SDSM-IV 定硫仪说明书

第一章仪器性能和特点

1.1、应用范围

该仪器广泛适用于煤炭、电力、冶金、石化、地勘、环保、科研及学校等行业和部门对煤炭、煤渣、焦炭、催化剂及矿物质、岩石、石油化工产品等物质的全硫测定。

1.2、性能指标

1、测硫范围：0.01-20%

2、测试时间：3-6min/样

3、升温时间：不超过35min

4、恒温点：煤样1150℃，油样900℃

5、恒温精度：±3℃，恒温区≥90mm

6、控温范围：0-1250℃

7、电解池容积：400ml，电解电极面积：1×1.5 c㎡，指示电极面积：1×0.5 c㎡

8、供电电源：AC（1±10%）220V，（1±5%）50Hz

9、高温炉最大功率：＜3kW

10、仪器外型尺寸：800×540×500（mm）主机尺寸：709×520×430mm（长×宽×高）

11、试样粒度：＜0.2mm，试样质量：50±0.2mg

12、精密度：

全硫含量重复性 St,ad% 再现性 St,d%

St,% GB规定本产品 GB规定本产品

＜1 0.05 ≤0.05 0.10 ＜0.10

1-4 0.10 ≤0.10 0.20 ＜0.20

＞4 0.20 ≤0.20 0.30 ＜0.30

表1-1

1.3、仪器特点

1、采用独特的数据采集电路和多级校正技术，测试结果的精密度和准确度符合

GB/T214-1996的要求；

2、智能化程度高，自动完成测试全过程；

3、结构清晰，操作简便，易于维护，故障率低；

4、可联网；

5、采用库仑滴定法测试样品中的全硫含量。

第二章仪器组成及工作原理

2.1、仪器组成

2.1.1、主机结构

智能定硫仪的主机主要包括高温炉、送样机构、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等部件。

外型示意图和总装结构图如图2-1、图2-2所示：

1 电解池视窗

2 净化管视窗

3 流量计

4 送样口

5 电源开关

图 2-1

1、高温炉

高温炉采用双螺纹硅碳管加热，铂铑--铂热电偶测温，计算机控温，其恒温区长度大于90mm。为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填充硅酸铝棉，以达到良好的保温性能，燃烧管采用石英管，直接装在硅碳管内。

试验时，试样（由瓷舟盛装）由送样机构送入石英管中进行燃烧。

高温炉的结构示意图如图2-3所示：

图 2-2

6 - 电解池

7 - 电磁泵

8 - 净化管

9 - 固态继电器

10 - 控制板 11 - 变压器 12 - 硅整流管 13 - 电源开关

14 - 流量计 15 - 送样电机 16 - 电源、控制线插座

17 - 热电偶 18 - 高温炉外壳

图 2-3

1 - 石英管

2 –硅酸铝棉

3 - 硅碳管

4 - 炉盖

5 - 电极片

6 –出气口

7 - 炉口

8 - 炉体外壳

9 - 炉头板 10 - 进气口

11 - 热电偶

2、送样机构

送样机构由送样电机、联动齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送（退）试样。

当计算机给控制器发出送（退）样指令后，控制器启动送样电机，送样电机带动联动齿条→带动送样杆→把试样送入（或退出）炉膛。

送样机构全套结构如图2-4所示。

图 2-4

1 - 定位开关

2 - 定位开关

3 - 电机

4 - 传动杆

5 - 连动杆

6 - 送样杆

7 - 进样口

8 - 高温炉

3、电解池和搅拌器

电解池采用有机玻璃模制而成，盖子采用有机玻璃或尼龙制成，容积为400ml，在盖上固定进出气接头，盖与壳体之间用密封圈密封。在盖上安装有一对电解电极和一对指示电极，电解电极板面积为1×1.5 c㎡,指示电极板面积为0.5×1 c㎡。每对电极极片相互平行，且两对电极成一字排列。

电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现对电解液的搅拌。

仪器的磁力搅拌器是一个整体部件，面板上有一个电源开关、一个指示灯、一个调速旋钮。出厂时电源开关打在开启状态，调速旋钮调在较高转速位置。

注意：在试验中可根据转速自行调节，但不能使搅拌子跳起，最好在搅拌子将跳起的临界状态调节。

注：为什么搅拌要保持较高转速？

搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，会使终点控制失灵，无法得到准确的全硫测值。合适的转速是以搅拌时电解液中有大量的气泡生成，而又不使搅拌子跳起窜击到电极上。

？注：电解池的作用主要是用于全硫测定过程中的库仑滴定，其工作原理见２．2。

（电解池和搅拌器结构见图2-5）。

图 2-5

1 - 加液口

2 - 电解电极

3 - 进气口

4 - 放液口

5 - 搅拌磁棒(旋转体)

6 - 搅拌电机

7 - 搅拌块

8 - 指示电极

9 - 出气口

4、净化系统

该部分由电磁泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉中的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。

①、电磁泵

电磁泵分为二路：一路是为试样燃烧时提供洁净干燥的空气；另一路排出试样经燃烧、电解后产生的气体。

②、流量计

也叫玻璃浮子流量计，配有针形阀以调节空气流量，内有一浮子指示流量，量程为0－1500ml/min，试验时调节到1000ml/min。

☞注意：试验过程中必须保证流量计调节在1000ml/min，若有偏差请及时调准！

③、净化装置

净化装置的作用是除去空气中的酸性气体和水分杂质等；净化系统进气部分由2根变色硅胶的净化管组成，排气部分由1根装有变色硅胶的净化管组成。

☞注意：当净化管内的变色硅胶有70%左右由蓝色变成红色（或白色）时应及时更换,更换的变色硅胶应烘烤干燥并要防潮,以备再用。

④、烟尘过滤器

烟尘过滤器装在高温炉的末端，主要是防止高温炉中的烟尘进入电解池而影响试验。烟尘过滤器主要由玻璃外壳、脱脂棉组成（脱脂棉用量1.1克左右，要求在进气口与排气口两处铺平、塞满，玻璃磨口涂凡士林密封），当使用一定时期，脱脂棉沉积了大量烟尘后，应及时更换。

净化系统的结构和气流走向流程见图2-6：

☞注意：应定期检查烟尘过滤器，防止堵塞，大约200个试验更换一次脱脂棉！