相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究
聚合物固定化相转移催化邻硝基氯苯乙氧基化反应研究
聚合物固定化相转移催化邻硝基氯苯乙氧基化反应研究邹长军;何雁;黄志宇;罗平亚
【期刊名称】《高分子材料科学与工程》
【年(卷),期】2005(21)6
【摘要】以氯甲基聚苯乙烯树脂与各种叔胺反应制备了不同的聚合物相转移催化剂,通过邻硝基氯苯的乙氧基化反应考察了固定在聚合物载体上的季铵盐烷基链大小以及反应条件等因素对反应的影响。
实验结果表明,聚合物载体的颗粒度小、交联度低有利于反应物及产物的内扩散,当搅拌转数≥700 r/m in时,外扩散可忽略,季铵盐烷基链亲脂性增强,可提高催化剂的反应活性。
本实验得到的邻硝基苯乙醚收率为93.6%,纯度为97.4%,经精馏分离后得99.5%的产品。
【总页数】4页(P69-72)
【关键词】聚合物;固定化;相转移催化;邻硝基苯乙醚
【作者】邹长军;何雁;黄志宇;罗平亚
【作者单位】西南石油学院化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
【相关文献】
1.二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的研究Ⅰ.相转移催化合成中间体1,4-二丁氧基苯 [J], 舒学军;卢胜林;徐前瑞;史伟伟;吴已超
2.温控相转移纳米铑催化邻氯硝基苯选择性加氢反应 [J], 陈志俊;王艳华;李文江;
蒋景阳;金子林
3.邻,对二硝基苯的相转移催化甲氧基化反应探讨 [J], 张永辉;宋东明
4.相转移催化合成邻氯对硝基苯乙酮 [J], 孙长安;樊庆仁
5.聚苯乙烯固载聚乙二醇在邻苯二甲酰亚胺的N-烃基化反应中的相转移催化作用[J], 俞善信;杨建文;李继芳
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相转移催化法合成2-硝基-1,3-苯二乙醚
二 酚与 乙基 化试 剂 反 应合 成 ， 常用 的 乙基 化试 剂
有 硫酸 二 乙酯 、 酸二 乙酯 、 碳 卤乙烷等 ［ 。碳 酸二 ４ ］ 乙酯反 应 活 性较 低 ， 易 在 常 温 、 不 常压 下 反应 ； 而 氯 乙烷 、 乙烷 的 沸 点较 低 ， 易控 制 ； 乙烷价 溴 不 碘
固定 Ｔ ＡＢ用 量 ０ ８ｇ 考 察 不 同 反应 温度 Ｂ ． ， １ 实验 部分
１ １ 主要 原料 和仪 器 ．
对 ２硝 基一 ，一 一 １ ３苯二 乙 醚收率 的影 响 ， 果见表 ｌ 结 。
收 稿 日期 ： ０ １ ８—２ ； 改稿 收 到 日期 ： ０ １—１ ２ １ —０ ３修 ２１ ０—２ 。 ５
摘要 ： 实验 以 ２硝 基 一 ，－ 二 酚 为原 料 ， 酸 二 乙酯 为 乙 基 化 试 剂 ， 溴 化 四 丁 基 铵 催 化 下 合 成 了 ２硝 基 一 ， 一 １ ３苯 硫 在 一 １
３苯 二乙醚 。考察 了催化剂 、 一 烷基化试 剂用量 、 反应 温度等 因素 对烷基 化产 物的影 响 。结果 表明 ， （一 当 ２硝
中 图分 类 号 ： Ｓ ９ ． ９ Ｔ １５５ １
２硝 基 一 ，一 二 酚 一 １３苯
文献标识码 ： ． Ａ
相 转 移 催 化
２硝 基一 ，一 一 １ ３苯二 乙醚 可作 为二 苯 甲酮 类抗 紫 外线染 料 的合成 中间体 。研究 发现 ， 具有 邻 羟
８ ～８ ４ ５℃ ） 硫 酸 二 乙酯 ， 学 纯 ， ； 化 国药 集 团化 学 试 剂有 限公 司 ； 四丁 基 溴 化 铵 （ ＡＢ ， 析 纯 ， ＴＢ ） 分 天津 市科 密 欧化学 试剂有 限公 司 ； 氢氧化 钾 ， 析 分 纯， 天津 市德 恩化 学试剂 有 限公 司。
相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究
相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究摘要：以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料。
在相转移催化剂的每件下合成了邻硝基苯乙醚。
采用了各种不同的相转移催化剂，主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配，对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响，确定了最佳催化剂及反应工艺条件，并且在搅拌器型式上进行了改进。
实验结果表明，四丁基溴化铵吴有最佳催化活性。
邻硝基苯乙醚的收率为82.8％。
色谱纯度为99.0％。
关键词：邻硝基氯苯；邻硝基苯乙醚；相转移催化；季铵盐邻硝基苯乙醚主要用于染料、医药及香料工业，是一种用途广泛的有机中间体，其产量和品质直接影响着下游产品的生产。
邻硝基苯乙醚的合成方法主要有邻硝基苯酚法、苯乙醚硝化法和邻硝基氯苯法。
但前两者合成路线长，分离过程复杂，不适宜工业化生产，所以通常使用邻硝基氯苯法。
邻硝基氯苯法合成邻硝基苯乙醚的反应为液非均相反应体系，采用相转移催化剂是一种较好的方法，其效果优于常见的高温加压法。
本文以邻硝基氯苯为原料，选用季铵盐和聚乙二醇相转移催化剂合成了邻硝基苯乙醚。
该工艺减少了分离步骤，降低了碱耗、能耗和成本。
此外，本文对搅拌器型式进行改进。
考察了搅拌器型式对反应收率的影响，结果表明三角式搅拌器的效果优于桨叶式搅拌器。
与相转移催化合成邻硝基苯乙醚的文献收率(产物无减压精馏的收率)75％相比，本实验减压精馏后的收率可达82.8％。
1实验部分1.1原料邻硝基氯苯(98.5％，河南开普化工股份有限公司)经重新精馏提纯后使用；氢氧化钠、无水乙醇、聚乙二醇，L000、聚乙二醇-2000及聚乙二醇-4000为分析纯试剂；四丁基澳化铵(分析纯)、苄基三丁基氯化铵(分析纯)、苄基三丁基溴化铵(分析纯)及十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)由上海煜群化工有限公司提供。
1.2邻硝基苯乙醚的制备向500 mL四口烧瓶中加入邻氯硝基苯39.4 g、乙醇34.5g和相转移催化剂四丁基溴化铵5.46 g，油浴保温，3h内滴加40％(质量分数，以下同)的氢氧化钠溶液75g，瓶内颜色加深。
三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件
三相相转移催化合成邻硝基苯甲醚的工艺条件陈亚飞;周文;梅华;陈晓蓉【摘要】The triphase transfer catalyst PS-C5 was synthesized by polystyrene-o-divinylbenzene anion resin supported polyethyleneglyol(PEG-400) and used to catalyze the o-nitroanisole (ONA) synthesis process from o-nitrochlorobenzene (ONCB). The influence of process conditions such as methanol amount, sodium hydroxide amount, catalyst dosage and reaction temperature on ONCB conversion were investigated. Under the better reaction conditions, such as ONCB 0.1mol, CH3OH0.6mol, 40%NaOH 30 g, PS-C5 4 g, reaction temperature 70 ℃ and reaction time 10 h, the ONCB conversion reached 99.5%and the yield of ONA was 93.4%. The catalyst can be recovered easily and its catalytic performance is not decreased evidently for 6th used.%以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂（PS-C5）催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。
相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究
相转移催化合成邻乙氧基苯酚技术研究马永丽;章亚东【摘要】研究了以聚乙二醇(PEG-400)作为相转移催化剂,由邻苯二酚(C6H6O2)与溴乙烷(C2H5Br)为主要原料合成邻乙氧基苯酚(C8 H10 O2)工艺.以邻乙氧基苯酚的收率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比和催化剂用量(以邻苯二酚的质量为计算依据)等对反应收率的影响,通过正交实验以及单因素实验,建立PEG相转移催化条件下合成邻乙氧基苯酚的适宜工艺条件即:n(C6H6O2)∶n(NaOH)∶n(C2H5Br) =1∶ 1.2∶1.2,反应温度为68℃,反应时间为6h,催化剂用量为2％;该反应条件下,产品邻乙氧基苯酚收率65％.以PEG-400为相转移催化剂合成邻乙氧基苯酚的方法工艺成本低、污染小、操作简单易行,适应于工业化生产.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2014(031)006【总页数】5页(P28-32)【关键词】聚乙二醇;合成;邻乙氧基苯酚;相转移催化【作者】马永丽;章亚东【作者单位】郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001;郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TQ243.120 前言邻乙氧基苯酚[1］是合成高档香料乙基香兰素的重要精细化工中间体。
随着消费市场迅速增长，合成邻乙氧基苯酚具有很广阔的的市场前景[2-6］。
邻乙氧基苯酚的主要合成方法有4种[7-13］:①邻苯二酚法。
分为溴乙烷法、硫酸二乙酯法，其中硫酸二乙酯法中硫酸二乙酯毒性大，不宜工业化生产;②邻氨基苯乙醚法。
缺点是产率低，三废多。
③邻硝基氯苯和乙醇法。
在三苯基膦存在条件下合成邻乙氧基苯酚，缺点是产率低。
④邻硝基苯酚法。
以邻硝基苯酚和溴乙烷或氯乙烷为原料，经醚化、还原、重氮化、水解等合成邻乙氧基苯酚，缺点是合成路线长，工艺复杂，且污染严重。
而以PEG-400为相转移催化剂，邻苯二酚与溴乙烷为主要原料合成邻乙氧基苯酚的工艺条件温和，易于操作。
对硝基苯甲醚合成工艺研究
对硝基苯甲醚合成工艺研究作者：陈珏来源：《科技资讯》 2012年第27期陈珏(上海应用技术学院化工学院上海 201418)摘要:本文综述了合成对硝基苯甲醚的各种方法。
本文重点介绍以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料合成对硝基苯甲醚的相转移催化剂法。
关键词:对硝基苯甲醚合成相转移催化剂研究进展中图分类号:O625 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)09(c)-0065-03The study on the synthesis process of p-NitroanisoleChen Jue(Shanghai Institute of Technology Department of Chemical and Environmental Engineering ShanghaiFengXian 201418)Abstract:Various ways to synthesise p-Nitroanisole were described. This paper put emphasis on the way in which p-Nitroanisole was synthesized from p-nitrochlorobenzene with methanol and sodium hydrate in the presence of phase transfer catalyst.Key words:p-Nitroanisole;synthesis;phase transfer catalyst;research progress1 前言1.1 开题依据对硝基苯甲醚(C7H7NO3,p-Nitroan isole,简称PNA)又称对硝基茴香醚,熔点54℃,沸点259℃,溶于乙醇和乙醚,在水中溶解度很小,为黄色结晶。
对硝基苯甲醚是合成对氨基苯甲醚等化合物的重要前期物质[2,9],是合成颜料、染料和医药的重要中间体[1,7]。
微波相转移催化合成对氟硝基苯
微波相转移催化合成对氟硝基苯
李筱芳;冯亚青;孟舒献;张宝
【期刊名称】《天津大学学报》
【年(卷),期】2002(035)005
【摘要】在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯 10 mmol, 氟化钾15 mmol, 以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1 mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5 mL,微波功率对应于所用商品微波炉"高火"档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.900,微波法的反应速率是常规加热法反应速率的20倍.在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好.
【总页数】3页(P649-651)
【作者】李筱芳;冯亚青;孟舒献;张宝
【作者单位】天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072;天津大学化工学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】O621.255
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1.微波辐射相转移催化法合成对硝基苯甲酸 [J], 唐建可;马春蕾;牛倩倩;谢杨行
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三相相转移催化剂催化合成邻硝基苯甲醚的开题报告
三相相转移催化剂催化合成邻硝基苯甲醚的开题报告一、研究背景邻硝基苯甲醚作为一种重要的有机合成中间体，在医药、染料、香料和高分子材料等领域有着广泛的应用。
传统的制备方法通常采用硝基苯与苯甲醚在氯化铁的存在下反应，但由于制备过程中需要强酸性条件和高温，且反应物与催化剂之间难以分离，使得产物纯度较低。
为了解决这些问题，近年来，一些新型催化剂在邻硝基苯甲醚的合成中得到了广泛应用。
其中，三相相转移催化剂是一种较为有效的催化剂之一。
二、研究意义三相相转移催化剂在反应过程中能够有效地分离反应物和催化剂，从而避免了反应物与催化剂之间的相互干扰，提高了反应的选择性和产物的纯度。
此外，三相相转移催化剂也能够实现反应条件的温和化，减少催化剂的消耗，降低了生产成本。
因此，探究三相相转移催化剂在邻硝基苯甲醚合成中的催化作用具有重要的意义。
三、研究内容和方法本研究的主要内容为使用三相相转移催化剂催化合成邻硝基苯甲醚。
研究方法主要包括催化剂的制备、反应条件的优化、产物的分离纯化和结构分析等。
催化剂的制备：选用三相相转移催化剂作为反应催化剂，通过沉淀法或共沉淀法制备催化剂。
反应条件的优化：优化反应物质比、反应温度、反应时间等反应条件，确定最优反应条件。
产物的分离纯化和结构分析：采用萃取、蒸馏等方法分离产物，并通过NMR、IR等分析手段对产物进行结构确认。
四、预期成果本研究将探究三相相转移催化剂在邻硝基苯甲醚合成中的催化作用，选用最优反应条件和催化剂，从而实现高产率和高选择性的合成邻硝基苯甲醚。
同时，对反应机理和催化剂的作用机理进行深入研究，为进一步探索催化剂的调控机制提供一定的参考。
五、结论本研究将为开发新型的组合催化剂、改进催化剂的性能提供一定的实验基础。
同时，将为推广三相相转移催化剂在有机合成中的应用和推进有机合成研究的进展做出一定的贡献。
微波辅助催化合成苯乙醚的探讨
相转移催化反应及其机理
相转移催化反应及其机理
吕月仙 王香梅
-
Co 2 ( CO ) 8 / TBA B N aO H/ C 6H 6 / C 2H 5 O H
RCOOH T BAB 为四丁基溴化铵
Co 2 ( CO ) 8
RCOCo( CO) 4 R4 N OH + NaBr 水相 R4 N + OH - ( 有) RCOOH + R 4N
+ + -
236
华 北 工 学 院 学 报
1997 年第 3 期
高的萃取常数, 为了使萃取常数的比值对整个反应有促进作用 , 应使催化剂原有阴离子 以及在反应过程中所释放出来的阴离子具有尽可能大的亲水性. 3. 2 有机介质中离子对的反应活性 使反应物从一个相进入另一个相, 不仅需要一个相转移试剂, 而且反应物需要有高 效的反应活性 , 即被萃入有机相中的 Q Y 中的阴离子部分具有高的活性 . 对一定反应 而言, 中间离子对的活性作用主要决定于形成离子对的催化剂的种类和有机介质, 二者 决定着 Q + Y - 在有机相的溶解度以及 Q + Y - 是否易被离子化, 离子化后所形成的阴离子 是否易被溶剂化. 对冠醚类这种阳离子络合催化剂, 由于能促使形成松散的、冠醚隔离 的离子对, 所以在强的非极性介质离子对中阴离子部分的反应活性比在没有阳离子络合 剂时的反应活性要大得多, 但这种阴离子活化作用易受到有机相中少量水的抑制, 因为 离子对的水溶剂化而减弱了亲核性 , 从而抑制主反应. 所以有些反应中 , 被协同萃取的 水往往会改变主反应, 此时可用固 -液相 P T C 操作 [ 5] , 其主要优点是在极性较大而又不 能和水一起应用的溶剂中, 阴离子活化作用也是可能的, 因为可溶性盐类在这类溶剂 中 , 很大程度上能被解离 , 同时阴离子不被紧密地溶剂化 , 反应是快速的.
对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成
对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成
张志敏;张嫡群;李晋;张焕燃;杨双革
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】1995(17)2
【摘要】对硝基苯乙酸乙酯的相转移催化合成张志敏，张嫡群，李晋，张焕燃，杨双革（河北医学院药学系，石家庄０５００１７）对硝基苯乙酸乙酯的制备，一般用卤代烃与羧酸反应，采用钠、银盐及无水的条件，收率往往不高。
采用相转移催化可方便制备酯，经选用不同的相转移催化剂及...
【总页数】1页(P123-123)
【关键词】硝基;苯乙酸乙脂;催化;合成
【作者】张志敏;张嫡群;李晋;张焕燃;杨双革
【作者单位】河北医学院药学系
【正文语种】中文
【中图分类】O625.523;O643.322
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1.A-1相转移催化剂常压催化合成对硝基苯酚 [J], 钟世安;成本诚;于澍
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国珍
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相转移催化合成邻硝基苯乙醚的研究
摘要：以邻硝基氯苯、氢氧化钠、乙醇为原料。
在相转移催化剂的每件下合成了邻硝基苯乙醚。
采用了各种不同的相转移催化剂，主要包括季铵盐、聚乙二醇(PEG)及季铵盐与聚乙二醇两者的复配，对比考察了催化剂种类和用量对邻硝基苯乙醚反应收率的影响，确定了最佳催化剂及反应工艺条件，并且在搅拌器型式上进行了改进。
实验结果表明，四丁基溴化铵吴有最佳催化活性。
邻硝基苯乙醚的收率为82.8％。
色谱纯度为99.0％。
关键词：邻硝基氯苯；邻硝基苯乙醚；相转移催化；季铵盐
邻硝基苯乙醚主要用于染料、医药及香料工业，是一种用途广泛的有机中间体，其产量和品质直接影响着下游产品的生产。
邻硝基苯乙醚的合成方法主要有邻硝基苯酚法、苯乙醚硝化法和邻硝基氯苯法。
但前两者合成路线长，分离过程复杂，不适宜工业化生产，所以通常使用邻硝基氯苯法。
邻硝基氯苯法合成邻硝基苯乙醚的反应为液非均相反应体系，采用相转移催化剂是一种较好的方法，其效果优于常见的高温加压法。
本文以邻硝基氯苯为原料，选用季铵盐和聚乙二醇相转移催化剂合成了邻硝基苯乙醚。
该工艺减少了分离步骤，降低了碱耗、能耗和成本。
此外，本文对搅拌器型式进行改进。
考察了搅拌器型式对反应收率的影响，结果表明三角式搅拌器的效果优于桨叶式搅拌器。
与相转移催化合成邻硝基苯乙醚的文献收率(产物无减压精馏的收率)75％相比，本实验减压精馏后的收率可达82.8％。
1实验部分
1.1原料
邻硝基氯苯(98.5％，河南开普化工股份有限公司)经重新精馏提纯后使用；氢氧化钠、无水乙醇、聚乙二醇，L000、聚乙二醇-2000及聚乙二醇-4000为分析纯试剂；四丁基澳化铵(分析纯)、苄基三丁基氯化铵(分析纯)、苄基三丁基溴化铵(分析纯)及十六烷基三甲基溴化铵(分析纯)由上海煜群化工有限公司提供。
1.2邻硝基苯乙醚的制备
向500 mL四口烧瓶中加入邻氯硝基苯39.4 g、乙醇34.5g和相转移催化剂四丁基溴化铵5.46 g，油浴保温，3h内滴加40％(质量分数，以下同)的氢氧化钠溶液75g，瓶内颜色加深。
继续反应7 h后，用分液漏斗静置分液，得土层棕红色的邻硝基苯乙醚粗产品，词至中性后减压精馏获得产物邻硝基苯乙醚。
1.3检测方法
反应产物的定量采用气相色谱(Gc法)分析。
载气：氮气；色谱柱：美国HP 6890
气相色谱，HP-5玻璃毛细管柱30 m；氢火焰FID检测器。
红外光谱分析在Nicolet Magna-IR550红外光谱仪上进行测定，采用涂膜法制样。
2结果与讨论
2.1季铵盐类相转移催化剂
2.1.1搅拌器的选择
由于反应物料为互不相溶的液体。
因此该反应属于液液非均相反应，使油、水两相充分混合即接近均相状态是提高反应速率的一个重要手段。
本文以四丁基溴化铵为催化剂，通过对比实验，考察了两种不同形式搅拌器即三角式搅拌器及桨叶式搅拌器在液液非均相体系中对液，液两相混合、分散效果的影响。
实验数据如表1所示。
实验结果表明。
三角式搅拌器的效果优于桨叶式搅拌器，功率消耗更小。
桨叶式搅拌器在使流体回转的过程中有一定的轴向推进作用，但回转作用与推进作用均不大，两相混合作用有所增强。
三角式搅拌器则有明显的优势，不但能使流体回转流动。
而且利用其上下部位流体的线速度差，致使压力差增大的原理，形成流体的轴向流动，因此三角式搅拌器的流体回转及剧烈的轴向翻动，一方面十分有利于液靠两相的混合。
增加接触面积，使其接近于均相状态，另一方面，可使油相液滴均匀地分散在水相内，水相液滴均匀地分散在油相内，被分散的液滴直径在2—3 mln左右，大小适中，因此，三角式搅拌器的混合和分散作用均强于桨叶式搅拌器，能获得较高的反应收率。
此外，搅拌速度也是反应中的一个关键操作，提高搅拌速度，可以明显的增加传质效果，但速度不能太快，否则可能出现乳化现象。
2.1.2催化剂活性对反应的影响
本文选择了苄基三丁基溴化铵、苄基三丁基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵四种季铵盐进行了实验。
实验数据见表2。
实验结果表明。
四种季铵盐催化剂的催化活性排序为；四丁基溴化铵>苄基三丁基澳化铵>苄基三丁基氯化铵>十六烷基三甲基澳化铵。
这是由于阳离子相同时，催化活性Q+Br->Q+cr-因此苄基三丁基溴化铵的催化活性高于苄基三丁基氯化铵。
四丁基溴化铵与苄基三丁基溴化铵的阴离子相同，阳离子有效半径相同，但四丁基溴化铵的阳离子有效碳原子数略高。
而且四丁基溴化铵属于对称结构，因此四丁基溴化铵的催化效果好于苄基三丁基溴化铵。
此外，由于十六烷基三甲
基溴化铵的阳离子有效碳原子数大于16，亲油性太强，因此苄基三丁基氯化铵的催化效果好于十六烷基三甲基溴化铵。
2.1.3反应温度对产品收率的影响
由于反应物及产物在温度过高时均有可能发生重氮化反应，影响产品的收率和选择性。
因此控制反应温度对产品的收率和纯度至关重要。
选用三角式搅拌器，在其他条件相同的情况下，考察了不同反应温度对产品收率的影响。
实验数据见表3。
表3数据表明当温度较低时，反应进行不完全，产品收率较低。
适当提高反应温度可明显增大反应速率，使产品收率增加。
温度过高时，收率开始明显下降，且反应溶液颜色开始变深，并且产生絮状沉淀。
这是由于当反应温度过高时，提高温度将有利于偶氮副反应的发生，使产品收率急剧下降，而且滴加及保温反应过程中如果温度太高易乳化，反应液不分层，颜色偏黑。
因此最佳反应温度为78℃，此时产物收率较高，且可以抑制偶氮化反应的发生。
2.1.4 NaOH溶液浓度对反应转化率及反应收率的影响
采用三角形搅拌器。
对NaOH溶液浓度对产品收率的影响进行了研究，实验结果见表4。
实验结果表明，NaOH溶液浓度对反应的影响很大，浓度太低，反应进行得不完全，反应转化率较低；增加NaOH溶液浓度，增大了反应体系中乙氧基负离子及离子对的浓度，使反应加速，收率增高。
但氢氧化钠浓度过高有可能导致瓶内液体变黑，生成大量的副产物邻硝基苯酚钠与棕黑色的泥状固体偶氮化合物，收率反而下降，因此浓度应控制在40％。
2.1.5催化剂用量对反应收率的影响
从表5可看出催化剂用量对反应收率有一定影响，增加催化剂用量可以提高反应收率，但当用量达到一定数量后，再增加催化剂用量，转化率有所下降，可能是过量的催化剂中附有较多产品未分离出之故。
较佳的催化剂用量为原料邻硝
基苯乙醚用量。