分解所致, 在 115 . 6 对应的主要是吸附水的脱附和乙醇溶剂的挥发。在 240 . 6 主要对应于硝 酸根的分解。在 250~ 400 之间失重约为 20 % , 在 DSC 曲线上表现为吸热, 主要对应于正硅酸乙酯以及残
摘要 : 以无机铝盐、 正硅酸乙酯 ( TEOS) 为主要原料 , 采用 溶胶 凝胶 法制备了 莫来石 微晶粉 体 , 并运用 X 射 线衍射 ( XRD ) 、 扫描电子显微镜 ( SEM ) 以及综合热分析 ( TG D SC) 等 方法对制 备的莫来 石粉体 进行了 表征。研究 了原料 种类、 后处理温度以及前驱液 pH 值对莫来石粉体的相组成 以及显微结构的影响。结果表明在本研究范围之 内 , 发 现 A l( NO3 ) 3 度为 1250 9H 2 O 为 A l盐时 , 比 A lC l3 6H 2 O 容易制备出纯相的莫来石粉体。热分析显示莫来石的开始形成温 。前驱液 p H 值对 粉体的相组 。 XRD 分析表明要制备纯相的莫来石粉体 , 后处理温度要达到 1300
第 39 卷 增刊 2010 年 6 月
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报
JOURNAL O F SYNTHET IC CRY STALS
V o.l 39 Supple m ent June , 2010
莫来石微晶的溶胶 凝胶法制备及其表征
杨 强, 黄剑锋, 曹丽云, 吴建鹏, 熊 娜
( 陕西科技大学材料科学与工程学院, 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室 , 西安 710021)
硅酸镁铝的制备范文
硅酸镁铝的制备范文硅酸镁铝，又被称为莫来石，是一种重要的合成材料，具有良好的高温稳定性和绝缘性能。
在工业上，硅酸镁铝常用于陶瓷、建筑材料、电子设备等领域。
其制备方法主要有矿石法、化学合成法等。
1.选取含有硅酸镁铝的矿石，常见的有辉石、蛇纹石等矿石。
2.将矿石破碎并磨成细粉，以增加反应效率。
3.将粉末放入高温炉中进行煅烧，使其中的金属氧化物发生还原反应，生成硅酸镁铝。
4.将得到的硅酸镁铝进行提纯，可通过磁选、浮选等物理方法。
虽然矿石法制备硅酸镁铝相对简单，但却存在一些缺点，例如煅烧温度较高、反应时间长、能耗高，且产出物质的纯度有限。
因此，在工业生产中，更常用的是化学合成法。
化学合成法制备硅酸镁铝相对于矿石法更为灵活，具有更高的纯度和产量。
主要的合成方法有溶胶-凝胶法、水热法和电化学法等。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备硅酸镁铝的方法，其步骤如下：1.首先，将适量的硅酸铝盐和镁盐在适当浓度的盐酸溶液中溶解，形成氢氧化物溶液。
2.在溶液中加入一定的缓冲剂，并进行搅拌，使溶液均匀混合。
3.在搅拌的同时，缓慢加入一定浓度的硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），触发凝胶形成反应。
凝胶由硅酸铝和镁离子组成。
4.凝胶经过一段时间的固化，形成坚硬的固体，即硅酸镁铝。
水热法是另一种常用的制备硅酸镁铝的方法，其步骤如下：1.首先，将适量的硅酸铝盐和镁盐在适当浓度的盐酸溶液中溶解，形成氢氧化物溶液。
2.在溶液中加入一定的缓冲剂，并进行搅拌，使溶液均匀混合。
3.将溶液倒入高压反应器中，加热至一定温度，形成硅酸镁铝晶体。
4.经过冷却和过滤，得到硅酸镁铝产品。
电化学法是一种较新的制备硅酸镁铝的方法，其步骤如下：1.首先，将适量的硅酸铝盐和镁盐分别溶解在适当浓度的溶液中。
2.在电解槽中设置阳极和阴极，阳极用作金属氧化物的生成，阴极用作金属离子的还原。
3.将溶液分别注入阳极和阴极的容器中，并进行电解反应。
4.经过电解和沉积，得到硅酸镁铝沉淀物。
无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石
溶胶凝胶法合成莫来石(3Al 2O 3﹒2SiO 2）微粉莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性,高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等.莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。
莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要，为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。
如水解沉淀法，溶胶－凝胶法,成核生长法,喷雾热分解法，Al 2O 3和SiO 2超细粉末直接合成等。
溶胶凝胶法制备超细粉,是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶。
因凝胶比表面积很大,表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比,凝胶颗粒自身烧结温度低,其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义。
粉料制备过程中无需机械混合,化学成分较均匀。
由于转化温度低,可得超细粉末。
本实验采用溶胶－凝胶法合成莫来石微粉。
一、实验目的1. 了解溶胶—凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理； 2。
掌握溶液中铝含量的测定方法； 3。
掌握溶胶粘度的测定方法；4. 学会用红外光谱初步测试无机粉末物相；5. 掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度；6。
掌握利用差热-热重联用仪研究样品在温度变化过程中所发生的物理化学变化。
二、实验原理在正硅酸乙酯（TEOS)加入水，TEOS 开始水解反应,H +取代了TEOS 中的烷基（—C 2H 5），随着水解的进行，发生聚合,小分子不断聚集成大分子，反应在宏观上就是粘度不断增大.由于溶胶中存在大量Al 3+，且Al 3+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分Al 3+进入Si-O 网络中，一部分Al 3+参与结构，形成复杂的—Si-O —Al —O 三维无轨网络。
其水解缩聚机理如下:2||33253253||H OORORRO S i OC H AlNO RO S i OH C H OH Al NO OR OR++-+---++−−−→--+++-++-+++----−−→−++--+--352||3||3352||||22NO OH H C OH ORi S ORAl OOR i S ORRO NO Al H OC ORi S ORRO OH OR i S ORRO O H2||33||||||||||33||||||||//H O OR OR S i O Al O Si Al NO OR OR OR OROROR SiO SiO AlO Si O Al OORO Al O SiO AlO SiO Si OR OROR OROR ++-++⎡⎤⎢⎥⎢⎥-----++−−−→⎢⎥⎢⎥⎣⎦⎡⎤⎢⎥⎢⎥--------⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎢⎥--------⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎣⎦为加快凝胶化的速度,加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si-O —Al-O 三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。
实验报告溶胶凝胶法(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉溶胶凝胶法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握溶胶凝胶法制备纳米材料的实验技术。
3. 了解溶胶凝胶法制备纳米材料的性能和特点。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种制备纳米材料的低温湿化学合成方法。
该方法以无机物或金属醇盐为前驱体，通过水解、缩合等反应形成溶胶，经过陈化、干燥、烧结等过程，最终得到具有纳米结构的材料。
溶胶凝胶法具有制备温度低、工艺简单、成分容易控制等优点。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：磁力搅拌器、烧杯、滴管、蒸发皿、干燥箱、高温炉、电子天平、超声波清洗器等。
2. 试剂：金属醇盐（如乙二醇甲硅烷）、蒸馏水、醇类溶剂（如乙醇）、氢氧化钠、硝酸等。
四、实验步骤1. 准备金属醇盐溶液：称取一定量的金属醇盐，加入适量的醇类溶剂，搅拌均匀，配制成一定浓度的金属醇盐溶液。
2. 水解反应：将金属醇盐溶液倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用磁力搅拌器搅拌，控制反应温度在50-70℃之间，使金属醇盐发生水解反应。
3. 缩合反应：继续搅拌，使水解产物发生缩合反应，形成溶胶。
在反应过程中，注意观察溶胶的透明度和粘度。
4. 陈化：将溶胶置于室温下陈化一段时间，以促进胶粒的聚合和凝胶的形成。
5. 干燥：将陈化后的凝胶倒入蒸发皿中，放入干燥箱中，控制干燥温度在50-70℃之间，使凝胶逐渐干燥。
6. 烧结：将干燥后的材料放入高温炉中，升温至800-1000℃，保持一段时间，使材料发生烧结，得到纳米材料。
五、实验结果与分析1. 溶胶的制备：在实验过程中，金属醇盐溶液在加入蒸馏水后，逐渐形成透明溶胶。
随着反应的进行，溶胶的粘度逐渐增加，说明胶粒开始聚合。
2. 凝胶的形成：经过陈化后，溶胶逐渐形成凝胶。
凝胶呈半透明状，具有一定的弹性。
3. 干燥与烧结：在干燥过程中，凝胶逐渐失去水分，体积缩小。
在烧结过程中，材料发生收缩，最终得到具有纳米结构的材料。
4. 性能分析：通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对制备的纳米材料进行表征，结果表明，材料具有良好的结晶性和形貌。
无机纳米材料的制备及应用研究
无机纳米材料的制备及应用研究随着科技的不断发展，人类对于材料的需求也越来越多样化和复杂化。
在这样的背景下，纳米技术逐渐成为了一个备受关注的研究领域。
而在纳米材料中，无机纳米材料因为其特殊的性质和广阔的应用前景而备受关注。
本文就将着眼于无机纳米材料的制备及应用研究，从理论和实践两方面对其进行探讨。
一、无机纳米材料制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法又被称为凝胶化反应法，是一种能够制备高纯度无机材料的方法。
其基本原理是将溶胶液先制备出来，然后通过特定的处理过程使其凝胶化。
凝胶化之后，在以高温烧结等方式进行后续处理，最终得到无机纳米材料。
2. 等离子体法等离子体法就是将高能量电子或离子注入到无机材料中，使其产生离子化反应，并形成具有纳米级相变结构的无机材料。
3. 碳化法碳化法也是一种制备无机纳米材料的方法。
其原理是将有机物或者是碳酸钙和金属元素进行反应，出现高温下烧结，最终得到无机纳米材料。
二、无机纳米材料的应用1. 生物医学领域无机纳米材料在生物医学领域中有着广泛的应用前景，比如用于癌症治疗、生物标记、药物传递等。
干细胞植入材料、血管支架等，也是无机纳米材料在生物医学领域中的应用之一。
近年来，无机纳米材料在生物医学领域中大放异彩，有着非常广阔和重要的应用前景。
2. 环境领域随着环境问题的加剧，无机纳米材料在环境领域中也扮演着重要角色。
比如，无机纳米材料可以用于水处理、气体净化等环境领域中的问题。
同时，其纳米级的结构和特殊的性质，也使其在环境控制和监测方面具有广泛的应用前景。
3. 材料科学领域无机纳米材料在材料科学领域中也有着重要的应用，比如纳米导电材料、纳米催化剂等。
随着纳米技术和无机材料的不断发展，无机纳米材料在材料科学领域中的应用也将不断拓展。
三、无机纳米材料存在的问题与展望尽管无机纳米材料具有广泛的应用前景，但其制备与应用过程中还存在一些问题。
其中主要体现在以下几方面：1. 稳定性问题由于无机纳米材料的表面能量巨大，其颗粒之间的互相作用极为强烈。
溶胶凝胶法制备SiO2凝胶
干燥处理
将制备好的凝胶进行干燥处理， 除去残余溶剂和水分，得到 SiO2凝胶。
03
溶胶凝胶法制备SiO2凝胶的实 验步骤
实验前的准备
实验器材
确保实验室内具备所需的实验器 材，如烧杯、搅拌器、滴管、称 量纸等，并确保其清洁干燥。
试剂准备
根据实验需求，准备好适量的硅 酸乙酯、乙醇、蒸馏水等试剂， 并确保其质量合格。
玻璃材料
通过溶胶凝胶法制备的玻璃材料具有高透过率、低反射率 、高硬度和化学稳定性等优点，在光学、电子和建筑等领 域有广泛应用。
吸附剂
溶胶凝胶法制备的吸附剂具有高比表面积、高孔容、可调 孔径等优点，在气体分离、废水处理等领域有广泛应用。
02
SiO2凝胶的制备原理
SiO2凝胶的化学性质
稳定性
SiO2凝胶具有较高的热稳定性和化学稳定性，不易与 其他物质发生反应。
目前，溶胶凝胶法已经成为一种重要的材料制备技术，尤其在制备纳米材料和特种 陶瓷方面具有显著的优势。
溶胶凝胶法的应用领域
陶瓷材料
溶胶凝胶法制备的陶瓷材料具有高纯度、高致密性、高强 度等优点，广泛应用于电子、航空航天、能源等领域。
催化剂
溶胶凝胶法制备的催化剂具有高活性、高选择性、长寿命 等优点，在石油化工、环境保护等领域有广泛应用。
将制备好的SiO2凝胶进行洗涤 ，去除杂质，然后进行干燥处
理。
实验后处理与注意事项
废液处理
01
实验结束后，应将废液进行妥善处理，避免对环境造成污染。
实验记录
02
实验人员应及时记录实验过程和结果，以便后续分析和总结。
安全警示
03
溶胶凝胶制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备陶瓷材料的基本原理和过程；2. 掌握溶胶凝胶法制备陶瓷材料的实验操作技巧；3. 熟悉陶瓷材料的性能测试方法。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种以无机前驱体为原料，通过水解、缩聚反应形成溶胶，然后通过干燥、凝胶化、热处理等步骤制备陶瓷材料的方法。
该法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属醇盐、水、乙醇、氨水、盐酸、硝酸等；2. 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯、量筒、玻璃棒、烘箱、干燥器、电子天平、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等。
四、实验步骤1. 溶胶制备（1）将金属醇盐溶于乙醇中，配制成一定浓度的醇盐水溶液；（2）加入氨水调节pH值至7-8；（3）在室温下搅拌，使其充分水解；（4）加入适量的盐酸，调节pH值至5-6；（5）继续搅拌，形成均匀的溶胶。
2. 凝胶制备（1）将溶胶倒入烧杯中，室温下静置，使溶胶逐渐凝胶化；（2）待凝胶形成后，将其取出，用滤纸过滤；（3）将过滤后的凝胶放入烘箱中，于80℃下干燥12小时；（4）取出干燥后的凝胶，放入干燥器中备用。
3. 热处理（1）将干燥后的凝胶放入烘箱中，于600℃下煅烧2小时；（2）取出煅烧后的样品，放入干燥器中备用。
4. 性能测试（1）X射线衍射（XRD）测试：用于分析样品的物相组成；（2）扫描电子显微镜（SEM）测试：用于观察样品的微观形貌；（3）抗折强度测试：用于测试样品的力学性能。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果实验制备的陶瓷材料主要由钙钛矿型结构组成，与理论值相符。
2. SEM测试结果实验制备的陶瓷材料表面光滑，无明显缺陷，微观形貌良好。
3. 抗折强度测试结果实验制备的陶瓷材料抗折强度达到30MPa，满足工程应用要求。
六、实验总结1. 通过溶胶凝胶法制备陶瓷材料，可以制备出具有良好性能的陶瓷材料；2. 实验过程中，应注意控制溶胶的pH值、凝胶化时间、干燥温度等参数，以获得最佳的制备效果；3. 溶胶凝胶法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点，在工程应用中具有广泛的前景。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质在众多领域中得到了广泛的应用。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医药、电子器件等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米材料的有效方法，因其操作简便、可控制备等优点，在纳米SiO2材料的制备中得到了广泛的应用。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程、影响因素及产品性能，并探讨其在各个领域的应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 制备原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶到凝胶的转变过程来制备纳米材料的方法。
在制备纳米SiO2材料时，主要利用硅源（如正硅酸乙酯）在酸性或碱性条件下水解缩合，形成溶胶，然后通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶，最后经过干燥、热处理等工艺得到纳米SiO2材料。
2. 制备工艺过程（1）原料准备：选择合适的硅源、溶剂、催化剂等原料。
（2）溶胶制备：将硅源在酸性或碱性条件下加入溶剂中，通过水解缩合反应形成溶胶。
（3）凝胶化：通过溶剂挥发或热处理使溶胶转化为凝胶。
（4）干燥与热处理：将凝胶进行干燥、热处理等工艺，得到纳米SiO2材料。
3. 影响因素溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺过程中，影响因素较多，主要包括原料种类及配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂等。
这些因素均会影响最终产品的性能和产率。
三、产品性能及表征通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、优异的化学稳定性、良好的生物相容性等优点。
通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积测试等手段对产品进行表征，可得到其晶体结构、形貌、粒径等信息。
四、应用研究1. 催化剂领域纳米SiO2材料因其高比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂或催化剂载体。
在石油化工、环保等领域有着广泛的应用。
2. 生物医药领域纳米SiO2材料具有良好的生物相容性，可用于制备生物医药载体、药物缓释材料等。
无机材料制备实验溶胶凝胶法合成莫来石
溶胶凝胶法合成莫去石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉之阳早格格创做莫去石具备劣同的下温强度、电绝缘性战化教宁静性，下的抗蠕变性战抗热震宁静性，矮的热传导率战热伸展系数及下温环境中劣良的白中透过性等.莫去石陶瓷动做一种下温结构资料也受到越去越多的重视，别的，莫去石陶瓷正在光教、电子等圆里的应用，也引起人们的极大兴趣.莫去石有天然产品，但是其含量战杂度均不克不迭谦脚工业需要，为了赢得下杂超细的莫去石本料，人们钻研了一些特殊的合成工艺.如火解重淀法，溶胶－凝胶法，成核死少法，喷雾热领会法，Al2O3战SiO2超细粉终曲交合成等.溶胶凝胶法治备超细粉，是正在液相中举止的，混同比较匀称，初初本料正在液相中火解成火解产品的百般散合体，百般散合体进一步变化为凝胶.果凝胶比表面积很大，表面能下，与利用粉体之间固好同应的保守工艺相比，凝胶颗粒自己烧结温度矮，其工艺上的劣势对付陶瓷粉体的工业死少具备要害的意思.粉料造备历程中无需板滞混同，化教身分较匀称.由于变化温度矮，可得超细粉终.本真验采与溶胶－凝胶法合成莫去石微粉.一、真验手段1. 相识溶胶-凝胶法治备莫去石粉终的历程与本理；2. 掌握溶液中铝含量的测定要领；3. 掌握溶胶粘度的测定要领；4. 教会用白中光谱收端尝试无机粉终物相；5. 掌握用激光粒度仪尝试无机粉终粒度；6.掌握利用好热-热重联用仪钻研样品正在温度变更历程中所爆收的物理化教变更.两、真验本理正在正硅酸乙酯（TEOS）加进火，TEOS开初火解反应，H+与代了TEOS中的烷基（-C2H5），随着火解的举止，爆收散合，小分子不竭汇集成大分子，反应正在宏瞅上便是粘度不竭删大.由于溶胶中存留洪量Al3+，且Al3+有一决断氧本领，当溶胶散合，渐渐产死三维搜集时，大部分Al3+加进Si-O搜集中，一部分Al3+介进结构，产死搀杂的-Si-O-Al-O三维无轨搜集.其火解缩散机理如下：为加快凝胶化的速度，加进酸或者碱动做催化剂，产死搀杂的-Si-O-Al-O三维无轨搜集凝胶通过搞燥与烧结历程，得到莫去石粉终.三、真验本料与仪器（1）硝酸铝的溶解：硝酸铝、电子天仄、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子火、100ml容量瓶、250ml烧杯、250ml 细心试剂瓶（2）硝酸铝溶液中铝含量的测定：PAN指示剂（0.2gPAN 溶于100ml乙醇中）、p//l/L的EDTA标液、250ml容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、1ml吸量管、250ml细心试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹（3）造备硅铝溶胶及莫去石粉终：正硅酸乙酯（TEOS）、盐酸（/L）、去离子火、无火乙醇、电子天仄、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温火浴、搞燥箱、赶快降温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保陈膜、铁架台、十字夹、万能夹（4）硅铝溶胶粘度丈量：黑氏粘度计、粗稀温度计、秒表、恒温火浴、10ml移液管、止火夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50ml烧杯（5）粒度丈量：激光粒度仪，蒸馏火（6）白中光谱：白中光谱领会仪（7）好热－热重领会：好热-热重联用仪四、真验真量1.硝酸铝Al(NO3)3﹒9H2O的溶解g结晶硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，搁进200ml的小烧杯中，加进适量的去离子火，用磁力搅拌机连交搅拌，曲至硝酸铝真足溶解.将硝酸铝溶液移进100ml的容量瓶中，得到浓度约为0.8 mol/L的硝酸铝溶液.配造：移//L.标定：（1）从滴定管搁出20mL（准确读下体积）的EDTA标液置于锥形瓶中.（2）加进pH=4.2HAc-NaAc慢冲液15mL，加进5～6滴2g/L的PAN指示剂.（3）以代目标硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫白色为终面，准确记下消耗的硫酸铜标液体积.（4）估计硫酸铜溶液的浓度.配造：与配造的约为0.8 mol/l配造成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008 mol/L.标定：（1）移与通过稀释浓度约为0.008 mol/L硝酸铝溶液50ml置于250ml锥形瓶中.（2）加进一定量的EDTA（）标液50mL，加热至70℃安排.（3）加进15mLpH=4.2HAc-NaAc慢冲液，煮沸2分钟，与下热却至约80℃.（4）补加上述慢冲液10mL，加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）.l/L硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫白色为终面，记录硫酸铜用量.（6）估计硝酸铝溶液的浓度（通过稀释的与本先配造的）.（TEOS）的预火解溶胶配比对付溶胶-凝胶历程的做用非常要害，当TEOS:EtOH:H2O=1:2:4时造得浑明宁静溶胶的粘度较矮，标明产死胶粒较小，简单凝胶成粉终状，有好处超细粉终的产死.正在100ml的小烧杯中，衰进40ml去离子火与20ml无火乙醇，得到溶液A，正硅酸乙酯搁进小烧杯中，而后用滴管吸与正硅酸乙酯滴至溶液A中，滴定速度50-60d /min，共时用磁力搅拌机连交的搅拌，得到正硅酸乙酯(TEOS)的预火解溶液.4.硅铝溶胶（酸催化剂）的造备移与上述摆设的浓度约为0.8 mol/L（根据上述滴定估计得到透彻值、体积为75ml的硝酸铝溶液变化到烧杯中，共时往硝酸铝溶液加进1ml浓度为/LHCl.量与相映体积的正硅酸乙酯（TEOS）的预火解溶液（根据莫去石的组成3Al2O3·2SiO2）；而后以50-60d /min的速度滴进预先火解的TEOS溶液，边滴边搅拌，共时正在50℃-70℃（分组），滴完以去继承搅拌1h，得到硅铝溶胶，烧杯心上用保陈膜包上，而后搁正在50℃-70℃（分组）火浴中.（1）硅铝溶胶流出时间t1的测定溶胶通过50℃-70℃经2 h火解散合后，开开恒温火浴.并将粘度计笔曲拆置正在恒温火浴中（G球下部位均浸正在火中），用移液管吸10ml硅铝溶胶，从A管注进粘度计F 球内，正在C管战B管搞燥浑净橡皮管，并用夹子夹住C 管上的橡皮管下端，使其短亨大气.正在B管的橡皮管心用吸耳球将火从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，与下吸耳球，共时紧开C管夹子，使其通大气.此时溶液逆毛细管里路下，当液里流经a线处时，坐刻按下秒表开初计时，至b处则停止记时.记下液体流经a、b之间所需要的时间.重复测定三次，偏偏好小于0.2S，与其仄衡值，即为t1值.（2）毛细管粘度计常数C的决定：用移液管吸与已经预先恒温佳的（25℃）蒸馏火10ml，其粘度为能源粘度（η），注进粘度计内，共（1） s，与其仄衡值，即为t0值.得到毛细管粘度计常数：C＝η/t0其中 C-粘度计常数，MPa ；η－蒸馏火的粘度，MPa ·s；t0－时间，s.（3）自己查阅50℃，60℃，70℃，80℃（物理化教真验书籍）时蒸馏火的粘度η0，根据测定的t0与t1，估计t1时间溶胶粘度η1η0(50℃)=0.5468×10-6 Mpa·s η0(60℃×10-6 Mpa·sη0(70℃)= 0.4042 ×10-6 Mpa·s η0(80℃×10-6 Mpa·s 6.与造备的硅铝溶胶搁进100℃安排搞燥箱保温24小时，得到硅铝凝胶.把硅铝凝胶粉终变化至粘土坩锅中，并置于赶快降温箱式炉中，通过1250℃热处理温度，再保温2小时，树坐降温速率为10℃/min.8.硅铝凝胶的DSC-TGA领会图1 硅铝凝胶的DSC-TGA图搞凝胶的DSC-TGA如图1所示，由TGA图可知，正在400 ℃往日得重很快，正在400 ℃以去，试样品量基础不爆收变更，那证明正在400 ℃往日干凝胶已完毕脱火、有机量领会挥收等历程,所有煅烧历程试样得要害约正在50 %安排.搞凝胶的DSC正在164、250℃有吸热峰，那主假如脱去残留正在搜集间隙中的吸附火、结构火、有机量乙醇及爆收NO2所致；正在998℃战1158℃处有搁热峰，998℃的搁热峰被认为是析出硅铝尖晶石晶相时爆收的热效力，而1158℃的搁热峰被认为是析出莫去石时爆收的热效力.9.莫去石粉终的物相组成领会图2 莫去石粉终的白中光谱图通过1250℃热处理的莫去石粉终通过研磨，用白中光谱举止物相领会.图2为所造得的莫去石粉终的白中光谱图.从图中不妨瞅到，谱图中有多个吸支峰，其中560 cm-1吸支戴是由Al6－O振荡所致，740 cm-1战830 cm-1吸支戴是由Al4－O振荡所致，Al6战Al4代表6配位战4配位的铝离子.Si－O吸支戴位于450、900战1000～1200 cm-1.用激光粒度仪对付造备的莫去石粉终举止粒度尝试.图3 莫去石粉终的粒径分散图图3为所造备的莫去石粉终的粒径分散图.从图中不妨瞅到，所造备的莫去石粉终呈正态分散，粒径分散较宽，分散正在0.7-27 μm之间，但是大部分分散正在1-10 μm 之间，具备较佳的分散形态.题目无机资料（大）真验院（系）医药化工教院班级 09 下分子资料与工程 2 班教号 0932240058姓名李晓明指挥西席闫瑞强陈桂华黄薇俗溶胶凝胶法合成莫去石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉姓名：李晓明教院：医药化工教院博业：下分子资料与工程指挥西席：闫瑞强陈桂华黄薇俗戴要：莫去石具备劣同的下温强度、电绝缘性战化教宁静性，下的抗蠕变性战抗热震宁静性，矮的热传导率战热伸展系数及下温环境中劣良的白中透过性等.莫去石陶瓷动做一种下温结构资料受到越去越多的重视，别的，它正在光教、电子等圆里的应用，也引起人们的极大兴趣.溶胶凝胶法治备超细粉，是正在液相中举止的，混同比较匀称，初初本料正在液相中火解成火解产品的百般散合体，百般散合体进一步变化为凝胶.闭键词汇：1. 相识溶胶-凝胶法治备莫去石粉终的历程与本理；2. 掌握溶液中铝含量的测定要领；3. 掌握溶胶粘度的测定要领；4. 教会用白中光谱收端尝试无机粉终物相；5. 掌握用激光粒度仪尝试无机粉终粒度；6.掌握利用好热-热重联用仪钻研样品正在温度变更历程中所爆收的物理化教变更.1 序止莫去石具备劣同的下温强度、电绝缘性战化教宁静性，下的抗蠕变性战抗热震宁静性，矮的热传导率战热伸展系数及下温环境中劣良的白中透过性等.莫去石陶瓷动做一种下温结构资料也受到越去越多的重视，别的，莫去石陶瓷正在光教、电子等圆里的应用，也引起人们的极大兴趣.莫去石有天然产品，但是其含量战杂度均不克不迭谦脚工业需要，为了赢得下杂超细的莫去石本料，人们钻研了一些特殊的合成工艺.如火解重淀法，溶胶－凝胶法，成核死少法，喷雾热领会法，Al2O3战SiO2超细粉终曲交合成等.溶胶凝胶法治备超细粉，是正在液相中举止的，混同比较匀称，初初本料正在液相中火解成火解产品的百般散合体，百般散合体进一步变化为凝胶.果凝胶比表面积很大，表面能下，与利用粉体之间固好同应的保守工艺相比，凝胶颗粒自己烧结温度矮，其工艺上的劣势对付陶瓷粉体的工业死少具备要害的意思.粉料造备历程中无需板滞混同，化教身分较匀称.由于变化温度矮，可得超细粉终.本真验采与溶胶－凝胶法合成莫去石微粉.2 真验部分2.1 主要仪器及试剂主要仪器仪器：电子天仄、恒温磁力搅拌机、容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、吸量管、细心试剂瓶、蝴蝶夹、搞燥箱、赶快降温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保陈膜、秒表、移液管、烧瓶夹、烧杯、激光粒度仪、白中光谱领会仪、好热-热重联用仪主要试剂试剂：硝酸铝、去离子火、PAN指示剂（0.2gPAN溶于100ml乙醇中）、p//l/L的EDTA标液、正硅酸乙酯（TEOS）、盐酸（/L）、无火乙醇、蒸馏火2.2 真验本理正在正硅酸乙酯（TEOS）加进火，TEOS开初火解反应，H+与代了TEOS中的烷基（-C2H5），随着火解的举止，爆收散合，小分子不竭汇集成大分子，反应正在宏瞅上便是粘度不竭删大.由于溶胶中存留洪量Al3+，且Al3+有一决断氧本领，当溶胶散合，渐渐产死三维搜集时，大部分Al3+加进Si-O搜集中，一部分Al3+介进结构，产死搀杂的-Si-O-Al-O三维无轨搜集.其火解缩散机理如下：为加快凝胶化的速度，加进酸或者碱动做催化剂，产死搀杂的-Si-O-Al-O三维无轨搜集凝胶通过搞燥与烧结历程，得到莫去石粉终.2.3 样品造备硝酸铝的溶解g结晶硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，搁进200ml的小烧杯中，加进适量的去离子火，用磁力搅拌机连交搅拌，曲至硝酸铝真足溶解.将硝酸铝溶液移进100ml的容量瓶中，得到浓度约为0.8 mol/L的硝酸铝溶液.硝酸铝溶液中铝含量的测定配造：移//L.标定：（1）从滴定管搁出20mL（准确读下体积）的EDTA标液置于锥形瓶中.（2）加进pH=4.2HAc-NaAc慢冲液15mL，加进5～6滴2g/L的PAN指示剂.（3）以代目标硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫白色为终面，准确记下消耗的硫酸铜标液体积.（4）估计硫酸铜溶液的浓度.配造：与配造的约为0.8 mol/l配造成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008 mol/L.标定：（1）移与通过稀释浓度约为0.008 mol/L硝酸铝溶液50ml置于250ml锥形瓶中.（2）加进一定量的EDTA（）标液50mL，加热至70℃安排.（3）加进15mLpH=4.2HAc-NaAc慢冲液，煮沸2分钟，与下热却至约80℃.（4）10mL，加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）.l/L硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫白色为终面，记录硫酸铜用量.（6）估计硝酸铝溶液的浓度（通过稀释的与本先配造的）.正硅酸乙酯的预火解溶胶配比对付溶胶-凝胶历程的做用非常要害，当TEOS:EtOH:H2O=1:2:4时造得浑明宁静溶胶的粘度较矮，标明产死胶粒较小，简单凝胶成粉终状，有好处超细粉终的产死.正在100ml的小烧杯中，衰进40ml去离子火与20ml无火乙醇，得到溶液A，正硅酸乙酯搁进小烧杯中，而后用滴管吸与正硅酸乙酯滴至溶液A中，滴定速度50-60d /min，共时用磁力搅拌机连交的搅拌，得到正硅酸乙酯(TEOS)的预火解溶液.硅铝溶胶的造备移与上述摆设的浓度约为0.8 mol/L（根据上述滴定估计得到透彻值、体积为75ml的硝酸铝溶液变化到烧杯中，共时往硝酸铝溶液加进1ml浓度为/LHCl.量与相映体积的正硅酸乙酯（TEOS）的预火解溶液（根据莫去石的组成3Al2O3·2SiO2）；而后以50-60d /min的速度滴进预先火解的TEOS溶液，边滴边搅拌，共时正在50℃-70℃（分组），滴完以去继承搅拌1 h，得到硅铝溶胶，烧杯心上用保陈膜包上，而后搁正在50℃-70℃（分组）火浴中.硅铝溶胶粘度的丈量（1）硅铝溶胶流出时间t1的测定溶胶通过50℃-70℃经2 h火解散合后，开开恒温火浴.并将粘度计笔曲拆置正在恒温火浴中（G球下部位均浸正在火中），用移液管吸10ml硅铝溶胶，从A管注进粘度计F 球内，正在C管战B管搞燥浑净橡皮管，并用夹子夹住C 管上的橡皮管下端，使其短亨大气.正在B管的橡皮管心用吸耳球将火从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，与下吸耳球，共时紧开C管夹子，使其通大气.此时溶液逆毛细管里路下，当液里流经a线处时，坐刻按下秒表开初计时，至b处则停止记时.记下液体流经a、b之间所需要的时间.重复测定三次，偏偏好小于0.2S，与其仄衡值，即为t1值.（2）毛细管粘度计常数C的决定：用移液管吸与已经预先恒温佳的（25℃）蒸馏火10ml，其粘度为能源粘度（η），注进粘度计内，共（1） s，与其仄衡值，即为t0值.得到毛细管粘度计常数：C＝η/t0其中 C-粘度计常数，MPa ；η－蒸馏火的粘度，MPa ·s；t0－时间，s.（3）自己查阅50℃，60℃，70℃，80℃（物理化教真验书籍）时蒸馏火的粘度η0，根据测定的t0与t1，估计t1时间溶胶粘度η1η0(50℃)=0.5468×10-6 Mpa·s η0(60℃×10-6 Mpa·sη0(70℃)= 0.4042 ×10-6 Mpa·s η0(80℃×10-6 Mpa·s硅铝凝胶造备与造备的硅铝溶胶搁进100℃安排搞燥箱保温24小时，得到硅铝凝胶.莫去石粉终的烧结把硅铝凝胶粉终变化至粘土坩锅中，并置于赶快降温箱式炉中，通过1250℃热处理温度，再保温2小时，树坐降温速率为10℃/min.2.4 样品表征2硅铝凝胶的DSC-TGA领会搞凝胶的DSC-TGA如图1所示，由TGA图可知，正在400 ℃往日得重很快，正在400 ℃以去，试样品量基础不爆收变更，那证明正在400 ℃往日干凝胶已完毕脱火、有机量领会挥收等历程,所有煅烧历程试样得要害约正在50 %安排.搞凝胶的DSC正在164、250℃有吸热峰，那主假如脱去残留正在搜集间隙中的吸附火、结构火、有机量乙醇及爆收NO2所致；正在998 ℃战1158 ℃处有搁热峰，998 ℃的搁热峰被认为是析出硅铝尖晶石晶相时爆收的热效力，而1158℃的搁热峰被认为是析出莫去石时爆收的热效力.2.莫去石粉终的物相组成领会通过1250℃热处理的莫去石粉终通过研磨，用白中光谱举止物相领会.图2为所造得的莫去石粉终的白中光谱图.从图中不妨瞅到，谱图中有多个吸支峰，其中510 cm-1吸支戴是由Al6－O振荡所致，680 cm-1战750 cm-1吸支戴是由Al4－O振荡所致，Al6战Al4代表6配位战4配位的铝离子.Si－O吸支戴位于450、900战1000～1200 cm-1.2.莫去石粉终的粒度尝试μμm之间，具备较佳的分散形态.3 截止领会VCCUSO4稀释VCAL(NO3)3稀释=(0.05*CEDTA-CCUSO4*V仄衡CAL(NO3)3本去由估计得仄衡偏偏好为正硅酸乙酯（TEOS）的预火解n AL=0.075*C AL(NO3)3本去=n Si =1/3 n AL=n Si=n TEOSV TEOS=n TEOS*M TEOS/P TEOS=V ETOHV H2O硅铝溶胶粘度的丈量注：数据均正在70 ℃下测得C=η/T0仄衡=042×10-6 Mpa·s /56.28s=0.007182*10^-6 Mpaη=C*T仄衡=0.007182*10^-6Mpa *99.15s=0.7121*10^-6 Mpa·s4 论断（四号）那次搞完无机大真验，自己感觉支益很多！主假如果为通过那次搞真验，尔认识到了自己往日搞真验中的缺累.由于往日对付搞真验认识缺累，随便自己怎么搞，感觉只消完毕教授安插的任务便不妨了，对付于真验中教授的道解战注意的细节不多大的重视，佳多仪器不相识名字也不相识透彻的使用要领.那次真验中，自己的缺累齐皆展现了出去.以去自己对付待真验要共样严肃，不管是书籍上写的，仍旧教授道的皆要明白，之后严肃完毕真验！不竭普及自己，争与搞的更佳！。
莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征
莫来石微晶的溶胶-凝胶法制备及其表征杨强;黄剑锋;曹丽云;吴建鹏;熊娜【期刊名称】《人工晶体学报》【年(卷),期】2010(39)B06【摘要】以无机铝盐、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了莫来石微晶粉体,并运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及综合热分析(TG-DSC)等方法对制备的莫来石粉体进行了表征。
研究了原料种类、后处理温度以及前驱液pH值对莫来石粉体的相组成以及显微结构的影响。
结果表明在本研究范围之内,发现Al(NO3)3.9H2O为Al盐时,比AlCl3.6H2O容易制备出纯相的莫来石粉体。
热分析显示莫来石的开始形成温度为1250℃。
XRD分析表明要制备纯相的莫来石粉体,后处理温度要达到1300℃。
前驱液pH值对粉体的相组成和形貌有很大的影响。
随着pH值的减小,莫来石粉体的纯度增加,相貌由片状向棒状和粒状转变。
当pH=3时,可获得单一物相的莫来石粒状微晶。
【总页数】5页(P212-216)【关键词】莫来石;微晶;溶胶-凝胶法【作者】杨强;黄剑锋;曹丽云;吴建鹏;熊娜【作者单位】陕西科技大学材料科学与工程学院,教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TB32【相关文献】1.溶胶凝胶法制备莫来石纤维及莫来石晶化的动力学研究 [J], 谭宏斌;杨建锋2.非水解溶胶-凝胶法制备莫来石晶须 [J], 江伟辉;彭永烽;刘健敏;冯果;谭训彦;于云3.发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须 [J], 王龙庆;冯涛;王刚;董宾宾;袁波;张琪4.络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶 [J], 杨强;黄剑锋;杨婷;曹丽云;吴建鹏5.溶胶-凝胶结合微波水热法制备莫来石微晶 [J], 杨强;黄剑锋;曹丽云;王博;吴建鹏;杨婷因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
晶粒对以柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备的莫来石粉末合成的影响
２０ ０ ６年 ６月
第３卷 第３ Ｉ 期
国 外 耐 火 材 料
・ ９ ４・
后 ，干燥 的凝胶初 级粒子在不 同的温度下进行焙
热 分析 曲线 图中 ，低 温吸热 峰出现在约 １０ 、 ４℃
２０ ８ ℃和 ５０ ，可能是 由于凝胶水分的损失 ，被 ０％ 吸收 在凝胶 中的水分 的蒸发 ，硝酸铝的分解形成 了低温相（ 一 ｌ ，。约在 ５ ０ ００２ １ Ａ２ ） １ Ｏ ０ —１０ ￣ 温度范围 （ 广阔的放热峰表明结晶作用之前 １Ａ：， １ ｌ 和非晶体 ． Ｏ 的二 氧化硅之 间已经发 生了反应 ，这 以后在差热 分析 曲线 图中直到 ｌ０ ℃既没有吸热反应也没有 ２０
火材 料氧化物 ，最近它作 为重要 的陶瓷材料被用
Ｓ ｉ 凝胶进 行配制 ，此凝胶采用 含有少量结 晶莫 Ｏ 来石的颗粒 加入晶种 ，并通过柠檬酸盐溶胶 一 凝
胶工序进行 生产 。对于未加入晶种 和加入 晶种的 凝胶加热 时相的形成 ，结晶晶种的含量及尺寸对
莫 来 石结 晶的 影 响进 行 了调 查 。
述制备高纯莫来石 粉成功方 法的许多报告 。这些
高纯莫来石粉或者 由使用溶胶 一 凝胶方法或者 由 使用 同时沉淀技术生 产的单相和二相凝胶配制而
做 为结 晶晶种 。（） ３ 在第 ３ 系列 中（ ） 个 ｃ ，没有 莫
来石 的颗粒被加入 ，做为结晶晶种 。 有化学 计量 的莫来石成 份 （ ＩＳ ３ ２ 的单 Ａ：ｉ ： ） 相 Ａ！， Ｓ ： Ｉ 一 ｉ 凝胶采用在蒸馏水 中和有四乙基硅 Ｏ Ｏ 酸盐初级粒子 的混合溶 液中溶解铝 硝酸盐 ，然后
ｘ一 线 衍 射 特 征 曲线 被 记 录 了下 来 ，从 射
１ —１０ （０ 每个间隔宽为 ０ ０ 。 ０ ０℃ ２ ） ．２ ，采用菲利普
新型无机材料的制备方法
新型无机材料的制备方法随着科学技术的不断发展，新型无机材料的研究越来越受到人们的关注。
无机材料是指由无机化合物构成的材料，其性质相对于有机材料而言更加稳定、可靠、耐高温、耐腐蚀和电特性优异，被广泛应用于电子、光电、化工、能源等领域。
本文将介绍一些目前常见的无机材料制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种基于溶胶与凝胶的化学反应制备无机材料的方法。
此方法包括可分为溶胶制备阶段和凝胶形成阶段两个阶段。
溶胶制备阶段是将无机物溶于适当水、醇或酸中，并添加酸、碱或表面活性剂等，形成胶体，穿过控制胶凝速率的剂量和时间，使胶体逐渐形成凝胶，经凝胶分解、干燥、加热和焙烧等发生各种变化，得到最终的无机材料。
在此过程中，早期的凝胶常常是透明、均匀的，而且具有大量孔洞结构，这些结构对于改善材料性能起到了关键作用。
二、水热法水热合成是通过在有机物质和无机物质之间的相互作用下，在混合溶液中反应制备多种无机材料的方法。
也可以称为热溶液法。
热溶液法需要一定压力和加热条件，而且为了达到较高的反应速率和较高的产率，需要较高的温度和压力。
热溶液法包括两个基本阶段: 溶解和反应。
在水热条件下反应，可以有效地控制晶体尺寸、形态和晶格结构。
这种方法在制备纳米金属粉末、酸钽酸钾、酸镧等无机材料时已被广泛应用。
三、化学气相沉积法化学气相沉积法是指通过化学气相反应来沉积无机材料在基材上的一种方法。
传统的化学气相沉积法（CVD）主要适用于制备非晶体薄膜，而下一代CVD是适用于制备纳米薄膜和立体结构的一种新技术。
所谓CVD，是通过化学反应在气相中生成的物质，在固体表面沉积出来，形成需要的薄膜并控制薄膜微结构的一种过程。
四、烧结法烧结法是一种常用的无机材料制备方法，其本质是将一定薄层压缩到一定厚度，在一定热压及温度下进行高温烧结，使颗粒之间形成致密的结合，最终使颗粒形成固体材料。
一些金属氧化物和氮化物等无机材料都能通过烧结技术制备。
烧结法制备的材料具有高的结晶度和致密度，通常具有优异的物理性能和化学性质。
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溶胶凝胶法合成莫来石(3Al 2O 3﹒2SiO 2)微粉莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等.莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。
莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要,为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。
如水解沉淀法，溶胶－凝胶法，成核生长法,喷雾热分解法，Al 2O 3和SiO 2超细粉末直接合成等.溶胶凝胶法制备超细粉，是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶.因凝胶比表面积很大，表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比,凝胶颗粒自身烧结温度低，其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义.粉料制备过程中无需机械混合,化学成分较均匀。
由于转化温度低，可得超细粉末.本实验采用溶胶－凝胶法合成莫来石微粉。
一、实验目的1. 了解溶胶—凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理； 2。
掌握溶液中铝含量的测定方法； 3。
掌握溶胶粘度的测定方法；4. 学会用红外光谱初步测试无机粉末物相；5. 掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度；6. 掌握利用差热—热重联用仪研究样品在温度变化过程中所发生的物理化学变化。
二、实验原理在正硅酸乙酯(TEOS ）加入水,TEOS 开始水解反应，H +取代了TEOS 中的烷基（—C 2H 5），随着水解的进行,发生聚合，小分子不断聚集成大分子,反应在宏观上就是粘度不断增大。
由于溶胶中存在大量Al 3+，且Al 3+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分Al 3+进入Si —O 网络中,一部分Al 3+参与结构，形成复杂的—Si-O —Al —O 三维无轨网络。
其水解缩聚机理如下：2||33253253||H OORORRO S i OC H AlNO RO S i OH C H OH Al NO OR OR++-+---++−−−→--+++-++-+++----−−→−++--+--352||3||3352||||22NO OH H C OH ORi S ORAl OOR i S ORRO NO Al H OC ORi S ORRO OH OR i S ORRO O H2||33||||||||||33||||||||//H O OR OR S i O Al O Si Al NO OR OR OR OROROR SiO SiO AlO Si O Al OORO Al O SiO AlO SiO Si OR OROR OROR ++-++⎡⎤⎢⎥⎢⎥-----++−−−→⎢⎥⎢⎥⎣⎦⎡⎤⎢⎥⎢⎥--------⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎢⎥--------⎢⎥⎢⎥⎢⎥⎣⎦为加快凝胶化的速度，加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si —O —Al —O 三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。
三、实验原料与仪器（1)硝酸铝的溶解：硝酸铝、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子水、100 ml 容量瓶、250 ml 烧杯、250 ml 细口试剂瓶（2)硝酸铝溶液中铝含量的测定:PAN 指示剂（0。
2 g PAN 溶于100ml 乙醇中）、pH=4。
2的HAc-NaAc 缓冲溶液、0。
1 mol/L 硫酸铜溶液、250 ml 锥形瓶、0.1 mol/L 硫酸铜溶液、0.01 mol/L 的EDTA 标液、250 ml 容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、1 ml 吸量管、250 ml 细口试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹(3）制备硅铝溶胶及莫来石粉末：正硅酸乙酯（TEOS ）、盐酸（0.1 mol/L ）、去离子水、无水乙醇、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温水浴、干燥箱、快速升温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保鲜膜、铁架台、十字夹、万能夹（4)硅铝溶胶粘度测量：乌氏粘度计、精密温度计、秒表、恒温水浴、10 ml 移液管、止水夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50 ml 烧杯 （5）粒度测量:激光粒度仪,蒸馏水 （6）红外光谱：红外光谱分析仪 (7）差热－热重分析：差热—热重联用仪 四、实验内容1。
硝酸铝Al(NO 3）3﹒9H 2O 的溶解用电子天平称量30.0 g 结晶硝酸铝Al(NO 3）3·9H 2O ，放入200 ml 的小烧杯中,加入适量的去离子水，用磁力搅拌机不停搅拌，直至硝酸铝完全溶解。
将硝酸铝溶液移入100 ml 的容量瓶中，得到浓度约为0。
8 mol/L的硝酸铝溶液。
2.硝酸铝溶液中铝含量的测定A。
硫酸铜标液的配制及标定配制:移取实验室提供的0.1 mol/L的硫酸铜溶液25 mL配制250 mL,则所得溶液的浓度约0。
01 mol/L。
标定:（1）从滴定管放出20 mL（准确读下体积）的EDTA标液置于锥形瓶中.（2）加入pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液15 mL，加入5~6滴2 g/L的PAN指示剂。
（3）以代标的硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫红色为终点，准确记下消耗的硫酸铜标液体积。
(4）计算硫酸铜溶液的浓度。
B。
铝含量的测定配制：取配制的约为0。
8 mol/L的硝酸铝溶液2。
50 ml配制成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008 mol/L。
标定:(1）移取经过稀释浓度约为0.008 mol/L硝酸铝溶液50 ml置于250 ml锥形瓶中。
(2）加入一定量的EDTA（0.01)标液50 mL，加热至70 ℃左右。
（3）加入15 mL pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液，煮沸2分钟，取下冷却至约80 ℃。
（4）补加上述缓冲液10 mL,加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）。
(5）用0。
01 mol/L硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫红色为终点,记录硫酸铜用量。
（6)计算硝酸铝溶液的浓度(经过稀释的与原先配制的）。
3。
正硅酸乙酯（TEOS)的预水解溶胶配比对溶胶-凝胶过程的影响非常重要，当TEOS:EtOH：H2O=1:2：4时制得清亮稳定溶胶的粘度较低，表明形成胶粒较小,容易凝胶成粉末状，有利于超细粉末的形成.在100 ml的小烧杯中，盛入40 ml去离子水与20 ml无水乙醇，得到溶液A，移液管移取10.00ml正硅酸乙酯放入小烧杯中，然后用滴管吸取正硅酸乙酯滴至溶液A中，滴定速度50-60 d /min，同时用磁力搅拌机不停的搅拌，得到正硅酸乙酯（TEOS)的预水解溶液。
4.硅铝溶胶(酸催化剂)的制备移取上述配置的浓度约为0.8 mol/L（根据上述滴定计算得到精确值、体积为75 ml的硝酸铝溶液转移到烧杯中，同时往硝酸铝溶液加入1 ml浓度为0.05 mol/L HCl.量取相应体积的正硅酸乙酯（TEOS）的预水解溶液（根据莫来石的组成3Al2O3·2SiO2）；然后以50—60 d /min的速度滴入预先水解的TEOS溶液，边滴边搅拌，同时在50 ℃-70 ℃(分组），滴完以后继续搅拌1 h，得到硅铝溶胶，烧杯口上用保鲜膜包上，然后放在50 ℃—70 ℃（分组）水浴中.5.硅铝溶胶粘度的测量（1）硅铝溶胶流出时间t1的测定溶胶经过50 ℃-70 ℃经2 h水解聚合后，开启恒温水浴。
并将粘度计垂直安装在恒温水浴中（G球下部位均浸在水中），用移液管吸10 ml硅铝溶胶，从A管注入粘度计F球内,在C管和B管干燥清洁橡皮管，并用夹子夹住C管上的橡皮管下端，使其不通大气。
在B 管的橡皮管口用吸耳球将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，取下吸耳球，同时松开C管夹子,使其通大气.此时溶液顺毛细管里路下,当液面流经a线处时，立刻按下秒表开始计时，至b处则停止记时。
记下液体流经a、b之间所需要的时间。
重复测定三次，偏差小于0.2 S，取其平均值，即为t1值。
（2）毛细管粘度计常数C的确定：用移液管吸取已经预先恒温好的(25 ℃）蒸馏水10 ml，其粘度为动力粘度（η）,注入粘度计内,同（1）法，安装粘度计，测定流出时间。
重复测定三次，偏差小于0。
2 s,取其平均值，即为t0值。
得到毛细管粘度计常数：C＝η/t0其中 C-粘度计常数，MPa ;η－蒸馏水的粘度，M Pa ·s；－时间，s。
t（3)自己查阅50 ℃，60 ℃，70 ℃，80 ℃（物理化学实验书）时蒸馏水的粘度η0，根据测定的t0与t1，计算t1时候溶胶粘度η1η0 （50℃）=0.5468×10—6 Mpa·s η0 (60℃）=0。
4665×10—6 Mpa·sη0(70℃）= 0.4042 ×10—6 Mpa·s η0（80℃)=0.3547×10—6 Mpa·s6。
取制备的硅铝溶胶放入100℃左右干燥箱保温24小时，得到硅铝凝胶。
7。
莫来石粉末的烧结把硅铝凝胶粉末转移至粘土坩锅中，并置于快速升温箱式炉中，经过1250 ℃热处理温度，再保温2小时,设置升温速率为10 ℃/min。
8。
硅铝凝胶的DSC—TGA分析图1 硅铝凝胶的DSC—TGA图干凝胶的DSC—TGA如图1所示，由TGA图可知，在400 ℃以前失重很快,在400 ℃以后，试样质量基本不发生变化，这说明在400 ℃以前湿凝胶已完成脱水、有机质分解挥发等过程，整个煅烧过程试样失重大约在50 ％左右。
干凝胶的DSC 在164、250℃有吸热峰，这主要是脱去残留在网络间隙中的吸附水、结构水、有机质乙醇及产生NO2所致；在998 ℃和1158 ℃处有放热峰,998 ℃的放热峰被认为是析出硅铝尖晶石晶相时产生的热效应，而1158 ℃的放热峰被认为是析出莫来石时产生的热效应。
9.莫来石粉末的物相组成分析图2 莫来石粉末的红外光谱图经过1250 ℃热处理的莫来石粉末经过研磨，用红外光谱进行物相分析。
图2为所制得的莫来石粉末的红外光谱图。
从图中可以看到，谱图中有多个吸收峰,其中560 cm —1吸收带是由Al 6－O 振动所致，740 cm —1和830 cm -1吸收带是由Al 4－O 振动所致，Al 6和Al 4代表6配位和4配位的铝离子。
Si －O 吸收带位于450、900和1000~1200 cm -1. 10.硅铝凝胶的粒度分析用激光粒度仪对制备的莫来石粉末进行粒度测试。
图3 莫来石粉末的粒径分布图图3为所制备的莫来石粉末的粒径分布图。
从图中可以看到，所制备的莫来石粉末呈正态分布，粒径分布较宽，分布在0.7-27 μm 之间，但大部分分布在1-10 μm 之间，具有较好的分布形态.微分%μm题目无机材料(大)实验院（系）医药化工学院班级 09 高分子材料与工程 2 班学号0932240058姓名李晓明指导教师闫瑞强陈桂华黄薇雅溶胶凝胶法合成莫来石(3Al2O3﹒2SiO2）微粉姓名：李晓明学院:医药化工学院专业：高分子材料与工程指导教师：闫瑞强陈桂华黄薇雅摘要：莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等.莫来石陶瓷作为一种高温结构材料受到越来越多的重视，此外，它在光学、电子等方面的应用,也引起人们的极大兴趣。