第三章固相萃取技术
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理技术，它基于静态或动态状态下，将待测物从溶液中富集到固定相材料表面上，并通过适当的洗脱剂将目标物质从固相材料中释放出来。
固相萃取技术主要包括固相萃取柱（SPE column）和固相微柱（SPE cartridge）两种形式，常用的固相材料有活性炭、硅胶、C18、环糊精等。
固相萃取技术的原理是基于相分离原理，通过合适的固相材料选择和操作条件控制，使目标物质与其他杂质分离，并实现富集和洗脱的目的。
固相材料通常具有特定的化学特性，可以选择性地吸附或排斥目标物质。
在固相萃取过程中，样品一般先通过固相材料进行进样，然后洗脱剂流过固相材料将目标物质洗脱出来。
最后，洗脱的目标物质可以进行进一步的分析。
1.环境监测：固相萃取技术可用于提取和富集环境样品中的有机污染物，如水体中的有机溶剂、土壤和废水中的挥发性有机物。
通过固相萃取技术，可以提高目标物质的浓度，减少后续分析的干扰。
2.生物医学：固相萃取技术在生物医学领域广泛用于提取和富集生物样品中的目标化合物，如血液、尿液、唾液等中的药物或代谢产物，对于药物代谢动力学、药物安全性评价和生物样品前处理具有重要意义。
3.农药残留：固相萃取技术可用于提取和富集农产品中的农药残留物，如蔬菜、水果、肉类等中的农药和其代谢产物。
固相萃取技术能够提高检测灵敏度和分析效率，对于农产品的质量控制和食品安全具有重要作用。
4.食品安全：固相萃取技术可用于提取和富集食品中的食品添加剂、防腐剂、香料等化学物质。
通过固相萃取技术，可以减少食品样品前处理的麻烦，提高检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
1.富集效果好：固相萃取技术通过选择性吸附目标物质，实现了目标物质的富集。
相比于其他分离技术，固相萃取技术具有更高的富集效率。
2.操作简便：固相萃取技术操作简单，只需在样品中加入固相材料，通过正压或负压将溶液通过固相材料，然后使用洗脱剂进行洗脱即可。
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种重要的分离纯化技术，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将介绍固相萃取技术的原理与应用。
一、固相萃取技术原理1.样品预处理：将待分析的样品溶解、稀释或提取，目的是将目标分析物从干扰物中分离出来。
2.选择适当的固相吸附剂：根据目标分析物的性质，选择合适的固相吸附剂。
常见的吸附材料有C18、C8、C2、环酰胺、硅胶等。
3.将样品通入固相吸附剂柱：将经过预处理的样品溶液通入固相柱中，待目标物质吸附在固相吸附剂上。
4.洗脱步骤：通过用洗脱溶剂洗脱柱中吸附的杂质和干扰物，保留目标物质。
洗脱溶剂的选择要根据吸附剂和目标物质的亲疏水性来确定。
5.目标物质的脱附：采用合适的溶剂脱附洗脱柱中的目标物质，得到纯净的目标物。
6.浓缩与洗脱：通过吹干或其他手段进行目标物的浓缩和洗脱，以便后续的分析方法检测。
二、固相萃取技术应用1.环境监测：固相萃取技术广泛应用于环境监测领域，可用于海水、湖泊、河流和地下水中的有机污染物的富集和分离。
如对于农药残留、重金属离子等的分析，固相萃取技术具有高效、快速、选择性强的特点。
2.食品安全：固相萃取技术在食品安全领域的应用较为广泛，可用于蔬菜、水果、肉类等食品中残留农药、兽药、环境污染物等的富集和分离。
固相萃取技术具有样品处理简单、灵敏度高、重复性好等特点。
3.药物分析：固相萃取技术在药物分析中的应用主要是用于生物样品（如血液、尿液）中药物残留的富集与纯化。
固相萃取技术可以有效提高药物分析的检测灵敏度和分离效果。
4.环境样品前处理：固相萃取技术在环境样品前处理中也有广泛的应用，如水样预处理、土壤样品的提取等。
固相萃取技术可以快速分析和富集样品中目标物质，减少大量干扰物的影响。
总之，固相萃取技术作为一种高效、快速、选择性强的分离纯化技术，在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有广泛的应用前景。
3固相萃取详解
硅酸镁 75-150u m 氧化铝 130u m
100 A 0
离子交换及其他类型SPE填料
离子交换 基质 交换容量 保留化合物 强阴离子 S A X 8% 交联聚苯乙烯 - 0. 30/ 200m g 带负电荷化合物 二乙烯基苯 强阳离子 S C X 8% 交联聚苯乙烯 - 0. 48/ 200m g 带正电荷化合物 二乙烯基苯 其他类型填料 D VB 100% 二乙烯基苯 40u m 环境污染物如酚 、酸性农药；极 性药物代谢物、 核酸等 水中极性有机物 ，尤其是分离开 酸性及中性 / 碱性 农药
AKTA Prime 主机
固相萃取原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定 相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC） 有许多相似之处。 但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC填 料（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒径， SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。 因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化 合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
固相萃取仪
固相萃取仪
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。 SPE小柱：由三部分组成，柱
管、烧结垫和填料。
SPE辅件：一般有真空系统、 真空泵、吹干装置、惰性气源、 大容量采样器和缓冲瓶。
SPE 操作步骤
I. 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使
用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可
Extract-Clean萃取小柱
聚丙烯管体 20um多孔聚乙烯筛板 多种柱床填料 -50mg,100mg,200mg, 500mg,1g,2g,5g,10g 多种容量 -1ml,2.8ml,3ml,6ml, 10ml,20ml,60ml
3固相萃取详解
SPE法的优点
? (1 ) 简单、快速和简化了样品预处理操作步骤 ,缩短 了预处理时间。
? (2 ) 处理过的样品易于贮藏、运输 ,便于实验室间进 行质控。
? (3 ) 可选择不同类型的吸附剂和有机溶剂用以处理 各种不同类的有机污染物。
? (4) 不出现乳化现象 ,提高了分离效率。 ? (5) 仅用少量的有机溶剂 ,降低了成本。 ? (6) 易于与其他仪器联用 ,实现自动化在线分析。
与HPLC 的另一个差别是 SPE柱是一次性使用 。
HPLC与SPE比较
硬件 颗粒度 (um ) 颗粒形状 塔板数 /柱
分离机理
H PLC 不锈钢柱 5 球型 20- 25, 000
连续洗脱
操作成本 设备成本 分离模式 操作
中至高 高 多种 可重复使用
SPE 塑料柱 40 无定型 <100
“数字式” 开关洗脱 低 低 多种 一次性
II. 样品的添加
预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。 在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
SPE 操作步骤
III. 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一 些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下 来，同时保持分析物仍留在柱上。
IV. 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的 浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物溶 液用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。
Survey response %
Liquids Solids Goos and creams Gaseous Other
固相萃取原理
? SPE是一种吸附剂萃取，样品通过 填充吸附剂的一次性萃取柱，分析物和 杂质被保留在柱上，然后分别用选择性 溶剂去除杂质，洗脱出分析物，从而达 到分离的目的。
固相萃取技术原理及应用
固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜）如下图1:2）填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：Ø 活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，故此步骤要开始收集（注意流速不要过快）Ø 洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
第3章3-1 固相萃取技术
SPE基本原理
SPE也是一个柱色谱分离过程，分离机理、固定相和
溶剂的选择等方面与高效液相色谱（HPLC）有许多相 似之处。
但是SPE柱的填料粒径（>40µm）要比HPLC填料
（3~10µm）大。由于短的柱床和大的粒径，SPE柱效 比HPLC色谱柱低得多。
因此，用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。 与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。
要让固相萃取得以成功，必须根据目的物质的特性（有无疏水 性构造、有无-OH、-COOH、N等极性官能团、离子性官能团 等）以及基体的特性来选择相应合适的固相。另外，对于一般 常用的无极性相，不同固相下其选择性也会有所不同，因此必 须选择其中最为合适的固相。
（五）吸附剂类型 1、正相固定相 2、反相固定相 3、离子交换剂 4、混合模式固定相 5、商品柱举例
概述——固相萃取目的
借助SPE所要达到的目的是： （1）从试样中除去对以后的分析有干扰物质； （2）富集痕量组分，提高分析灵敏度； （3）变换试样溶剂，使之与分析方法想匹配； （4）原位衍生； （5）试样脱盐。 使用SPE方法，要尽可能避免柱因超载而被穿透， 从而影响分析结果的准确性 。
概述——样品类型
预处理或者未被溶剂湿润，能引起溶质过早穿透，影响回收率。
对于非极性相和离子交换SPE柱使用的柱预处理溶剂为易溶于水
的甲醇、 乙腈、四氢呋喃和丙酮。通常还要用水或缓冲液洗去残 留在柱上的有机溶剂。
对于极性的SPE柱，非极性溶剂适合用于预处理过程
。通常很少 有人用极性溶剂去处理极性的SPE柱， 因为极性溶剂会与键合相 发生作用 ，减少吸附剂的与样品作用的表面积。
1、正相固定相
原理：保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能 团之间的相互作用。 条件：用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。流动相： 非极性、中等极性；固定相：极性；分析物质：极性、中等 极性、非极性 作用方式：亲水性相互作用；极性—极性相互作用；氢键；π-π 相互作用；偶极－偶极相互作用；偶极－诱导偶极相互作用 极性官能团键合硅胶：LC-CN， LC-NH2， LC-Diol 极性吸附物质：硅胶, Florisil，ENVI-Florisil，Alumina
固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
固相萃取技术与应用
生物样品处理
固相萃取技术在生物样品处理中 具有快速、简便、高效等优点， 未来有望在生物样品处理中得到
更广泛的应用。
食品分析
固相萃取技术在食品分析中可用 于提取和富集食品中的有害物质、 营养成分等，未来有望在食品安
全检测中发挥重要作用。
标准化与规范化的需求
方法标准的制定
为了促进固相萃取技术的广泛应用和规范化应用，需要制定相关 的方法标准和操作规程。
萃取柱的选择与活化
选择合适的萃取柱
根据目标物性质和分离要求选择合适的萃取柱。
活化萃取柱
在萃取柱中加入适当溶剂，以活化萃取柱表面，提高吸附性能。
上样、淋洗与洗脱
上样
洗脱
将准备好的样品加入已活化的萃取柱 中。
用适当的洗脱液将目标物从萃取柱中 洗脱下来。
淋洗
用适当的溶剂对样品进行淋洗，以去 除杂质。
样品收集与处理
效率。
纳米技术的应用
纳米技术有望在固相萃取中发挥重 要作用，例如开发纳米级吸附剂和 分离介质，提高萃取效率和灵敏度。
分子印迹技术
分子印迹技术能够制备具有特定结 构和识别性能的聚合物，有望在固 相萃取中用于分离和富集特定目标 物。
应用领域的拓展
环境样品处理
固相萃取技术在水样、土壤、空 气等环境样品处理中具有广泛应 用，未来有望在更复杂的环境样
质量控制与质量保证
在应用固相萃取技术时，需要建立有效的质量控制和质量保证体系， 以确保数据的准确性和可靠性。
培训与普及
为了推广固相萃取技术的应用，需要加强相关人员的培训和技术普 及工作，提高应用水平。
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样品处理
固相萃取技术可以简化食品中农药残留的样品处理过程，提高分析效率。 通过自动化固相萃取装置，可以实现批量样品的快速处理和分析。
第三章 固相微萃取
6 影响萃取效率的因素
萃取头的选择,即纤维表面涂层及其厚度
试样量,容器体积
萃取时间 无机盐 pH值 衍生化反应 温度以及外力的作用
（1）液膜厚度及其性质的影响
石英纤维表面的固相液膜厚度对
于分析物的固相吸附量和平衡时间都有
影响。液膜越厚，固相吸附量越大有利
于提高方法灵敏度；但所需达到平衡的
最初的SPME是将高分子材料均匀涂渍在硅纤维上， 形成圆柱形的涂层,根据相似相溶原理进行萃取。
2 固相微萃取装置
固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分
组成。萃取头为一根 1cm 长，涂上不同色谱固定相或 吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。 这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的 分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、 生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。
5
固相微萃取联用技术
SPME联用情况: GC, HPLC, CE（毛细管电泳）, MS
SPME与HPLC联用
手动式SPME/HPLC联用操作方式 自动进样SPME/HPLC联用操作方式-管内固相 微萃取(in tube SPME)
手动式SPME/HPLC联用操作方式
自动进样SPME/HPLC联用操作方式管内固相微萃取(in tube SPME)
• 药物中残留溶剂
• 气体硫化物及挥发物（VOC）
《生活饮用水卫生标准 检验方法》 （GB/T5750-2006）
新增方法介绍
• 固相微萃取GC • SPME采用一种略似进样器的装置，用一根涂布多 聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃 取待测物；然后将富集了待测物的纤维直接转移 到仪器(一般是GC，或HPLC)中，通过一定的方式 解吸附(一般是热解吸，或溶剂解吸)，然后进行分 离分析。 • 直接SPME：适合于气体基质或干净的水基质 • 顶空SPME：适合于任何基质，尤其是直接SPME 无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤 等
固相萃取技术原理与应用
固相萃取技术原理与应用固相萃取技术（Solid-Phase Extraction, SPE）是一种常用的样品净化和富集技术，通常应用于环境分析、食品安全检测、生物医学研究等领域。
其原理是利用吸附剂对样品中的目标物质进行选择性吸附，然后通过洗脱步骤将目标物质从吸附剂上解吸回来，以得到富集的目标物质。
固相萃取技术的原理基于吸附与解吸的平衡过程。
吸附剂通常为一种固体材料，如吸附树脂、硅胶、化学纤维等。
这些吸附剂具有高比表面积和大孔隙度，能够提供充足的吸附位点。
在固相萃取过程中，样品通常是液态的，可以是溶液、悬浮液或悬浮物。
当样品通过吸附剂时，目标物质与吸附剂表面相互作用，发生物理吸附或化学吸附过程。
这个过程遵循吸附定律，即目标物质与吸附剂之间形成平衡，吸附速率与解吸速率相等。
目标物质的吸附与解吸是受多种因素影响的，如吸附剂的性质、溶液的pH值、离子强度、温度等。
固相萃取技术的应用非常广泛。
其中一个主要应用领域是环境分析。
环境样品通常包含多种复杂的有机污染物和无机污染物，需要进行富集和净化处理才能进行分析。
固相萃取技术具有选择性好、操作简便、分析灵敏度高等优点，可以有效地富集和净化环境样品中的目标污染物，提高分析的准确性和灵敏度。
例如，水样中的有机污染物可以采用固相萃取技术进行富集，然后通过气相色谱-质谱联用仪器进行分析。
食品安全检测也是固相萃取技术的一个重要应用领域。
食品中常常存在着农药残留、兽药残留、重金属等有害物质，需要进行检测和分析。
固相萃取技术可以有效地提取和富集食品中的有害物质，减少样品处理步骤，简化分析流程，提高检测灵敏度和准确性。
例如，固相萃取柱可以用于富集农产品中的农药残留，然后采用色谱等仪器进行分析。
此外，固相萃取技术还广泛应用于生物医学研究领域。
例如，在药物代谢动力学研究中，需要对体内外样品进行富集和净化处理，以获得低浓度目标物质。
固相萃取技术可以应用于血清、尿液、脑脊液等生物样品中的目标物质富集，以提高药物代谢产物的检测灵敏度。
固相萃取技术
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方法建立
固相萃取技术
1.选择SPE小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质,选择对待测物有较强保留能力的固定相。 若待测物带负电荷,可用阴离子交换填料,反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物,可用反相填料萃取。SPE小 柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相 填料萃取较大体积的样品。
固相萃取技术
化学术语
01 内容简介
03 分类 05 方法建立
目录
02 原理 04 简要过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基 体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样 品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。
内容简介
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯，有效的将标的物与干扰组分分离，大大增强对分 析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅 速，广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
原理
固相萃取装置
在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业 规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越 重要的作用。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶 剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而 不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取法及进展课件
目录
• 固相萃取法简介 • 固相萃取技术分类 • 固相萃取的应用领域 • 固相萃取的进展与挑战 • 固相萃取的实际案例分析
01
固相萃取法简介
定义与原理
定义
固相萃取法是一种样品预处理技术， 通过固体吸附剂吸附目标物，实现目 标物与复杂基质的分离。
原理
基于吸附剂与目标物之间的吸附作用， 将目标物从复杂的基质中分离出来， 再通过洗脱液将目标物洗脱下来，实 现目标物的富集或净化。
高分离效果。
应用
用于复杂样品中多类化合物的分 离和富集。
特点
固定相通常为复合型材料，结合 了多种作用机制的特点。
03
固相萃取的应用领域
环境样品处理
固相萃取在环境样品处理中主 要用于水样和土壤样品的预处 理，以去除杂质、富集目标组分。
通过使用不同性质的固相萃取 柱，可以选择性地吸附目标污 染物，从而实现高效分离。
食品中农药残留的固相萃取检测
总结词
固相萃取技术在食品中农药残留的检测中具有高灵敏度、高特异性和低检测限的特点， 为食品安全提供了有力保障。
详细描述
农药残留是影响食品安全的重要因素之一，固相萃取技术能够有效地从食品中提取农药 残留，通过气相色谱、液相色谱等方法进行定性和定量分析，为食品安全监管提供技术
药物中手性分子的固相萃取拆分
总结词
固相萃取技术能够有效地实现药物中手性分 子的拆分，为药物研发和质量控制提供了新 的解决方案。
详细描述
手性分子是药物研发中的重要组成部分，由 于其对映异构体的生理活性可能存在显著差 异，因此需要进行有效的拆分。固相萃取技 术能够通过不同的手性固定相实现手性分子 的拆分，为药物研发和质量控制提供了新的 解决方案。
第三章-固相萃取技术
2.固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分 析物洗脱过程中，都涉及到溶剂选择问题。
a.固定相活化溶剂的选择
一般使用两种活化溶剂。第一种溶剂（初始溶剂） 用于净化固定相，对于常用的C18键和硅胶固定 相，可用甲醇有效地除去其所含杂质。第二种溶 剂（终溶剂）使固定相溶剂化，以便样品中的分 析物能更好的保留。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化
合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂
和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非
极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力
或色散力。
正相固相萃取
吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。
键和硅胶吸附剂
常用的键合硅胶 吸附剂表面积在 50～500m2/g 之间， 孔径为5～50nm ， 粒径大于40μm 。 一般应选择粒径 小、比表面积大 的吸附剂，以获 得更好的萃取效 果。但要注意若 粒径过细，萃取 时阻力增加，萃 取速度下降。
1.固相萃取吸附剂的选择
应根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择。
固相萃取技术与应用 pdf
固相萃取技术与应用 pdf固相萃取技术是一种常用的分离和富集目标物质的方法，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
本文将从原理、操作步骤、优缺点以及应用前景等方面，介绍固相萃取技术的特点和应用。
固相萃取技术是一种基于固定相和溶剂的相互作用原理，将目标物质从复杂的样品基质中富集提取的方法。
其原理是在固定相表面通过吸附作用将目标物质分离出来，然后采用洗脱剂将目标物质从固相中洗脱，最终得到富集后的目标物质。
这种方法具有分离效果好、操作简便、快速、灵敏度高等特点。
固相萃取技术的操作步骤如下：首先，选择合适的固定相和萃取柱，并将固定相装填到萃取柱中；然后，将待测样品与萃取柱连接，通过样品进样装置将样品注入到固相中；接下来，用洗脱剂将目标物质洗脱出来，收集洗脱液；最后，对收集的洗脱液进行后续的分析或检测。
固相萃取技术具有以下优点：首先，可以选择不同种类的固定相，从而实现对不同目标物质的选择性富集；其次，该方法操作简单，不需要昂贵的仪器设备，适用于快速大批量样品的处理；再次，富集后的目标物质含量高，增加了分析的灵敏度；此外，该技术还可以与其他分析技术相结合，进一步提高分析的准确性和敏感度。
固相萃取技术在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
在环境监测方面，固相萃取技术可以用于水质中有机污染物、重金属等的提取分离；在食品安全领域，可以用于食品中农药残留、兽药等有害物质的富集；在药物分析方面，可以用于药物代谢产物的提取和分离。
由于固相萃取技术具有操作简单、快速高效等优点，被广泛应用于以上领域，并在科研和实际应用中取得了显著的效果。
总之，固相萃取技术作为一种分离富集目标物质的常用方法，具有操作简单、快速高效等优点，在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用前景。
随着科学技术的进步和研究的不断深入，固相萃取技术将不断发展和完善，为各个领域的分析研究提供更多选择与可能。
固相萃取技术SolidPhaseExtractionSPE
固相萃取技术（Solid Phase Extraction, SPE）液液分配（LLE）有许多局限性，例如需要大量不互溶溶剂；样品处理步骤复杂；样品回收率和精密度不理想；处理过程中乳液的形成，和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。
固相萃取（SPE）主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。
与传统的液－液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少，一般来说，固相萃取所需时间为液－液萃取的1／12，费用为液液分配的1／5。
固相萃取能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。
正因为固相萃取柱独特的性能，自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。
总的来讲，固相萃取法改进了样本制备技术：1可批量进行；2节省时间；3减少溶剂使用和废物产生；4多种键合固定相选择性；5可富集痕量分析物；6可消除乳化现象；7易于自动化；8回收率高、重现性好。
一个固相萃取柱由三部分组成：（l）柱管；（2）烧结垫；（3）固定相。
柱管由血清级的聚丙烯制成，一般做成注射器形状。
一些厂家也提供玻璃的柱管。
柱管下端有一突出的头，此头的尺寸已标准化，可用于各种不同的固相萃取多管真空装置。
烧结垫除能固定固定相外，也能起一些过滤作用。
聚乙烯是常见的烧结垫材料，对于特殊要求也可采用特氟隆或不锈钢片。
固定相是固相萃取柱中最重要的部分。
最常见的固相萃取固定相是键合的硅胶材料。
一般采用孔径60A不规则形状的40u硅胶微粒作为原材料，然后将各种官能团键合上去。
也有一些非硅胶基质的固定相被广泛应用。
其一般操作步骤是：液态或溶解后的固态样品倒入活化过的固相萃取柱，然后利用抽真空、加压或离心等方式使样品进入固定相。
为了同时处理多个样品，往往需要一个固相萃取柱多管真空装置。
一般来说，固相萃取柱将保留所需要的组分和类似的其他组分，并尽量减少不需要的样品组分的保留。
弱保留组分的样品可用一溶剂冲洗掉，然后用另一溶剂把感兴趣的分析物从固定相上洗脱下来。
艾杰尔固相萃取技术手册
Agela 04
Solid Phase Extraction
第二章 常见的固相萃取填料
一、固相萃取填料分类： 目前常见的填料按填料类型共分为4类： 1．键合硅胶：C18(封端),C18-N(未封端),C8,CN,NH ,PSA,SAX,COOH,
C8/SCX PestiCarb/NH2
SUL-5 HXN
固相萃取填料按保留机理分为：
正相:Silica,NH2,CN,Diol,Florisil,Alumina 反相：C18,C8,Ph,C4,NH2,CN,PEP,PS等 离子交换：SCX,SAX,COOH,NH2等 混合型：PCX,PAX,C8/SCX等 二、常见固相萃取填料介绍：
种商品萃取柱 e.自动记录资料，便于GLP管理 f.特别适合于HPLC或LC/MS的样品处理 g.价格较高
图4 自动化固相萃取装置
Agela 03
Solid Phase Extraction
3．基本操作步骤 针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质)，操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步(见图5)：
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33
第三章 固相萃取方法的建立
43
确立萃取的目的
43
初步固相萃取方法的建立
44
固相萃取方法的优化
48
第四章 应用
51
一、常用应用中SPE柱的选择
51
(一)农残、食品领域常用SPE柱及其应用
51
(二)兽残(组织、饲料)领域常用SPE柱及其应用
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a.固相萃取柱的预处理
一是为了润湿和活化固相萃取填料，二是为了除去填料中可 能存在的杂质，减少污染。
采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质，通常用水溶
性有机溶剂如甲醇预处理，然后用水或缓冲溶液替换滞留在 柱中的甲醇。 正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所 在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料一般用3～5mL 去离子水或低浓度的离子缓冲 溶液来预处理。 固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润，如果在样 品加人之前，萃取柱中的填料干了，需要重复预处理过程。
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二、固相萃取的基本原理、分离 模式及操作步骤
固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中 的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分 离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目 的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱 ，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质 ，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净 化与浓缩的目的。
四、固相萃取基本装置
固相萃取的基本装置包括固相萃取柱和 固相萃取过滤装置。固相萃取柱是整个 固相萃取装置的核心。
（1）固相萃取柱
商品化的固相萃取柱（cartridge）外形类似于一个 注射器针筒。还可自行填装固相萃取柱。
（2）固相萃取过滤装置
固相萃取加样过程中，需通过适当的方法使样品 溶液通过固相萃取柱，使待分析物吸附在填料上。 洗脱过程中，同样需要使溶剂通过固相萃取住， 使待分析物解析。以上步骤需借助于固相萃取过 滤装置完成，采用柱前加压或柱后加负压抽吸的 方式实现。
一般选择中等强度的混合溶剂，尽可能除去 基体中的干扰组分，又不会导致目标萃取物 流失。
反相萃取体系常选用一定比例组成的有机溶 剂-水混合液，有机溶剂比例应大于样品溶液 而小于洗脱剂溶液。
d.洗脱及收集分析物
选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物，收集洗脱 液，挥干溶剂以备后用或直接进行在线分析。
为了尽可能将分析物洗脱，使比分析物吸附更 强的杂质留在SPE 柱上，需要选择强度合适的 洗脱溶剂。
a.固相萃取过滤-加压操作
固相萃取加压操作可通过 在液体样品储液槽上方用 高压空气或氮气施加一定 压力来实现的。如果样品 较少，可以用手动加压的 方式实现。
美国Supelco公司提供的 给单个固相萃取小柱加 压的单管处理塞。
b. 固相萃取过滤-负压抽吸
离子交换固相萃取
离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分 析物
固定相为带电荷的离子交换树脂，流动相为中 等极性到非极性样品基质。
分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。 离子交换固相萃取分为阴离子交换固相萃取和
阳离子交换固相萃取。
三、固相萃取的操作步骤
一个完整的固相萃取步骤包括固相萃取柱的预处 理、上样、洗去干扰物质、洗脱及收集分析物四 个步骤。
2.固相萃取的分离模式
反相固相萃取 正相固相萃取 离子交换萃取 免疫亲和
有机溶剂非极性顺序
正己烷>环己烷>四氯化碳>甲苯>苯 >无水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氢呋 喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>异丙醇> 甲醇>水>乙酸
反相固相萃取
反相：吸附剂（固定相）是非极性或弱极性的，如 硅胶键合C18,C8, C4，C2,-苯基等。流动相为极 性（水溶液）或中等极性样品基质。
b.上样
将样品倒入活化后的SPE 小柱，然后利用加压、抽 真空或离心的方法使样品进入吸附剂。采取手动或 泵以正压推动或负压抽吸方式，使液体样品以适当 流速通过固相萃取柱，此时，样品中的目标萃取物 被吸附在固相萃取柱填料上。.上样c.洗去干扰物质
目的是为了除去吸附在固相萃取柱上的少量 基体干扰组分。
硅胶是一种酸性吸附剂，可以吸附酸性（有机酸类）或中性的极性化 合物，由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子，又作为一种弱 酸性阳离子交换剂，吸附碱性化合物（生物碱类，胺类）。
活性（吸附性）与硅胶的含水量有关，根据其中含水量不同分为不同 的活性等级。
硅胶的活化：加热到100-110度，除去表面吸附的水份，当温度升到500 度，表面的硅醇基脱水变成硅氧烷键，从而丧失吸附性。
作用机理： 1）极性-极性相互作用 2）表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官
能团之间相互作用，包括氢键，π-π键等。 3）偶极-偶极相互作用 4）偶极-诱导偶极相互作用 应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物
硅胶柱(silica)
表面－SiOH,中等强度的吸附剂，适用于从非极性基体中吸附极性化合 物。
硅胶极亲水：分析的样品溶液必须无水。 备注：硅胶净化时，一般杂质保留在柱上，目标化合 物流出。
正相萃取或反相萃取选择原则
总目的：杂质和待分析物分离 1、受样品基体提取溶剂，要分离的杂质和目标化
合物的性质制约 a)物质在柱上的保留（或洗脱）取决于其与吸附剂
和样品基体溶剂（或洗脱溶剂）之间亲和力的相 对大小。 样品基体是强非极性溶剂，如正己烷，二氯甲烷 等，一般要选用正相柱分离。 样品基体是强极性溶剂，如水和甲醇，乙腈及丙 酮的混合液，要选用反相柱分离。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。 应用：可以从强极性的溶剂中（如水样）萃取是非
极性或弱极性的化合物。 作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力
或色散力。
正相固相萃取
吸附剂：极性键合相，如硅胶键合－NH2、－CN
，-Diol（二醇基）；极性吸附剂，如silica、florisil、(A,N-,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性 样品基质。
1.固相萃取的基本原理
固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相 （吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。
固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面 的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之 间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物 亲和力更强的溶剂；另一种是干扰物比目标化合物与吸附 剂之间的亲和力更强，则目标化合物被直接的洗脱。通常 采用前一种洗脱方式。