有机实验复习题1

(三)、知识点的掌握
1.什么叫蒸馏？利用蒸馏能将沸点相差至少多大的液态混合物分开？如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质。

答：（1）蒸馏：是一种纯化具有挥发性液体的重要方法，加热使物质气化，然后将蒸气冷却重新变成液体的过程。

（2）沸点相差？ 30 摄氏度。

（3）纯净物的沸程一般不超过1-2摄氏度，但恒沸物也有一定的沸点和组成，因此不能单凭沸点判断是否是纯物质。

2.常压蒸馏中，圆底烧瓶为什么要加入沸石？如果加热后才发觉未加入，应该怎样处理才安全？怎样才能保证冷凝管套管中充满水？答:（1）加入沸石的作用是为了形成许多气化中心，防止暴沸。

（2）如果事前忘记加入沸石，则应在冷却后再加入，绝不可在液体较热时加入，因为这样会引起剧烈的暴沸。

（3）冷凝管充入水时，遵循“下进上出”原则，从外套中通水，冷凝水从下口进入，上口流出，上端的出水口应向上，则可使冷凝管充满水。

3.重结晶的作用是什么？重结晶要经过哪些步骤？何种操作可检测经重结晶产品的纯度？重结晶趁热过滤时，应选用：（ C）
A、金属漏斗
B、玻璃漏斗
C、金属漏斗加短颈玻璃漏斗
D、金属漏斗加长颈玻璃漏斗
重结晶实验时，抽泣过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤？（B）
A、母液
B、新鲜的冷溶剂
C、冷水
D、热水
答：（1）重结晶的作用：能起到进一步分离提纯的效果
（2）重结晶一般要经过如下步骤：选择合适的溶剂，溶解样品，加活性炭脱色，趁热过滤，冷却析晶，抽滤洗涤和烘干恒重等。

（3）检验纯度：测定重结晶后的熔程。

一般纯物质熔程在1-2摄氏度。

4.水蒸汽蒸馏的原理是什么？水蒸气蒸馏装置包括哪四个部分？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？蒸汽导入管得末端为什么要插入到接近容器底部？
答：（1）水蒸气蒸馏是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质与其水的混合态在低于100摄氏度时蒸馏出来的一种操作过程。

（2）水蒸气蒸馏装置包括：水蒸气发生器，蒸馏部分，冷凝部分和接收器四个部分。

（3）T型管的作用：可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发生不正常现象时，随时与大气相通。

（4）直立的长玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察水柱的高度判断水蒸气的压力，同时也有安全阀的作用，当水蒸汽蒸馏系统堵塞时，水蒸汽压力急剧升高，谁就可以从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护安全仪器免受破裂。

（5）蒸汽导入管的末端插入到接近容器底部有利于蒸气和被蒸馏物质充分接触，并起搅动作用。

5.分馏的原理是什么？分馏柱为什么要保温？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。

答：（1）分馏的原理:应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作。

（2）分馏柱保温的原因：可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响。

（3）本学期用分馏柱的实验是:环己烯的制备。

实验原理：
6.为什么在制备正溴丁烷时，溴化钠不能事先与硫酸混合，然后在加正丁醇与水？在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层？为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉？
答：不能先使溴化钠与硫酸混合，然后在加正丁醇与水，因为这样将产生溴化氢气体而逸出。

每步洗涤：。

（1）10ml水：稀释水层中的溶质，降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层产物在下层（2）8ml浓硫酸：出去粗产物中未反应的原料丁醇和副产物正丁醚
产物在上层
（3）10ml水：洗去粗产物中的氢溴酸，硫酸残留正丁醇以及其他水溶性物质产物在下层（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液: 进一步除去酸性物质如硫酸、氢溴酸等产物在下层（5）10ml水洗涤：除去残留的碳酸氢钠及其他水溶性物质
产物在下层。

（6）蒸馏前把无水氯化钙干燥剂过滤掉：是因为氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物，此络合物遇热时分解放出水，故蒸馏前要除去氯化钙。

7.请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。

制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答:（1）原理:
（2）要绝对干燥是因为格氏试剂丁基溴化钠能与水、二氧化碳及氧气作用。

（3）措施:隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。

（4）要求：镁带使用前用细砂纸将其表面擦亮，剪成小段。

（5）隔绝水汽：正溴丁烷用无水氯化钙干燥，冷凝管和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

（6）不能用无水氯化钙干燥是因为氯化钙与醇形成络合物。

8.在制备乙酸乙酯试验中，某生共用冰醋酸12.6g（0.21mol），乙醇24ml（95%），收集到纯产品10.5ml（d=0.9003g/mol），请问其产率为多少？
答：产率=51.1%
请说出合成乙酸乙酯的装置特点，并说说实验中如果采用醋酸过量是否可以，为什么？在乙酸乙酯的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml饱和碳酸钠溶液（2）10ml饱和食盐水（3）10ml 饱和氯化钙溶液请说说每步洗涤的作用。

酯化反应的特点是什么？在制备乙酸乙酯时是如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？用化学方程式写出本学期制备乙酸异戊酯的原理。

答：（1）乙酸乙酯的装置特点：能连续进行用较少容积的反应器制得较大量的产物，适宜制备沸点较低的乙酸酯类。

(2)不可以采用醋酸过量：我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙醇乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行，而乙酸则不能和乙酸乙酯形成共沸物，并且酯易容于乙酸且乙酸沸点较高，难以分离。

(3)10ml饱和碳酸钠溶液：中和未反应的醋酸，降低乙酸乙酯的溶解度。

10ml饱和食盐水：除去碳酸钠，减少乙酸乙酯在水中的溶解度。

10ml饱和氯化钙溶液：除去未反应的乙醇和副反应生成物乙醚。

(4)酯化反应的特点是：酯化反应是一个可逆反应，酯化平衡常数只是温度的数。

(5)创造条件：可采取移走产物、增加原料、提高温度等措施。

9.制备阿司匹林的实验中，如何将产物与高聚物分开?乙酸酐是水杨酸的4倍，多余的乙酸酐如何除掉的？用化学方程式写出本学期制备阿司匹林的原理和实验中产生高聚物的原理，并写出两种酸性催化剂和两种碱性催化剂。

在乙酰水杨酸的制备实验中，产物对三氯化铁为正反应，试解释原因。

产物可用什么试剂提纯？该提纯过程要经过哪些步骤？
答：（1）将产物与高聚物分开：在搅拌下加入碳酸氢钠溶液，再进行抽滤。

（2）除去乙酸酐：待反应物冷却至50摄氏度后，再振摇下慢慢加入26mL-28mL水。

（4）酸催化剂：浓硫酸、磷酸
碱催化剂：醋酸钠、吡啶
（5）原因：由于酚羟基对可与三氯化铁水溶液形成深紫色溶液，而产物对三氯化铁为正反应，说明产物中还残留有未反应的水杨酸。

（这个只供参考）
（6）产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。

（7）提纯过程：
在阿司匹林的制备中，产物用FeCl3检验呈正反应，最可能存在的杂质是：（ A ）
A水杨酸 B水杨酸间的高聚物
C 乙酰水杨酸 D邻乙酰氧基苯甲酸
10.什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130℃的液体？什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130℃的液体?本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？（各举一例）
答：（1）用于冷凝回流：球形冷凝管？。

（2）用于蒸馏沸点高于130℃的液体：空气冷凝管。

（3）用于蒸馏沸点低于130℃的液体：水冷凝管。

（4）需要用冷凝管的有机实验有:1、冷凝回流：乙酸异戊酯的制备、正溴丁烷的制备、乙酸丁酯的制备。

2、沸点高于130℃是空气冷凝管：乙酸异戊酯的制备、2-甲基-2-己醇的制备。