硫代硫酸钠的制备与分析

I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I2） 共同误差： ① I2 容易挥发 ② I - 易被氧化
关键点
① K2Cr2O7 测定Na2S2O3 时，加一份KI滴定一份。 ② Na2S2O3 滴定K2Cr2O7 时开始要快滴慢摇，近终 点时再加淀粉指示剂
思考题
1. 制备Na2S2O3 5H2O时，选用锥形瓶进行反应有 何优点？ 2. 为提高Na2S2O3 5H2O的产率与纯度，实验中需 注意哪些问题？ 3. 写出测定Na2S2O3 5H2O含量时的主要反应式及 计算公式。
② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时，停止加热，充分 冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称 量，计算产率。
2. 硫代硫酸钠产品含量分析
① ② 称取产品5~6g，加水溶解，定量转入250 ml容量瓶，加水 稀释至标线，摇匀。 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份，加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml， 混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释， 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计 算产品中Na2S2O3 5H2O的含量。
避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧及催化物质 Cu(Ⅰ)、NO2-、NO 加过量KI 室温 碘量瓶（盖） 生成 I2立即滴定 勿剧烈摇动
1. 硫代硫酸钠的制备
① 称取Na2SO3 15g于250ml锥形瓶中，加80ml水溶解（可 小火加热）。另称取硫粉5 g，以2 ml乙醇湿润后加至溶 液中。小火加热微沸，并充分振摇，约1h后停止加热。 若溶液呈黄色，可加少许固体Na2SO3除去。稍冷，减 压过滤，除去多余的硫粉。
4. K2Cr2O7 与KI 反应完成后，加50ml水稀释 的作用是什么？
5. 测定Na2S2O3 5H2O含量时，淀粉作为指示剂应 何时加入？为什么？
Na2S2O3测定有关反应： 测定有关反应
Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O
反应速度慢，受酸度影响大：[H+] ↑， cHCl 约达 0.4mol/L（放置3 5min）。但 [H+] 不可太高 ，否则 O2 氧化 I- ； [I- ] 过量。
硫代硫酸钠的制备பைடு நூலகம்分析
实验内容
1. 硫代硫酸钠的制备 2. 硫代硫酸钠产品的含量分析
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的元素硫可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为 Na2S2O3 5H2O。 产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定 。