原子光谱样品处理技术 不同类型样品的处理

而不再介绍对气态样品的处理问题。
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一、样品处理的目的
原子光谱分析涉及的样品组成十分复杂。除了 无损分析以外，在分析前，一般均要对它们进 行 较 为 复 杂 的 预 处 理 。 样 品 预 处 理 （ sample pretreatment ） 包 括 对 样 品 进 行 分 解 、 提 取 、 净化、浓缩等过程。
• 样品处理操作过程的特点 注意安全 防止待测成分失真 防止后续操作复杂
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各类样品的处理和保存
• 一、样品的分类
• 按物理状态分类 • 按基体的化学性质分类 • 按来源或生产行业分类
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各类样品的处理和保存
• 一、样品的分类
冶金和化工类样品 岩石矿物和地球化学样品 生物材料样品 环境样品
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二、 样品处理的地位
• 一个完整的化学分析过程，应包括样品采 集、样品处理、分析测定、数据处理和报告结 果五大步骤。
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三、样品处理的评价依据
• 目前，样品处理的方法多达数十种。可 以说，没有一种处理方法能适合各种不同 样品或不同的被测组分。即使同一被测物， 如果样品所处的环境不同，也得采用不同 的预处理方式。因此在具体操作时，一定 要从实际出发，统筹兼顾，才能从众多的 方法中选择出切实可行的预处理方法。
• 均化和整分 在痕量分析中，原子光谱分析仅需少量
的样品，这就需要从大量样品中取样问题， 取样之前需对样品粉碎处理和均匀化。
粉碎的过程中注意样品不要污染。 粉碎前有些样品可能需要冷冻和干燥处 理。
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二、样品采集后的处理
• 对所有实验工具的材料和药品的要求 对实验工具材料的要求 对化学药品的要求
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• 评价处理方法的选择是否合理，一般应遵循 以下准则：①所选方法应能最有效地除去测定 的干扰组分，否则即使方法简单、快速也不宜 采用；②待测组分的回收率要足够高；③操作 简便、省时；④尽可能避免使用昂贵的试剂和 仪器、以保持成本低廉。对于一些新型高效、 简便可靠而自动化程度又很高的样品预处理技 术，尽管所需仪器的价格较为昂贵，但因其效 率和效益显著，必要的投资还是值得的；⑤对 生态环境和人体健康不产生影响，即所选预处 理方法少用或不用污染环境或影响人体健康的 试剂。对于必须使用的试剂，定要设法做到能 循环使用，或使其危害降至最低限度。
原子光谱样品处理技术
不同类型样品的处理
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主要内容：
• 原子光谱分析中样品处理的特点
• 样品处理的一般原则
• 各类样品的处理和保存
• 冶金和化工类样品的处理
• 矿产品类样品的处理
• 环境类样品的处理
• 生物样品的处理
• 原子光谱分析样品处理方法总结
• 微波消解/萃取技术及应用
• 常见元素的样品处理方法
大多数环境样品、生物样品及仪器均以多相非 均一态的形式存在。例如空气中的飘尘与气溶 胶；废水中的悬浮物与乳液；土壤与基质中的 水分、微生物及砂砾均与基体的状态不一致或 不完全一致。对这样的样品必须经过预处理才 能进行分析测定。
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• 样品预处理应达到以下目的：①浓缩被测组 分，提高测定的精密度和准确度；②消除共存 组分对测定的干扰；③通过生成衍生物等预处 理方法，使一些通常难以获得检测信号的待测 组分转化为具有较高响应值的化合物；④经过 预处理后的样品更易保存和运输；⑤除去样品 中对分析仪器有害的组分，延长仪器的使用寿 命。
• 举例：食品和饮料原子吸收的样品处理
• 举例：建筑材料原子光谱的样品处理
• 举例：玩具、轻纺、机电的样A 品处理
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参考书：
(1) 《化学分离富集方法及应用》编委会编著， 化 学分离富集方法及应用，中南工业大学出版社， 2001
(2) 周天泽 邹洪著，原子光谱样品处理技术 ，化学 工业出版社 ，2006
具体要求各不相同，但得到一个适宜和便于检测
的测试对象是共同的要求。为了满足这个共同的
要求，需要确定样品处理的一般原则和注意事项，
作为样品处理工作的总则。
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一、样品处理的一般原则
• 回收率最高 • 干扰最小 • 浓度最佳 • 费用最省
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二、样品处理的注意事项
• 样品的一般特征 定性方面 定量方面
决于分析者的经验，这就对样品的准备工作提出了更高的要求。近年来，由
于生命科学及环境科学的发展，元素形态分析变得越来越重要。经典或常规 的样品处理方法，由于容易导致待测物形态的改变或破坏，已不能满足要求， 许多新的样品处理技术便应运而生。
样品的状态包括气态、液态及固态。不同的样品形态及待测成分，要求
不同的处理方法。由于篇幅的限制，本文只介绍液体样品和固体样品的处理，
(3) 王应玮，梁树权编著，分析化学中的分离方法， 科学出版社，1991
(4) 黄敏文 苑星海著，化学分析的样品处理，化学 工业出版社 ，2007
(5) 李攻科著，样品前处理仪器与装置，化学工业 出版社， 2007
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原子光谱分析中样品处理的特点
应用现代化商品仪器进行实际样品分析时，分析误差的主要来源往往不
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三、各类样品的处理和保存
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三、样品处理的特点
• 样品涉及范围极为广泛 • 对样品的检测能力要求越来越强 • 形态分析样品成为重要对象 • 样品处理技术全面进步
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样品处理的一般原则
前面已提到，原子光谱法样品处理的对象很
广泛，除金属、能源、新材料外，还包括大气、
水、土及生物圈的有关物料，既有无机成分也有
有机成分。尽管各行业领域以及各种分析测试的
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二、样品采集后的处理
• 稳定、干燥和保存 在痕量分析中，考虑到基体和分析物的性质，
一般采样后要对样品进行适当的稳定性操作； 含水样品（如水果、土壤类样品）在保存的
过程中常出现失水。对于此类样品，采样后要尽 快进行干燥；
一些特别的样品在采样后需要加入某种试剂 以便保存。
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二、样品采集后的处理
在仪器本身，而在于样品(特别是固体样品)的前处理过程。对于要求将固体样 品处理成为溶液形式的常规原子吸收光谱法(AAS )、等离子体发射光谱法 (ICP-AFS)以及等离子体质谱法(ICP-MS)来说，情况更是如此。另一方面， 目前国内用于质量控制的标准样品种类十分有限，而且价格比较昂贵。许多
分析测试实验室在进行实际样品分析时无法进行质量控制，分析结果往往取