催化剂的制备方法浸渍法概述
浸渍法介绍
浸渍法概述以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
活性溶液必须浸在载体上，常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等，可以用粉状的，也可以用成型后的颗粒状的。
氧化铝和氧化硅这些氧化物载体，就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样，很容易被水溶液浸湿。
另外，毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中，甚至一端封闭的毛细管也将被填满，而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行，但也有些载体难于浸湿，例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样，可用有机溶剂或将载体在抽空下浸渍。
浸渍法有以下优点：第一，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义，可节省大量贵金属；第二，可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料，省去催化剂成型步骤。
第三，可通过选择适当的载体，为催化剂提供所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。
可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。
广泛用于制备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。
其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。
浸渍法工艺浸渍法可分为粉状载体浸渍法和粒状载体浸渍法两种工艺，其特点可由流程图看出。
粒状载体浸渍法工艺如图6—2所示。
粒状载体浸渍前通常先做成一定形状，抽空载体后用溶液接触载体，并加入适量的竞争吸附剂。
也可将活性组分溶液喷射到转动的容器中翻滚到载体上，然后可用过滤、倾析及离心等方法除去过剩溶液。
工业催化剂的制备浸渍法
在精细化学品生产中，浸渍法制备的催化剂可用于生产高纯度、高附加值的化学品，如香料、染料等 。
在环保领域的应用
废气处理
浸渍法制备的催化剂可用于处理工业废气中的有害物质，如硫化物、氮氧化物等，以减少空气污染。
废水处理
浸渍法制备的催化剂也可用于废水处理，通过催化氧化等技术手段，将废水中的有害物质转化为无害或低毒性的 物质。
对环境不友好
部分浸渍液可能含有有毒有害物质，对环境造成 一定污染。
05
浸渍法制备工业催化剂的未来发展
新材料与新技术的研究与应用
新型载体材料
研究具有优异物理和化学性能的新型载体材料，以 提高催化剂的活性和稳定性。
纳米技术
利用纳米技术制备纳米尺度的催化剂，以实现更高 效的催化反应。
表面改性技术
通过表面改性技术改善催化剂的表面性质，提高其 与载体的结合力和活性。
浸渍法的定义和原理
浸渍法是一种制备催化剂的方法，其基本原理是将活性组分 浸渍在载体上，通过物理或化学作用将活性组分固定在载体 表面，形成一层均匀的催化膜。
浸渍法的原理基于溶液的吸附和扩散作用，通过控制浸渍条 件，如温度、浓度、时间等，可以控制活性组分的负载量和 分布状态，从而影响催化剂的性能。
02
资源回收利用
实现催化剂的再生和循环利用 ，减少资源浪费和环境污染。
环境友好型催化剂
开发对环境友好的新型催化剂 ，降低生产过程中的环境污理
在一定温度下进行热处理，使活性组分在载体表面发生还原、分解、氧化等反 应，形成具有催化活性的物质。
后处理与产品表征
后处理
对催化剂进行洗涤、过滤、干燥等后处理操作，以提高催化剂的纯度和性能。
产品表征
浸渍法制备催化剂
Factors influencing impregnation
亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件
未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h
表面酸量 (mmol/g 活性炭)
0.216 0.886 1.621 1.295
活性表面 (m2/g Pd-Pt)
51 87 125 103
对于疏水性载体时，cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行，还可以采 用有机溶剂调节浸润角，利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载 钯
浸渍过程影响因素
载体表面性质 载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
浸渍过程影响因素
H2PtC 6 l 2H PtC 62- l PtC 62-lH2O (Pt5C H2O l -)C-l (Pt5C H2O l -) (Pt5C H2O l 2)-H
OH (PtCl5OH)2- +2Al
2Cl Cl Cl Pt Cl +Cl-+H++H2O
OO
Al Al
OH Al+HCl
Cl Al +H2O
Impregnation methods for the preparation of supported catalysts (A) wet impregnation (with excess solution) (B) incipient wetness impregnation
Advantages and shortcomings of impregnation
催化剂制备方法
关于浸渍时间的几种情况：
1）活性组分在孔壁的吸附速率快于扩散速率，导致活 性组分吸附在孔口（时间或活性组分浓度不够）；
2）浸渍后过滤，静臵，吸附的活性成分重新解吸，通
过再分配实现均匀分布（不立刻干燥）； 3）浸渍后不过滤，载体外活性成分不断扩散至孔道内， 实现均匀分布（增加浸渍时间）。
3）浸渍前载体的状态 载体状态不同使组分在载体内部 的分布不均匀，且当浸渍液浓度愈 大，不均匀性愈显著。在同样浓度 的浸渍液条件下，干燥载体内浸渍 组分的分布比湿载体时均匀。
匀 pH稳定 多组分同时 沉淀 沉淀均 匀
（5）pH值 沉淀法中常用碱性物质作沉淀剂，沉 淀物的生成在相当大的程度上受溶液的 pH值得影响
沉淀方法的分离 1）单组分沉淀法 单组份沉淀法是通过沉淀剂与一种特 殊组分溶液作用以制备单一组分沉淀物 的方法。 例：氧化铝的制备 碱法：Al3+ + OH- Al2O3· nH2O 酸法：AlO2- + H3O+ Al2O3· nH2O
浸渍法的影响因素： 1）盐浓度盐、铵盐、有 机酸盐（乙酸盐、乳酸盐）
浸渍液浓度：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
载体比孔容，ml/g
2）浸渍时间： t=2η/δx x2/r 渗透时间与粘度系数、表面张力、孔径 和粒度有关 在氧化铝上浸渍含Ni化合物
2.分子筛的制备 制备分子筛主要通过混合液成胶、晶化、洗 涤、成型及活化等步骤。以下介绍影响分子筛 制备的几个因素。 （1）硅铝比。不同型号的分子筛有其固定的硅铝 比，如A型为2.0左右。 （2）基数。基数是指反应物料中氧化铝的摩尔浓 度。A型为0.2-0.3mol/L. （3）碱度。指晶化过程中，反应液中所含碱的浓 度，一般以Na2O的摩尔度表示。 （4）晶化温度和晶化时间。一般规律是，高温晶 化需时短，低温晶化需时长。 （5）成胶温度。一般情况下，温度越高越易成胶。
浸渍法
适用于反应介质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制备方法——浸渍法
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选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂
控制活性组分 分布的办法
添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
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4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
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载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
被Al2O3吸附，催化剂中Pt近于呈均匀
图4-1 不同浸渍液时Pt在Al2O3上的浓度分布
分布；
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催化剂的制备方法——浸渍法
催化剂制备原理-浸渍法
干燥与煅烧过程
在浸渍完成后，需要对载体进行干燥和煅烧以去除溶剂和增加活性成分的稳 定性。适当的干燥和煅烧条件可提高催化剂的催化性能。
渍法的优缺点
优点
简单易操作 适用于不同类型的载体 可实现高负载量
缺点
活性成分分布不均匀 浸渍液挥发会导致固体堆积 煅烧过程可能导致部分活性成分丧失
浸渍法在催化剂制备中的应用
催化剂制备原理-浸渍法
浸渍法是一种常用于催化剂制备的方法。它通过将活性成分沉积到载体表面， 以实现催化剂的制备。
浸渍法的基本原理
浸渍法通过将溶液中的活性成分与固体载体接触，使其沉积在载体表面，最终形成催化剂。该方法能够实现活 性成分的均匀分布和高负载量。
浸渍法的操作步骤
1. 选择合适的载体和活性成分 2. 将载体浸入含有活性成分的溶液中 3. 控制浸渍时间和温度 4. 取出浸渍后的载体并进行干燥
浸渍剂的选择与使用
浸渍剂的选择取决于活性成分和载体的特性。常用的浸渍剂包括溶剂、络合 剂和表面活性剂。不同浸渍剂会对制备催化剂的性能产生影响。
浸渍剂浓度与固体/溶液质量比的影响
浸渍剂浓度和固体/溶液质量比会影响催化剂的负载量和分布均匀性。较高的浸渍剂浓度和适当的质量比可以 增加催化剂的活性和稳定性。
1
催化剂制备
浸渍法可用于制备各种类型的催化剂，如
催化反应
2
贵金属催化剂、氧化物催化剂和复合催化 剂。
浸渍法制备的催化剂常用于催化反应，如
氧化、加氢和裂解等。
3
环境保护
浸渍法制备的催化剂在环境保护领域中具 有重要应用，如废水处理和废气净化。
催化剂 浸渍法
催化剂浸渍法催化剂浸渍法是一种常用的制备催化剂的方法。
催化剂是一种能够加速化学反应速率，但在反应结束后本身不参与反应的物质。
催化剂在工业生产和科学研究中起着至关重要的作用，可以提高反应的效率和选择性，降低能量消耗和废物产生。
催化剂浸渍法是一种将催化剂溶解在溶剂中，然后将待浸渍物浸泡在溶液中，使催化剂均匀地附着在待浸渍物表面的方法。
这种方法适用于各种形状和材料的待浸渍物，如颗粒、纤维和薄膜等。
催化剂浸渍法具有简单、灵活、成本低廉等优点，因此在实际应用中被广泛采用。
催化剂浸渍法的制备步骤如下：首先，选择合适的催化剂和溶剂。
催化剂的选择应根据反应类型和待浸渍物的性质来确定，而溶剂的选择则应考虑催化剂的溶解性和待浸渍物的稳定性。
其次，将催化剂溶解在适量的溶剂中，制备成催化剂溶液。
然后，将待浸渍物放入催化剂溶液中，使其充分浸泡。
浸泡时间可以根据实际需要进行调整，一般在几分钟到几小时之间。
最后，将浸渍后的待浸渍物取出，经过干燥、煅烧等处理，得到最终的催化剂。
催化剂浸渍法的关键在于催化剂的均匀分散和附着。
为了实现这一点，可以通过调整溶剂的性质、浸泡时间和温度等因素来控制。
另外，也可以采用预处理待浸渍物的方法，如表面改性、活化等，以增加催化剂与待浸渍物的相互作用力，提高催化剂的附着性和稳定性。
催化剂浸渍法在许多领域都有应用。
例如，在环境保护领域，可以将催化剂浸渍在吸附剂上，用于废气处理和水处理等。
在化工生产中，可以将催化剂浸渍在载体上，用于合成有机化合物或合成高分子材料。
在能源领域，可以将催化剂浸渍在电极上，用于燃料电池和光催化反应等。
此外，催化剂浸渍法还可以用于制备催化剂的载体材料，如氧化铝、硅胶等。
催化剂浸渍法是一种简单、灵活、成本低廉的制备催化剂的方法。
它可以将催化剂均匀地分散和附着在待浸渍物表面，提高反应的效率和选择性。
催化剂浸渍法在各个领域都有广泛应用，为工业生产和科学研究提供了重要的支持。
随着科学技术的不断进步，催化剂浸渍法的制备方法也在不断改进和创新，为催化剂的研究和应用带来了更多的可能性。
催化剂制备原理-浸渍法
Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸 附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的）
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion
2009-12-21催化作用导论--浸渍法
八、浸渍法分类
将载体浸渍在过量溶液中， 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶 液体积大于载体可吸附的液体体积， 液体积大于载体可吸附的液体体积，一段时 大于载体可吸附的液体体积 间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、 间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化后 得催化剂成品。 得催化剂成品。
等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能
浸渍沉淀法：使载体先浸渍在含有活性组
分的溶液中一段时间后， 分的溶液中一段时间后，然后加入沉淀剂使 活性组分沉淀于载体的内孔和表面 使用场合： 使用场合：制备贵金属催化剂
H2PtCl6盐酸溶液 先 浸 渍 吸附 载体 再加入 NaOH 沉淀
易还原 粒子细
氢氧化铂 沉淀
载体
借助浸渍化合物的挥发性， 蒸气浸渍法：借助浸渍化合物的挥发性，以 蒸气相的形式将其负载于载体上。 蒸气相的形式将其负载于载体上。
120oC 干燥 590oC活化焙烧分解 高温活化还原 负载型重整 重整催化剂 重整
• 镍/氧化铝-----重整催化剂 将甲烷或石脑 氧化铝-----重整催化剂— -----重整催化剂
油重整制合成气
Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型φ16*16*6mm
预处理：120oC干燥、 1400oC焙烧,得载体
四、浸渍法的基本原理
Solution flow into pores
adsorption
1、固体孔隙与液体接触时， 固体孔隙与液体接触时， 由于表面张力的作用而产生 毛细管压力， 毛细管压力，使液体渗透到 毛细管内部。 毛细管内部。 2、活性组分在载体表面的 吸附。 吸附。
Adsorption/ desorption diffusion +
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
H+A-
- - + + + - + + + - + + - + + - + - + + + + - - - + + - + + - -- + + + + + +
B+OH-
在酸性介质中，S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-，按双电层理论，粒子带正 电，其周围为带负电的反离子扩散层； 在碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，按双电层理论，粒子带 负电，其周围为带正电的反离子扩散层； pH值为某一特定值下，粒子带正负电荷相等，即不带电，或称带零点 电荷(ZPC)，此状态称为等电点状态；
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法
化学气相沉积法通过将气态物质引入 反应器，在一定温度和压力下与固体 表面发生化学反应，形成催化剂。这 种方法能够制备出结构可控、性能优 异的催化剂。
溶胶-凝胶法
总结词
溶胶-凝胶法是一种利用溶液中的化学反应来制备负载型催化剂的方法。
详细描述
溶胶-凝胶法通过将前驱体溶液进行水解和缩聚反应，形成凝胶状的固体催化剂。这种方法具有较高的化学计量 比和均匀的活性组分分布，适用于制备高活性、高选择性的催化剂。
剂的分散度和活性组分的利用率。
浸渍法可以用于制备各种不同类型的负 载型催化剂，如金属氧化物、金属硫化
物、金属碳化物等。
浸渍法的步骤
制备活性组分溶液
将所需的催化剂活性组分溶解 在溶剂中，制备成一定浓度的 活性组分溶液。
干燥和焙烧
将浸渍后的载体进行干燥，然 后进行焙烧处理，以固定活性 组分在载体表面。
04
其他制备方法
电化学法
总结词
电化学法是一种利用电场作用，在电极上发生化学反应来制备负载型催化剂的方 法。
详细描述
电化学法通常在电解液中通过施加电流来驱动化学反应，使活性组分在电极上沉 积或形成催化剂。这种方法具有较高的选择性，适用于制备特定功能的催化剂。
化学气相沉积法
总结词
化学气相沉积法是一种利用气态物质 在固体表面上发生化学反应来制备负 载型催化剂的方法。
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优点
沉积沉淀法操作简单、易于控制活性组分的形貌和粒径，适用于制备多种负载 型催化剂。
缺点
在制备过程中，难以避免活性组分在载体表面过度沉积或团聚现象，可能影响 催化剂的分散性和活性。同时，洗涤和干燥过程中容易造成活性的原理
催化剂的制备方法--浸渍法概述
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
扩散
催化剂
比表面积
活性组分
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理 水泡 处理 抽真空 处理
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1 2 3 4 5 6
浸渍法概述
浸渍法基本原理
活性组分的不均匀分布
制备催化剂的影响因素 浸渍法主要工艺 浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型 载体的预处理 用活性组份溶液浸渍 干燥 焙烧分解 活化（还原） 负载型金属催化剂
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（ impregnation ）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
浸渍法制备催化剂简介
浸渍法制备催化剂简介2016-04-16 12:21来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部浸渍法制备催化剂流程以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
浸渍法有以下优点：第一，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义，可节省大量贵金属；第二，可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料，省去催化剂成型步骤。
第三，可通过选择适当的载体，为催化剂提供所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。
可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。
广泛用于制备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。
其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。
浸渍法分类：(1)过量浸渍法本法系将载体泡人过量的浸渍溶液中，即浸渍溶液体积超过载体可吸收体积，待吸附平衡后，滤去过剩溶液，干燥、活化后便得催化剂成品。
通常借调节浸渍溶液的浓度和体积控制附载量。
(2)等体积浸渍法将载体浸入到过量溶液中，整釜溶液的成分将随着载体的浸渍而被改变，释放到溶液中的碎物可形成淤泥，使浸渍难于完全使用操作溶液。
因而工业上使用等体积浸渍法(吸干浸渍法)，即将载体浸到初湿程度，计算好溶液的体积，做到更准确地控制浸渍工艺。
工业上，可以用喷雾使载体与适当浓度的溶液接触，溶液的量相当于已知的总孔体积，这样做可以准确控制即将掺入催化剂中的活性组织的量。
各个颗粒都可达到良好的重复性，但在一次浸渍中所能达到最大负载量，要受溶剂溶解度的限制。
常见催化剂生产方法
化工催化剂的常见的制备方法主要有：浸渍法、共沉淀法、沥滤法、热溶解法、电解法和离子交换法。
01浸渍法：浸渍法是制备固体催化剂的常用方法之一。
01方法浸渍法是将载体放进含有活性物质的液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于多孔载体的表面，并渗透到载体的内表面，当浸渍平衡后，将剩余的液体或气体除去，再进行干燥，焙烧、活化等即可制得催化剂。
浸渍法制备的催化剂的活性组分均匀地分布在载体的细孔中，具有均匀的、较高的活性组分。
02原理固体孔隙与液体接触时，由于表面张力的作用而产生毛细管压力，使液体渗透到毛细管内部；活性组分在孔内扩散及在载体表面吸附。
03应用浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较低的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
04优点载体形状尺寸已确定，载体具有合适的比表面积、孔径、强度和导热率；活性组分利用率高，成本低；生产方法简单，生产能力高。
05缺点焙烧产生污染气体；干燥过程会导致活性组分迁移。
06分类等体积浸渍法；过量浸渍法；多次浸渍法；沉淀浸渍法；蒸汽浸渍法；加压浸渍法；超声浸渍法。
02沉淀法：沉淀法在催化剂制备中也比较常见。
01方法在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成难溶金属盐或金属水合氧化物，从溶液中沉淀出来，再经过老化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等工序制得催化剂或催化剂载体。
沉淀的形成包括晶核的生成和晶核的长大。
02晶核的形成均相成核：当溶液过饱和状态时，构晶离子由于静电作用，通过缔合而自发形成晶核的作用。
异相成核：溶液中的微粒等外来杂质作为晶种诱导沉淀形成的作用。
03晶核的长大晶核形成之后，构晶离子就可以向晶核表面运动并沉积下来，使晶核逐渐长大的，最后形成沉淀微粒。
04常用的沉淀剂碱类：氨水、NaOH、KOH碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3 、CO2有机酸：CH3COOH、H2C2O4CH3COONH4 、(NH4)2C2O405应用沉淀法广泛用于制备高含量的非贵金属、非金属氧化物催化剂或催化剂载体。
催化剂制备-浸渍法
制备方法
沉淀法,将硝酸银水溶液和硝酸镁水溶液混合均匀 后,边搅拌边加氨水,120℃干燥,最后在600℃空气 气氛中焙烧5ｈ,制备出Ａｇ负载量分别为1%、 3%、5%和8%的系列催化剂.
浸渍法,将MgO用AgNO3溶液浸渍2ｈ,120℃干燥 4ｈ,600℃空气气氛中焙烧5ｈ,制备出Ａｇ负载量 分别为1%、3%、5%和8%的系列催化剂.
载体的作用：分散，稳定，支撑，传热和稀释， 助催化作用
氧化硅 沸 石 分 子 筛
1-A
氧化镁
氧化铝
14
ZnO/C
醋酸锌活性炭催化剂。将市售醋酸锌溶于含有少 量醋酸的水溶液中，粒状活性炭载体预先干燥一 昼夜后冷却备用。将上述方法制备的醋酸锌的饱 和水溶液洒在活性炭上。所用的醋酸锌溶液的量 于活性炭的表观体积大约相当。待活性炭将醋酸 锌完全吸收后，再将其蒸发干燥，即可。
概念：将载体放在含有活性组分的溶液中浸泡 分类：干法和湿法
干法：浸渍液恰好不超过载体的溶液吸收饱和量，该 操作简单，便宜，适合低浓度贵金属盐的浸渍
湿法：浸渍液远远多于载体吸收饱和量，浸渍前驱体 能够与载体反应的浸渍可以使用该方法
1-Apr-20
干法
湿法
3
定义
浸渍后，除去剩余液体，经干燥、煅烧、活化等 步骤，制得的催化剂，称为负载型催化剂 （Supported catalyst）
对载体的要求
浸渍法制备催化剂时，要求载体具有如下性能：
适应反应过程的形状和大小 足够的机械强度 足够的比表面，合适的孔结构和吸水率 足够的稳定性（化学侵蚀，催化剂再生） 耐热，合适的传热系数 不能使催化剂中毒或增加副反应 原料易得，制备方便
载体使用前需进行热处理
1-Apr-20
催化剂的制备方法--浸渍法
活性炭 硅藻土
浮石 活性白土 炭纤维
催化剂的制备方法——浸渍. 法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： Ø 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
Ø 无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
缺点
Ø焙烧产生污染气体； Ø干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
催化剂的制备方法——浸渍. 法
二、浸渍法基本原理
Ø 固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍. 法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时， 或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用不同 类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
溶剂 水
丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
催化剂的制备方法--浸渍法
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（70%）
干燥、500℃焙烧 冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（30%） 干燥、480℃焙烧 高温活化还原、钝化
还原态Ni基 加氢催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
粉料的捏合
实验室
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
挤条成型
实验室 工业生产
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
浸渍法
浸渍法之实例
HAuCl4*4H2O(aq)+ 载体(Mg-Al/HT、MgO、γ-Al2O3)
室温 搅拌2h
110℃ 蒸干 100℃干燥3h H2 300℃ 1h
Au/(HT、MgO、γ-Al2O3)
原后变成金属组分。
必须使无用组分在热分解或还原过程中挥发出去。
常用盐类：硝酸盐、铵盐、有机酸盐 (乙酸盐、乳
酸盐等)。
浸渍液浓度必须控制恰当பைடு நூலகம்
a.过浓：
不易渗透到催化剂微孔；
在载体上分布不均； 易得到较粗金属晶粒。
b.过稀：
一次浸渍达不到要求负载量，要采用反复多次。
c. 所需浓度：
α = Vp· C / (1＋Vp· C)×100 % 其中：
C — 浸渍液浓度(g/ml);
Vp — 载体的比孔容(ml/g);
α — 活性组分的含量.
2、活性组分在载体上的分布与控制
分布：
活性组分在载体上的分布与载体对溶质和溶剂的吸附性能有关。 孔内吸附速率 > 孔内扩散
溶液在孔中向孔内渗透过程中，活性组分就被孔壁附，
渗透至孔内部的液体完全不含活性组分。 若此时分离出过多浸渍液，并快速干燥，活性组分只 分布在颗粒孔口与颗粒外表面。
载体与活性组分有相互作用
通过相互作用，使活性组分有良好分散，并趋于稳定。
载体具有催化作用
载体除具有负载活性组分的功能外，还与活性组分起发挥 自身的催化作用。如Pt/Al2O3重整催化剂，用Cl-处理过的 Al2O3作为酸性载体可促进异构化反应；而Pt加氢、脱氢。
② 浸渍液配制 所用活性组分金属盐应该是易溶于水 (或其它溶剂) 的，且在焙烧时能分解成所需的活性组分，或在还
浸渍法
浸渍法浸渍法是制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
铂重整催化剂是用氯铂酸水溶液浸渍η-Al2O3制得。
浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。
首先是载体，载体起着提高催化剂表面积和关键组分高效利用的作用；其次是煅烧温度，温度能够影响催化剂中金属的分散和晶型结构；再者是浸渍液的浓度，浓度越高，浸渍量越大，在载体上分散的金属颗粒越大；然后还有浸渍液所用的溶剂，其表面张力影响液体浸渍的深度等；浸渍的时间温度都会对催化剂的性能造成不同程度的影响，控制条件是做好催化剂的关键。
浸渍温度是影响催化剂性能的另一个重要因素，实验设计了以下3 种方案进行浸渍温度影响的研究：方案1：浸渍温度22℃、浸渍时间12h。
方案2：浸渍温度35℃、浸渍时间12h。
方案3：浸渍温度50℃、浸渍时间12h。
其中浸渍液的浓度均为6wt%Cu，浸渍后沥干，110℃通风条件下干燥10h，550℃下焙烧3h，得成品催化剂。
实验结果如图2。
上述浸渍方案1、2、3 下的Cu 负载百分含量分别为：7.33%、8.30%、8.08%。
可见，空气浴振荡器中35℃条件下浸渍的Cu 负载量最高；当浸渍温度升高到50℃时，Cu 负载量稍有降低浸渍条件对负载型Cu/FSC催化剂影响的研究张永利（韩山师范学院化学系，广东潮州521041）CO 高温变换催化剂浸渍条件研究叶炳火,江莉龙,蔡鸿勇(福州大学化肥催化剂国家工程研究中心,福建福州350002)。
负载型催化剂的常用制备方法
负载型催化剂的常用制备方法负载型催化剂是一种广泛应用于化学工业和环境治理领域的材料，其制备方法根据不同的应用场景和性能需求有多种。
以下是负载型催化剂的常用制备方法:1.浸渍法浸渍法是一种常用的负载型催化剂制备方法。
该方法是将载体材料浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后进行干燥、焙烧等后续处理，使活性组分均匀分布在载体表面上。
浸渍法的优点是简单易行，适用于制备大面积、高比表面积的负载型催化剂。
2.沉淀法沉淀法是通过化学反应，使催化剂活性组分沉积在载体表面上的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后加入沉淀剂，使活性组分沉淀并附着在载体表面上。
沉淀法的优点是活性组分与载体的结合力较强，制备的催化剂具有较好的稳定性。
3.热解法热解法是通过高温热处理，将催化剂活性组分与载体材料相结合的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料与催化剂活性组分混合，然后进行高温热处理，使活性组分分解并附着在载体表面上。
热解法的优点是制备的催化剂具有较高的活性和稳定性，但制备过程需要高温条件，对设备的要求较高。
4.离子交换法离子交换法是通过离子交换，将催化剂活性组分引入载体材料中的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料浸泡在含有催化剂活性组分的溶液中，然后进行离子交换反应，使活性组分与载体材料中的离子交换基团相互作用，从而附着在载体表面上。
离子交换法的优点是活性组分与载体的结合力较强，制备的催化剂具有较好的稳定性。
5.气相沉积法气相沉积法是通过化学反应，将催化剂活性组分沉积在载体材料表面上的制备方法。
该方法通常涉及将载体材料置于含有催化剂活性组分的化学气体中，通过化学反应使活性组分沉积在载体材料表面上。
气相沉积法的优点是制备的催化剂具有较高的活性和稳定性，但制备过程需要精密的控制和设备。
6.溶胶凝胶法溶胶凝胶法是通过溶胶凝胶反应，将催化剂活性组分与载体材料相结合的一种制备方法。
该方法通常涉及将载体材料与催化剂活性组分的溶胶凝胶溶液混合,然后进行热处理或室温固化，使溶胶凝胶反应发生，从而制备出负载型催化剂。
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图4-1 不同浸渍液时Pt在Al2O3上的浓度分布
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
H2PtCl6/γ-Al2O3 均匀分布
H2PtCl6/活性炭 “蛋壳”型分布
“蛋壳”型分布
均匀分布
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.1.3 浸渍液浓度
➢ 浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀；
➢ 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； ➢ 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理
水泡 处理
抽真空 处理
浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去过 量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
浸渍法适用于制备稀有贵金属催化剂，活性组分含量较低 的催化剂，以及需要高机械强度的催化剂。
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
浸渍法
优点
➢载体形状尺寸已确定， 载体具有合适比表面、孔 径、强度、导热率； ➢活性组分利用率高、成 本低； ➢生产方法简单，生产能 力高；
Egg-shell
Egg-white Egg-Yolk
Active phase/Support
Support
适用于反应受 适用于反应受质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
控制活性组分 分布的办法
选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂 添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数： 氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
比表面积
扩散 活性组分
催化剂
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
diffusion adsorption
体渗透到毛细管内部； ➢ 活性组分在孔内扩散及
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ：
均匀型
蛋壳型
蛋白型
蛋黄型
Uniform
长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.2 载体性质的影响
载体的一般要求：
➢ 机械强度高；
常用载体：
➢ 合适的颗粒形状与尺寸、适宜的表面积、 孔结构等；
氧化铝 硅胶
➢ 耐热性好；
分子筛
➢ 导热性能良好（针对强放/吸热反应）； ➢ 足够的吸水性； ➢ 载体为惰性，与浸渍液不发生化学反应； ➢ 不含催化剂毒物和导致副反应发生的物质； ➢ 原料易得，制备简单，无污染；
活性炭 硅藻土 浮石 活性白土 炭纤维
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： ➢ 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
➢ 无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a VpC 100% 1VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中的 配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化剂中 活性组分的分布是不同的。
缺点
➢焙烧产生污染气体； ➢干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
二、浸渍法基本原理
➢ 固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
四、制备催化剂的影响因素
载体 性质
竞争 吸附剂
浸渍液 性质
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理
浸渍后 热处理
催化剂
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
➢ 活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； ➢ 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂的制备方法——浸渍法
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催化剂的制备方法浸渍法概述 催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
（尤其负载型金属催化剂）
载体的预处理
用活性组份溶液浸渍
干燥 焙烧分解
负载型金属催化剂
活化（还原）
催化剂的制催备化剂方的制法备方—法—浸渍浸法概渍述 法
浸渍法（impregnation）是将载体放进含有活性物质的液 体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸渍 平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等即 可制得催化剂。
4.1.2 浸渍液所用溶剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时， 或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用不 同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
溶剂 水 丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响