磺基水杨酸与 磺基水杨酸与 Fe

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 6
1、物质的颜色与吸收光的关系
若将光按照波长或频率排列,则可得如下表所示的电磁波谱表: X射线 0.1~100 nm 远紫外光 10~200 nm 近紫外光 200~400 nm 可见光 400~760 nm 近红外光 750~2500 nm 中红外光 2500~5000 nm 远红外光 5000~10000 nm 微 波 0.1~100 cm 无线电波 1~1000 m
0.0100M 磺基水杨酸
0.0100M HClO4
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
15
三、实验步骤
2.配制系列的待测溶液 HClO4
50mL
H3L 按照表格依次配制
Fe3+
共 9 份
3.待测溶液吸光度的测定 测定上述溶液的吸光度(A) λmax=500nm,1cm比色皿,蒸馏水为参比溶液
本实验测定磺基水杨酸与 Fe3+ 形成配合物的组成及 稳定常数。形成的配合物组成和颜色因pH不同而异。 当 pH<4 时,形成 1﹕1 的 紫红色配合物 ; pH 在 4 ~ 10 间时生成 1﹕2 红色配合物 ; pH 在 10 左右时,生成 1﹕3的黄色配合物。 本实验是在pH = 2时测定磺基水杨酸与Fe3+形成的 配合物的组成和稳定常数。
9
二者的结合称为朗伯—比耳定律,
磺基水杨酸与Fe3+配合物
朗伯—比耳定律数学表达式:
A=lg(I0/It)= εb c
式中:A,吸光度,是无量刚的物理量,描述溶液对光 的吸收程度; b,液层厚度(光程长度),通常以cm为单 位; c,溶液的浓度, mol · L -1 ; ε称为摩尔吸光系 数, 单位L·mol-1·cm-1,仅与入射光波长、溶液的性质及 温度有关,而 与浓度无关。 上式表明:当一束单色光通过有色溶液时,其吸光度 与溶液浓度和宽度的乘积成正比。(前提条件:单色 光、稀溶液)
磺基水杨酸与Fe3+配合物的 组成及稳定常数的测定
制作者:曾秀琼实验目的来自了解分光光度法测定配合物的组成及稳定 常数的原理和方法。 测定磺基水杨酸合铁配合物的组成及稳定 常数。 学习分光光度计的使用。
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
2
实验原理
设 中 心 离 子 (M) 和 配 位 体 (L) 在 某 种 条 件 下 反 应,只生成一种配合物MLn M + nL == MLn 若M和L都是无色的,而MLn有色,则此溶液的 吸光度与配合物浓度成正比。测出此溶液的吸 光度,即可求出该配合物的组成和稳定常数。
0.2
0.1
0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 磺基水杨酸摩尔分数,X
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 19
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 11
(1)基本组成
光源 单色器 样品室 检测器 显示器
a. 光源
在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具 有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。 可见光区:钨灯作 为光源,其辐射波长范 围在320~2500 nm。 紫外区:氢、氘灯。 发射185~400 nm的连 续光谱。
参比溶液的选择一般遵循以下原则: ⑴ 若仅待测组分与显色剂反应产物有吸收,用纯溶剂(水)作 参比溶液; ⑵ 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收,而试液 本身无吸收,用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液; ⑶ 若待测试液在测定波长处有吸收,而显色剂等无吸收,则 可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液;
17
数据处理
以吸光度A对Fe3+的摩尔分数作图(电脑作图); 求出:配合物组成、解离度、稳定常数(2个)。
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
18
0.5
A’ 0.4 A
吸光度 0.3
B’ B
A′ − A α= A′ 1−α K 条件 = c ⋅α 2
n K 稳 = K 条件 × α H) = K 条件 × α H (
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
3
等摩尔系列法测定配合物组成的原理
M + nL == MLn
保持每份溶液中CM与CL之和不变; 改变中心离子与配位体的相对量,配制一 系列溶液; 当溶液中心离子与配位体的物质的量之比 与配离子的组成一致时,配离子的浓度才 能达到最大,吸光度也最大;
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 4
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 12
b.单色器
又称波长控制器,其作用是将光源发射的复合光分解 成单色光,并可从中选出一任波长单色光的光学系统。 包括狭缝、色散元件和准光装置。色散元件的作用是 将复合光分解成单色光,有棱镜或光栅两种。
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
13
b.选择合适的参比溶液 为什么需要使用参比溶液? A=A1+A2+…+A(x),使测得的的吸光度真正反映 待测溶液吸光强度, A1+A2+… =0, A=A(x) 。 •
光的互补:蓝

2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
8
2、光的吸收定律——朗伯—比耳定律
λ 朗伯(Lambert)于1760年阐明了光的吸收程度和吸 收层厚度的关系。A∝b • 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物
浓度之间也具有类似的关系。A∝ •
2007-4-27
c A∝ bc
HO3S Fe
3+
COOH
HO3S
O C O
+
+ OH
+2H
+
Fe O
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
5
分光光度法基本原理简介
分光光度法(spectrophotometry)是基于物质分子对光 的选择性吸收而建立起来的分析方法。按物质吸收光的 波长不同,分光光度法可分为紫外分光光度法、可见分 光光度法及红外分光光度法(又称红外光谱法)。 分光光度法的灵敏度较高,适用于微量组分的测定。 其灵敏度一般能达到1~10μg·L-1 的数量级。但该方法 的相对误差较大,一般可达到2~5%。
日光:紫 蓝 青 绿 黄 橙 红
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 7
♥复合光:由各种单色光组成的光。如白光(太阳光) ♥单色光:只具有一种波长的光。 要求:Δλ=±2nm。 ♥互补色光:如果把两种适当颜色的光按一定的强度比 例混合也可以得到白光,这两种光就叫互补色光。 ♥物质的颜色是由于物质对不同波长的光具有选择性的 吸收作用而产生的。如:CuSO4呈兰色。 ♥物质呈现的颜色和吸收的光颜色之间是互补关系。
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 10
通常透过光It和入射光I0的比值It/I0称为透光度或透光率,符 号为T,即T= It /I0 ×100%。T越大,表示对光的吸收越小。
透光度(透光率)T、吸光度A及浓度c之间的关系: 透光度T 描述入射光透过溶液 的程度:T = I t / I0=10-εb c 吸光度A描述溶液对光的吸收 程度,A与T的关系: A = lg(I0/It) = -lg T = εb c
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
14
1.配制溶液
三、实验步骤
0.0100M HClO4 稀释到刻度 不 能 用 水 稀 释 稀释到刻度
(1) 配制0.00100M Fe3+溶液 10.00mL
0.0100M Fe3+
100mL
(2) 配制0.00100M 磺基水杨酸溶液 10.00mL
由稀到浓测定
2007-4-27 磺基水杨酸与Fe3+配合物 16
注意事项
公用移液管贴有标签,必须专用,用完及时放回。 分光光度计的比色皿不能乱拿,专机专用。 如果比色皿不配套,或清洁程度不一,会造成测出 的吸光度数值差别很大,可用同一个比色皿来测定 参比液和样品。
2007-4-27
磺基水杨酸与Fe3+配合物
相关文档
最新文档