季铵盐表面活性剂的合成及表面活性

季铵盐表面活性剂的合成及表面活性

摘要：通过N。甲基氨基乙醇，1，3．二溴丙烷和溴代十二烷为起始原料合成了季铵盐型Gemini表面活性剂，并采用表面张力法和电导率法对其表面性能进行了研究。结果表明：所合成的Gemini表面活性剂具有低临界胶束浓度CMC值(0．237 1 mmoL／L)和低 c 值(25．2 mN／m)，与文献报道的表面活性剂12—3—12相比，具有更高的表面活性。

关键词：季铵盐；Gemini表面活性剂；合成；表面活性

Gemini表面活性剂是通过一个联接基将21个传统表面活性剂分子在其亲水头基或接近亲水头基处联接在一起而形成的一类新型表面活性剂⋯，通常表示为m寸m·2x，其中：m表示2个疏水尾基的碳原子数；s表示联接基团；X代表反离子。由于其特殊的分子结构，Gemini表面活性剂具有临界胶束浓度(CMC)低、表面活性高、杀菌性能好、增粘能力强、润湿性能好等优点，并且通过各种亲水基、疏水基和联接基的不同组合可以获得多种不同结构的Gemini表面活性剂，因此Gemini表面活性剂成为近年来各国学者研究的热点。本文以N一甲基氨基乙醇，1，3一二溴丙烷和溴代十二烷为起始原料合成了季铵盐型Gemini表面活性剂，并采用表面张力法和电导率法对其表面性能进行了初步研究，结果表明该类表面活性剂具有较高表面活性

实验

1．1 仪器与试剂

全自动表面张力仪BZY一1，上海衡平仪器厂出品；DDS一11A电导率仪，成都方舟科技开发公司

出品；Bruker 300型核磁共振仪(德国进口，CDCI3为溶剂，TMS为内标)。二甲基氨基乙醇及甲基氨基乙醇，江苏张家港飞翔化工出品；n一溴代十二烷，江苏盐城科利达化工有限公司出品；1，3一二溴代戊烷，购自国药集团；三甲基十二烷基溴化铵(DTAB)，购自国药集团，使用前重结晶处理。其他试剂均为分析纯，使用前未经纯化处理。

1．2 方法

1．2．1 Gemini表面活性剂I的合成中间体甲基羟乙基十二胺的合成：在装有回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入计量的乙醇，按一定比例加入N一甲基氨基乙醇与溴代十二烷，在78～83℃条件下磁力搅拌反应12 h，然后加入摩尔比为1：1的固体NaOH回流2～3 h，趁热分液，取上层清液即得化合物——甲基羟乙基十二胺。Gemini表面活性剂I的合成(图1)：在装有回流冷凝管的三颈烧瓶中，加入计量的乙酸乙酯，同时按一定的比例加入N．甲基一N．羟乙基十二胺与1，3．二溴丙烷，在回流条件下磁力搅拌反应l5—18 h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂，得到微黄色胶状物质，加入丙酮，在低温下沉淀，过滤并再次用丙酮洗涤数次，真空干燥得到白色粉末状固体即Gemini表面活性剂I，以核磁共振氢谱对其进行结构表征。为了比较Gemini表面活性剂表面活性的优劣，也同时合成了其单子型表面活性剂II，并按文献[5]的报道合成另一不同分子结构的双子表面活性剂12-3—12。1．2．2 表面张力测量

将表面活性剂溶解在去离子水中配制成一定浓度的溶液，采用Wilhelmy挂片法在25．0±0．1 oC下，测定表面活性剂水溶液的表面张力，作浓度一张力曲线，求得相应浓度表面活性剂的CMC和 cMc值。1．2．3 电导率测量将表面活性剂溶解在去离子水中配制成一定浓度的溶液，控制温度在25．0±0．1℃，直接采用DDS．11A电导率仪测量溶液电导率，作表浓度一电导率变化曲线，求得其相应的CMC。