无机发光材料表征方法介绍

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球形颗粒的比表面积Sw与其直径d的关系为 Sw=6/d ρ 其中Sw为重量比表面积,d为颗粒直径, ρ为 颗粒密度,从而可以计算出纳米颗粒的粒径 大小。
谢谢
傅里叶红外光谱仪全名为傅里叶变换红外光 谱仪。是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换 的原理而开发的红外光谱仪。 傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金 属离子成键、金属离子的配位等化学环境情况及 其变化。
傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理, 可以对样品进行定性和定量分析。
3.扫描隧道显微镜
5.X射线能量弥散谱仪
每一种元素都有它自己的特征X射线,根据特征X 射线的波长和强度就能得出定性和定量的分析结 果,这是用X射线做成分分析的理论依据。EDS分 析的元 素范围Be4-U9a,一般的测量限度是 0.01%,最小的分析区域在5~50A,分析时 间几 分钟即可。X射线能谱仪是一种微区微量分析仪。 用谱仪做微区成分分析的 最小区域不仅与电子 束直径有关,还与特征X射线激发范围有关,通 常此区域范 围为约1m. X射线谱仪的分析方法 包括点分析、线分析和面分析。在TEM和 SEM里, 通常结合使用特征X射线谱来分析材料微区的化 学成分
4.透射电子显微镜
利用透射电镜可以得到材料粒径,以及材料 的微观外貌。 其可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、 分布状况、粒径分布范 围等,并用统计平均方 法计算粒径。 高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶 结构,尤其是为界面原 子结构分析提供了有效 手段,它可以观察到微小颗粒的固体外观,根据 晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研 究晶体的生长方向。
扫描隧道显微镜可以观察到材料表面的近原 子像,并得到材料表面的三维图像。 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率,其 平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm和 0.01nm,即能够分辨出单个原子,因此可直接观 察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三 维图像,可用于测量具有周期性或不具备周期性 的 表面结构。同时,在测量样品表面形貌时, 可以得到表面的扫描隧道谱,用以研究表面电子 结构。
6.X射线光电子能谱
X射线光电子能谱(XPS )就是用X射线照射样品表面,使其原子或分子的电 子 受激而发射出来,测量这些光电子的能量分布,从而获得所需的信息。 目前,已开发出的小面积X射线光电子能谱, 通过对样品进行全扫描,在一 次测定中即可检测 出全部或大部分元素。因此,XPS已发展成为具有表面元素分 析、化学态和能带结 构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪 器。 X射线光电子能谱的 理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据Einstein 的能量关系式有: by=Eb+Ek 式中,入射光子能量by是已知的,借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射 光子所激发出的光电子能量Ek,从而可求出内层电子的轨道结合能Eb。由于各种 原子都有一定结构,所以知道Eb值后,即能够对样品进行元素分析鉴定。 XPS作为 研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一,原则上可 以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面:第 一,可提供物 质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息;第二, 可对非均相覆 盖层进行深度分布分析,了解元素随深度分布的情况;第三,可对 元素及其化学 态进行成像,给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
• 粉末X射线衍射法,除了用于对固体样品进行物相 分析外,还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵 型式及简单结构的原子坐标。 • X射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰 的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强 度是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞 尺寸和晶体结构,这些又都与衍射强 度和衍射角有 着对应关系,因此,可以根据衍射数据来鉴别晶体 结构。 • 依 据XRD衍射图,利用公式:β(2θ) =Kλ/(Lcosθ) • K为形态常数,可取0.94或0.89; λ为X 射线波长,L为 粒度大小; θ为半衍射角; β(2θ)为2 θ所对应的衍 射峰的半高宽 • 由X一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。
原理: 依据气体在固体表面具有吸附特性,在 一定的压力下,被测样品颗ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ表面在超低温 下对气体分子具有可逆物理吸附作用,并对 应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测 定出该平衡吸附量,利用理论模型来等效求 出被测样品的比表面积。 S=VmNAAm/V0 式中,Vm为单分子层吸附气体的体积,V0 为气体摩尔体积,Am为吸附质分子截面积。 固体比表面积测定时,常用的吸附质为N2。
7.BET法测比表面积
此方法可以得到材料颗粒的粒径大小。 固体有一定的几何外形,姐通常的一起和计 算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积 的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面, 还有复杂的内表面。 通常,将单位质量物料所具有的总面积称为 比表面积。 比表面积分析测量方法有多种,其中气体吸 附法因其测量原理的科学性,测试过程的可靠性, 被广泛应用。
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