油脂皂化价测定法

油脂皂化价测定法（GB5534—85）

（一）仪器和用具

锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂

精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。另取氢氧化钠3g,溶于15ml热乙醇中，冷却后注入主液；充分摇动，静置1～2周，待澄清后吸取清液蒸馏；

中性乙醇；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；0.5N盐酸标准溶液；1%酚酞乙醇溶液。

（三）操作方法

称取混匀试样2g(W,准确至0.001g)注入锥形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min,煮至溶液清澈透明后，停止加热，取下锥形瓶，用10ml中性乙醇冲冷凝管下端，加5滴酚酞指示剂，趁热用0.5N盐酸溶液滴定至红色消失为止。同时，进行空白试验。

（四）结果计算

皂化价按公式3-31计算：

皂化价（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W

式中：V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，ml; V2 —滴定空白用去的盐酸溶液体积，ml;N —盐酸溶液的当量浓度；W

—试样重量，g; 56.1—氢氧化钾的毫克当量。

双试验结果允许差不超过1.0mgKOH/g油，求其平均数，即为测定结果。测定结果去小数点后第一位。原理油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时，发生皂化反应，剩余的碱可用标准酸液进行滴定，从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下：RCOOH + KOH → RCOOK + H2O C3H5(COOR)3+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3 KOH（过剩的）+HCl → KCl + H2O 测定方法试剂和溶液0.5mol/L的盐酸标准溶液；1%酚酞指示剂；无水乙醚；0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：称取化学纯氢氧化钾30g，溶于95%乙醇中使成1L，摇匀，静置24h，倾出上层清液，贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。操作步骤称取5g样品（称准至0.0002g），用索氏提取法提取出粗脂肪，蒸干乙醚溶剂，准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml，在水浴上加热回流30min，不时摇动。取下冷凝管，冷却后加入数滴酚酞指示剂，用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。 2.3 结果计算皂化价按下式计算：

56.1×C·(V0–V0）/m

式中：C——0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——试样耗用盐酸标准溶液之体积，ml；V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积，ml；m——试样之质量，g；56.1——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数；