测量设备期间核查方法与判断(doc 14页)
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测量设备期间核查方法与判断(doc 14页)
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测量设备期间核查的方法及判断
李国琛
测量设备的期间核查,也称为运行检查或中间核查。它是实验室日常管理
中一项重要的工作,也是申请国家实验室认可和计量认证/审查认可(验收)的检测实验室在准备过程中或在管理体系运行中必须掌握的一项技术要求。如在CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(idt,ISO/IEC 17025:2005)中的5.5.10条规定:“当需要利用期间检查以得保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”又在5.6.3.3条中规定:“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。”而在《实验室资质认定评审准则》中的5.4.8条规定:“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。”又在5.5.6条中规定:“实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质(参考物质))进行期间核查,以保持其校准状态的置信度。”因此对检测实验室的测量设备实施期间核查是确保实验室信誉和测量质量的重要手段,也是实验室实施质量监控的重要途径。期间核查应文件化、程序化,期间核查应予记录并保存。
一、问题的提出
1、CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和《实验室资质认定评审准则》虽然都对期间核查提出了要求,但对如何实施期间核查没有明确的说明,导致有些实验室在实施过程中存在许多不正确的做法;
2、首先要明确,期间核查的对象应是测量设备或计量标准,是核查其校准状态可信度是否仍然保持;
3、被测对象除实物量具外,一般不能用被测对象来作为核查标准。
二、期间核查的定义
什么叫期间核查,期间核查是指实验室根据自身规定的程序和日程对其测量设备、计量标准或标准物质,在两次周期检定之间的时间间隔内,一次或多次使用适当的技术,校核方法进行检查。以判定仪器设备是否保持着校准或检定时的准确度,以确保检测/校准结果的质量。它不是再检定,只需使用简单实用,具有相当可信度的方法对仪器设备进行核查。
三、期间核查的目的意义
在一般情况下,对测量设备/计量标准进行周期检/校,已经足以满足保证测量结果准确、可靠的要求,但仍存有不足之处:
1、在两次检/校的间隔期间内,不能完全保证测量设备的准确度不变。由于检/校周期主要是按照经验确定的。虽然多数测量设备是能够保证其准确度的,但不可避免地也会发生偶然故障或由于意想不到的因素使测量设备准确度下降,有时这种变化并不明显也不容易被察觉。如果继续使用这样的测量设备进行检测,将使测量结果的质量失去保证。
2、实施检/校,通常是把测量设备从使用单位送到上一级计量检定机构进行检/校,一般返回的测量设备是正常的,但是不可避免地会因为运输过程中的
——高一级计量标准的示值;
——测量设备的最大允许误差。
②当实验室具有被核查设备的标准物质时,该标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质,可用标准物质去检查被核查设备的参数,则
(2)
式中: ——测量设备的示值;
——标准物质所赋予之值;
——测量设备的最大允许误差。
③用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查,如pH计、电导率仪、分光光度计等,则
(3)
式中: ——pH计、电导率仪、分光光度计的示值;
——定值标准溶液的示值;
——pH计、电导率仪、分光光度计的最大允许误差。
2)常用核查标准进行核查
①核查标准——用于确保日常测量工作正确进行的工作标准。它应具备:
a.准确度级别要高,最好比测量设备高一级或至少同级,有时实物量
具可例外;
b.有足够的分辨力,能反映测量设备末位数字的变化;
c.其计量性能相对测量设备是稳定的,重复性能要好,不做其它用途。
因此核查标准可以是计量标准、测量设备、也可以是产品或是可被过程测量的其他物体。特别是诸如砝码、量块、线绕电阻等实物量具,或标准电池和其他稳定性良好的留存被测物体。
②核查方法及其判定
(1)方法
a.核查标准的数据是未知的方法:
[1].当测量设备送检取回后,立即用所选定的核查标准进行核查,获得一次数据为,有时为获得较准确的,应在尽可能理想的环境条件下和测量系统中进行。同时采用在重复性条件下测量n(n≥6)次的算术平均值。
[2].至少待到检定周期中间再核查一次,测量条件尽量保持与第一次一致。亦采用算术平均值,测得数据为。
(2)判定公式
(4)
式中:——测量设备第一次测量核查标准的数据平均值;
——测量设备第二次测量核查标准的数据平均值;
——测量设备的最大允许误差。
b.核查标准的数据是已知的,即核查标准是由一个与所要核查的测量设备无关的过程来检/校。且检/校的测量不确定度要小于测量设备示值的测量不确定度。
(1)方法
当需要核查时,可由测量设备对核查标准进行测量,得数据(应是平均值),并与核查标准已知数据相比较。
(2)判定公式
(5)
式中:——核查时,测量设备测得的示值的平均值;
——核查标准被检/校的示值;
——实验室核查时提供的扩展不确定度,k=2;
——检/校实验室提供的核查标准示值的扩展不确定度,k=2。
c.留样再测
如果被测样品性能相当稳定,具备核查标准要求,可以用被测样品作为核查标准,其方法同a,其判定公式:
(6)
式中:——第一次测量结果;
——第二次测量结果;
——扣除由系统效应所引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度,k=2 。
d.用测量设备自带标样核查
当有些测量设备自带有标准样块,有的还带有自校准系统,这时可将标准样
块作为核查标准。按照制造商提供的方法进行核查和判定。如测厚仪自带的标准厚度片,电子天平自带的标准工作砝码等。
3)采用比对法进行核查
根据实验室的条件,可以采用实验室内比对法和实验室间比对法
①实验室内比对法
a.多台设备比对
(1)方法
当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法,但却具有多台套具有相同准确度等级的测量设备。如化验室内有多台同型号的高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计等大型设备,就可以采用这一方法。
首先用被核查的测量设备对某溶液(或核查标准)进行测量,得到测量值,