钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

钼黄光度法测定钼铁中的钼的方法讨论

采用钼黄光度法测定钼铁中的钼，结果表明，被测钼铁中的钼含量分别为59.50%和61.42%，与钼酸铅重量法测定结果基本一致，相对误差均在2%以内，该方法操作简便、快速、准确。

标签：钼钼黄钼黄光度法

钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。按GB3649-87规定，钼铁按钼及杂质含量的不同分为三个牌号，其化学成分应符合表3的规定。由于其钼含量较高，对钼含量的检测要求具有很高的准确度，在实际生产中，我们需要一种简便、快速、准确的方法，本文采用钼黄分光光度法测定钼铁中的钼。

1 研究对象

取钼铁矿石原料，样品取回后用研磨仪制样，试样要求通过0.125mm筛孔。

2 仪器和试剂

2.1 仪器HSM100研磨仪；Maschinenfabrlk GMBH+Co D4500 Osnabrǘk.；751-GW分光光度计；中华人民共和国上海分析仪器厂；SX2-5-12箱式电阻炉，上海精密仪器仪表有限公司。

2.2 试剂钼铁标准，中华人民共和国冶金工业部。

硫酸（1:1）；过氧化氢（30%）；氯化亚锡（10%），称取氯化亚锡50g于烧杯中，加入100ml盐酸溶解，加水400ml；硫酸铜溶液（2.4%）称取硫酸铜0.4g 溶解于100ml水中。

3 分析步骤

试样0.2g置于150ml锥形瓶中，加入15ml硫酸，5ml过氧化氢不时摇动使试样溶解，再加入5ml过氧化氢，待试样全溶后，加30ml水，再煮沸2-5分钟，流水冷却至室温，将溶液移入100ml容量瓶中，以水稀释至约80ml，加硫酸铜溶液0.5ml，加入10ml氯化亚锡，以水稀释至刻度，摇匀。放置5-20分钟后，用1cm比色皿，在波长440nm下测定其吸光度。

4 标准曲线的绘制

5个不同含量的钼铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。

5 钼酸铅重量法测定钼

试样溶于硝酸，加EDTA在弱酸性溶液中络合铁铝，于醋酸铵溶液中加醋酸铅，使钼沉淀为钼酸铅沉淀，静置，过滤，洗涤，灼烧，称重。根据钼酸铅重量计算钼含量。

6 吸光度测定

以蒸馏水为空白溶液调试分光光度计，在相应的波长为440nm波长条件下测定Mo标准溶液的吸光度值，绘制成标准曲线如图1所示；测定待测样品的吸光度值和浓度计入表2。

7 结果与讨论

①由图1、2可以看出，Mo的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律A=?bc，相关系数K为0.9998；②由表2可知，采用钼黄光度法和钼酸铅重量法两种方法所测定的钼铁中Mo的含量相差不多，RSD均在2%以内。而且钼黄光度法使得整个前处理时间仅为半个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全；③由表3可知，测得结果符合FeMo60-A FeMo60-B FeMo60-C牌号范围。

参考文献：

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