高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
４ ．操 作 方法 ： 现 场 取 水样 １ ０ ｍｌ ０ ０ 密封 ，
水样经过滤后收集滤液。 准确吸取滤液３ ０ ．ｍｌ
注 入 ” ｃ过 滤器 内， 然 后 以无 水 甲醇 淋 洗 过 滤 器， 定容 至３ ０ 。若 水 样 中苯 或 甲苯浓 度 低 ， ． ｍｌ 可做 不同 倍 数 浓 缩 。此溶 液为 样 品检 液 。
４３ ５ ￣５ （ ） Ｄ ２．
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（９ ９ ｌ 月ｌ 日收稿 ） １８ 年 １ ０
绸辑 阮 珍珠
细胞色素ｅ 大 量蛋 白尿 一侧 报告 致
吴发启 棣靴车辆厂医院内科 株洲￣２ ０ ０３
患 者 女 性 ，２ 岁 ， ６ 既往 体 健 。 因心 电图Ｔ渡 低 平拟 用能 量 合剂 。 细 胞 色素 Ｃ 试 阴 性 。静 皮 点 ｌ 葡 萄糖 加ＡＴ 、 ｃ Ａ、 Ｏ Ｐ ｏ 细胞 色素ｃ后 出 现
酐 １ ６ｌ ｌＬ 诊 断 ：细 胞 色 素 Ｃ 敏 ， 用 该 ０ｒ ｍｏ ／ 。 过 停
目前 细胞 色素 Ｃ 等 能 量制 剂 有滥 用 之势 ， 为 减 少 医 源 性 肾损 害等 ，应 掌 握 适 应 证 ，用 药
期 间应 作 尿 常 规等 检 查 。
（９ 年 ２ １ 聃 男 ５日收 稿 ） 箱辑 蜃珍璩
对位 二 甲 苯 ） Ｒ 分 别为 ４ ５ ｍｉ 、４ ６ ｍｉ 和 的 Ｔ ．０ ｎ ．５ ｎ
４。 ｒ ｉ ７８ ｎ ａ
解 ，再 加 水 至 刻度 。 此 溶 液 每 毫升 相 当 于 ｌ ｍｇ 苯 、 甲苯 。 该 贮 备 液 不 宜 长 期保 存 ， 应 定 期配 （ 制 Ｊ （５） 、 甲苯 标 准 应 用液 ｔ 取 上述 标 准贮 苯 备 液 ｉ ．ｍｌ ｉ ０ 容 量 瓶 中 ，加 水 至 刻度 ， ｏ Ｏ 于 ０ｍｌ 每 毫 升相 当于 １ ０，苯 、 甲苯 ０ｐ ｇ
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
高效液相色谱法测定水中微量苯及甲苯
刘少泉;朱连友;刘淑娟
【期刊名称】《铁道医学》
【年(卷),期】1990(18)1
【摘要】用高效液相色谱法测定水中苯系物。
根据苯系物对^(18)C反相柱具有不同吸附性的原理,用甲醇一乙酸铵为流动相,将苯、甲苯、二甲苯等物质较好地分离,不需气化或萃取等较繁杂的前处理程序,其他物质对其又无于扰,操作方法简便,灵敏度高。
最低检出限为0.03μg/ml,回收率在94％以上。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】色谱法;苯;甲苯;测定
【作者】刘少泉;朱连友;刘淑娟
【作者单位】吉林铁路中心卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】R123.1
【相关文献】
1.乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘[J], 王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍
2.超声辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯的含量 [J], 于玲;董丽丽;夏爱清;王芳
3.高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量 [J], 姚帮本;郭
佳佳;李云;韩枫;陈碧云;宫雅雪;胡猛;丁媛丽
4.2,4-二硝基苯肼柱前衍生-高效液相色谱法测定水中的微量乙醛 [J], 李颖; 赵浩军; 刘飞; 赵芳; 杨卫花; 杨朝义; 杨婷
5.溶剂浮选-高效液相色谱法同时测定水体中痕量4-硝基甲苯、二苯甲酮和正丁苯[J], 郭柳;高楼军;靳玉倩;董慧茹
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液相色谱法测定水样中的苯
液相色谱法测定水样中的苯一、实验目的1．熟悉戴安SmmitP680A液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程；会较熟练操作和使用Chromeleon控制分析软件包。
2．掌握外标法测定苯和甲苯的实验方法。
二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱中运行时，在两相间进行反复多次（103～106次）地分配过程，使得原来分配系数具有微小差别的各组分，产生了保留能力明显差异的效果，进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器，在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
测定各组分在色谱图上的保留时间（或保留距离），可直接进行组分的定性；测量各峰的峰面积，即可作为定量测定的参数，采用工作曲线法（即外标法）测定相应组分的含量。
高效液相色谱仪是实现液相色谱分离分析过程的装置。
贮液器中存贮的载液（用作流动相的液体常需除气）经过过滤后由高压泵输送到色谱柱入口（当采用梯度洗脱时，一般需用双泵系统来完成输送）。
样品由进样器注入载液系统，而后送到色谱柱进行分离。
分离后的组分由检测器检测，输出信号供给记录仪或数据处理装置。
如果需收集馏分作进一步分析，则在色谱柱出口将样品馏分收集起来，对于非破坏型检测器，可直接收集通过检测器后的流出液。
其中输液泵，色谱柱及检测器是仪器的关键部件。
三、仪器与试剂1．仪器1）SmmitP680A液相色谱仪(戴安公司)四元梯度泵P680A170四通道阵列紫外检测器UVD170U柱温箱TCC-100色谱柱：C18色谱柱及保护柱手动进样器流动相：甲醇－水(80+20) 流速：1.0 mL·min－1检测波长：254 nm2）微量注射器、容量瓶2．试剂甲醇（色谱纯）、二次蒸馏水、苯五、实验步骤1．配制标准溶液以甲醇为溶剂，于容量瓶中配制苯标准溶液，浓度分别为1.0×10-5、2.0×10-5、5 .0×10-5和1.0×10-4 mol/L 。
高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
用 保 留时 问定性 ， 外标 峰 面积 标 准 曲线法 定量 ，
按 下式 计算 苯 系物浓 度 。
Ｃ ｎ＝ 标×（ 样 Ａ标） Ｃ Ａ ／
Ａ ｉｎ Ｌ １２ 高效液相色谱仪 ， ｇｅｔ Ｃ ０ ｌ １ 配有 Ｖ ＷＤ检 测 器 、 ｇ ｅｔ Ｚ ｈｏ ｌｅＣ ｍ ａｔ Ａ ｉ ｎ Ｃ ｒｍ Ｅｉ ｏ ｐ ｃ 处理 软件 和 Ａ — ｌ Ｅ ｔ ｇ
ｉｎ Ｃ ０手 动 进样 器 ；０ｘ ｇｅｔ ｌ ｔ １２ ｅ Ｌ １ ５ ｔ Ａ ｉｎ 微量 注射 器 ； Ｌ ｌ
出限低 、 分离 度 好 、 品前 处 理 成 本 低 ， 于 水 环 境 样 适 中苯 系物 的检测 。
为 ５ ｇｍ ａ ｒ ／ Ｅ苯 、 甲苯 、 乙苯标 准储 备液 于 １Ｏ Ｌ容量 ０ｒ ａ
瓶 中， 用蒸 馏 水 定 容 并 摇 匀 ， 声 提 取 １ ｒ ｎ 配 成 超 ５ ｉ， ａ
引 言
苯 系物是 环 境 中常 见 的 污染 物 ， “ 致 ” 致 有 三 （ 癌、 致畸 、 突 变 ） 性 ， 致 毒 国家有关 饮用 水 的水质标 准 均将 其列 为监 测项 目¨ 。苯 系 物 的分 析 常 采用 气 ］ 相 色谱 法 ’ ， 相色 谱 法 测 定 空气 中苯 系 物 含量 ５气 Ｊ 是 一种 较理想 的方 法 ， 而水 中苯 系物 浓 度 低 且 成 分
贵 州 化
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工
２１ ０ １年 ２月
３ ・ ４
Ｇｕｚ ｏ Ｃｈ ｍｊａＩ ｄ ｓｒ ｉｈ ｕ ｅ ｃ ｌ ｕ ｔ ｎ ｙ
第３ ６卷 第 ｌ 期
高 效液 相色谱法 同时测定 水中的苯 系物
包 娜 谭 红 谢 锋 徐 玮 杨鸿波 何锦林 ， ， ， ， ，
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘
高效液相色谱法测定水中苯并(a)芘刘明延【摘要】苯并(a)芘属于多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物.为降低苯并(a)芘对土壤、空气、水等多种环境介质的不良影响,建立了液液萃取-高效液相色谱法测定水样中苯并(a)芘的分析方法.选用二氯甲烷为萃取剂,w(乙腈)∶w(水)=85∶15为流动相,流速1 mL/min,柱温25℃的条件下,在1L空白水样中添加低浓度的苯并(a)芘(加标量为0.5 μg),测定平行样品7份.结果表明,苯并(a)芘加标回收率为85.2％～86.6％,标准偏差为0.5％;当萃取体积为1L,浓缩至1 mL,进样量为10 μL时,苯并(a)芘的方法检出限为0.008μg/L.【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2016(022)005【总页数】3页(P127-129)【关键词】液液萃取;高效液相色谱;苯并(a)芘【作者】刘明延【作者单位】陇南市环境监测站,甘肃陇南746000【正文语种】中文【中图分类】O652.1苯并(a)芘又称3,4-苯并芘，是日常生活或工业生产过程中产生的副产物，属于多环芳烃中毒性最大的强烈致癌物。
主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
人体和动物摄入该物质后，可诱发皮肤、肺和消化道癌症，对健康造成很大威胁[1]。
目前，苯并(a)芘的测定方法主要有乙酰化滤纸层析荧光分光光度法[2]、薄层色谱法、高效液相色谱法[3-6]、气相色谱法[7-8]、气相色谱-质谱联用等方法[9]。
本文采取液液萃取-高效液相色谱法，选用二氯甲烷为萃取剂，w(乙腈):w(水)=85∶15为流动相，在流速1 mL/min，柱温25 ℃条件下成功测定了水中苯并(a)芘含量。
采样选用棕色玻璃瓶灌装，采样时水样应充满采样瓶并加盖密封，防止空气进入，样品在4 ℃下避光保存。
仪器：配有四元梯度泵和荧光检测器(FLD)的液相色谱仪(Aglient 1200)、液相色谱柱Discovery@C18(15 cm×4.6 mm，5 μm)、分液漏斗(1 000 mL)、氮吹仪(N-EVAP 111)、有机相滤头(津隆，有机，0.22 μm)。
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物
高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【期刊名称】《兴义民族师范学院学报》【年(卷),期】2017(000)003【摘要】建立了一种高效液相色谱测定水样中4种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯)的方法.分析柱为Diamonsil5μmC18,250×4.6mm,检测波长为259nm,流动相比例V(乙腈):V(水)=75:25,流量大小为1.000mL/min,色谱柱温度为35℃.方法的线性范围为0.0100～10.0mg/L,相关系数大于0.9997,4种苯系物的检出限(S/N=3)为1.9μg/L～3.2μg/L,方法的重复性良好,峰面积的相对标准偏差(n=7)小于4.6％.样品中未检出,采用加标浓度为0.100mg/L和1.00mg/L进行方法验证,实际水样的加标回收率为82.3％～97.6％,表明该方法可有效用于水样中苯系物的灵敏、准确分析.【总页数】6页(P119-124)【作者】王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春【作者单位】兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义562400;兴义民族师范学院, 贵州兴义 562400【正文语种】中文【中图分类】O656.9【相关文献】1.超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 [J], 黄毅;饶竹;刘艳;刘晨;郭晓辰2.液相微萃取／高效液相色谱法测定环境水样中的痕量苯脲类除草剂 [J], 彭晓俊;庞晋山;邓爱华3.分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯 [J], 翦英红;范宁伟;张德4.高效液相色谱法分析环境水样中4种苯系物 [J], 王兴益;陈兴舟;杨燕群;刘玉兰;李明刚;陈君雨;张仟春;5.有序介孔碳涂层纤维固相微萃取用于环境水样中苯系物的测定 [J], 徐菘;钱旭芳;贾金平;王亚林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
![高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘](https://img.taocdn.com/s3/m/804a1cc13086bceb19e8b8f67c1cfad6195fe9f6.png)
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘贺光秀;贾瑞宝;邓长江【摘要】建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。
采用C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm，5μm)，在流动相为甲醇-水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。
该方法检出限为6 ng/L，线性范围0～100 ng/mL，加标回收率为88.1%～93.4%，测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。
该法样品预处理简单，分离度高，分析时间短，适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。
%A method was developed for determining benzo [a] pyrene in drinking water by HPLC-PDA detector. With column of C18(150 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase of methanol-water(volume ratio was 90∶10) and the flow rate of 1.0 mL/min,the determine wavelength of 295 nm,the column temperature of 35℃,and the injection volume of 20μL, the concentration of benzo [a] pyrene in drinking water was detected. The limit of detection was 6 ng/mL. The linear plots were obtained between 0-100 ng/mL. Overall recoveries were between 88.1%and 93.4%,and the relative standard deviation of determination results was 1.06%(n=9). This method has advantages of simple process of sample treatment, good isolation and short analysis time,and is suitable for the quantitative and qualitative determination of Benzo [a] pyrene in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】3页(P50-52)【关键词】苯并a芘;高效液相色谱法;二极管阵列检测器;生活饮用水【作者】贺光秀;贾瑞宝;邓长江【作者单位】山东绿洁环境检测有限公司，济南 250101;山东省城市供排水水质监测中心，济南 250000;山东省国合循环经济研究中心，济南 250100【正文语种】中文【中图分类】O657.7苯并[a]芘(Bap)是一种公认的强致癌物质，主要由煤炭、石油、天然气、木材等不完全燃烧而产生，在土壤、空气、水等多种环境介质中广泛存在。
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究
![固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究](https://img.taocdn.com/s3/m/e25f6a2f76c66137ee0619c9.png)
固相萃取—高效液相色谱法测定水中苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津研究作者：王少蓉来源：《环境与发展》2018年第03期摘要：采用固相萃取-高效液相色谱法，以丙酮+二氯甲烷为洗脱剂，甲醇和水为流动相，采用梯度洗脱方法，在紫外检测器（VWD）波长220 nm，荧光检测器激发波长290 nm，发射波长430 nm的条件下，同时测定苯并[a]芘、甲萘威和阿特拉津。
苯并[a]芘在0.001-0.1mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.1-10 mg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0002、0.009、0.009 μg/L。
空白水样加标回收率为69.9%～92.3%，RSD为3.3%～5.5%。
关键词：固相萃取；高效液相色谱；苯并[a]芘；甲萘威；阿特拉津中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）03-0124-03DOI：10.16647/15-1369/X.2018.03.072Abstract： A method was established for determination of benzoapyrene，carbaryl and atrazine in water samples by solid phase extraction（SPE） and high performance liquid chromatograph （HPLC） using methanol-water as the mobile phase with gradient elution and acetone + dichloromethane as eluting solvent. The determination was made both on a ultraviolet detector （VWD） at the wave length of 220 nm and on a fluorescence detector （FLD） at the excitation wave length of 290 nm and emission wave length of 430 nm. The results indicated that the good linear ranges were 0.001-0.1 mg/L for benzoapyrene and 0.1-10 mg/L for carbaryl and atrazine. The determination limits of the method were 0.0002，0.009 and 0.009 μg/L for benzoapyrene， carbaryl and atrazine， respectively. The average recovery rate was 69.9%～92.3%， and the relative standard deviation was 3.3%～5.5%.Keywards： Solid phase extraction；High performance liquid chromatography；Benzoapyrene；Carbaryl； Atrazine苯并[a]芘是一类广泛存在于环境中的重要化学污染物，具有致癌、致畸，致突变性。
高效液相色谱法测定水中硝基苯和苯胺含量
AN
NB
80. 2 ±7. 3
73. 2 ±5. 8
102. 4 ±4. 1
102. 4 ±4. 1
98. 4 ±3. 8
99. 5 ±6. 4
90. 4 ±8. 3
91. 8 ±2. 4
104. 2 ±3. 6
105. 4 ±8. 1
97. 3 ±6. 2
95. 8 ±8. 1
91. 2 ±7. 3
峰宽 Peak width
(m in) 0. 294 0. 259
0. 218 0. 229 0. 189
0. 177
保留时间 Retention time
(m in) 8. 393 5. 034
3. 631 7. 198 2. 779
2. 124
NB 峰高 Peak height
30. 76 54. 44 78. 87 36. 50 91. 13 118. 9
M: 甲醇 (methanol) ; A: 乙腈 ( acetonitrile) ; T: 3. 85 g/L乙酸铵 ( ammonium acetate) 23 g/L乙酸 ( acetic acid) 。
峰宽 Peak width
(m in) 0. 513 0. 291
0. 201 0. 433 0. 173
0. 5 mL水样与 1. 5 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 0. 5 mL samp le with 1. 5 mL methanol, filter through MM (O )
1. 0 mL水样与 1. 0 mL乙腈混匀后过有机系滤膜进行测试 M ix 1. 0 mL samp le with 1. 0 mL methanol, filter through MM (O )
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量
高效液相色谱法测定水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯残留量作者：于海鹏来源：《科学与财富》2020年第04期摘要：本文在利用高效液相色谱仪器检测特点，建立了一种检测水性涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（包括同分异构体）等苯系物定性定量的检测方法。
并通过分析实验考察了检测方法的精密度、水性涂料样品检测结果的重现性和样品中各个苯系物的含量。
结果表明，建立的方法精密度高、样品检测结果重现性好、样品苯系物含量满足标准要求。
关键词：高效液相色谱;水性涂料;苯系物;残留检测一、前言由于涂料组成复杂，因此对涂料苯化合物检测前需要对涂料进行溶剂萃取或者色谱柱分离，将苯类化合物富集、分离出来。
检测方法通常使用气相色谱法、高效液相色谱法和气质联用法。
气相色谱对苯类化合物的分离、检测准确性与高效液相色谱法存在一定差距。
为了提高检测结果的准确性和效率，本文在高效液相色谱仪器上建立一种能够定性、定量检测涂料苯系物的方法。
二、实验过程（一）材料与试剂实验使用的水性涂料样品采购于某品牌网店。
实验使用的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准试剂采购于阿拉丁公司;实验使用的甲醇流动相为色谱纯，其他试剂为分析纯，均采购于阿拉丁公司。
（二）实验仪器实验使用的高效液相色谱仪器采购于美国安捷伦公司，型号为Agilent 1290;实验使用的超声清洗仪采购于昆山市超声仪器公司，型号为KQ-220VDB;实验使用的万分之一天平采购于上海岛韩实验有限公司，型号为ABS 320-4N。
（三）溶液配制（1）准确称量苯、甲苯、乙苯、二甲苯各0.05g，分别使用甲醇溶液溶解稀释，并定容到100mL容量瓶中，配制得到浓度为0.5mg/mL溶液。
（2）使用移液枪准确移取配置好的苯、甲苯、乙苯、二甲苯标准溶液0.2mL、0.4 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、8.0 mL，使用甲醇定容到200 mL容量瓶中。
得到浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的苯、甲苯、乙苯、二甲苯系列标准溶液。
苯系物的高效液相色谱分析
高效液相色谱仪 （VARIAN Prostar)
高压输液系统 进样系统 分离系统
储液灌 高压输液泵 梯度淋洗装置 六通阀 进样器 色谱柱
检测记录系统
紫外检测器（UV） 计算机
保留值定性
色谱保留值（保留时间或保留体积）是色谱 定性的依据 保留时间：组分从进样到出现峰最大值所需 的时间
归一的限制而适于分离： 生物大分子 离子型化合物 不稳定的天然产物 各种高分子化合物
反相色谱法
流动相极性大于固定相极性的分离体系 固定相：C18、 C8等 流动相：水或缓冲溶液与有机溶剂（甲醇、 乙腈）的混合液 分离机理：被分离物质与固定相疏水作用 力的差别 特点：操作系统简单、色谱分离过程稳定、 分离技术灵活多变
样品组分分离示意图
色谱图
• 检测信号和时间的关系图 • 不同的色谱峰对应相应的组分 • 可以得到相应组分的保留时间和峰面积信息。 • 保留时间– 定性分析 峰面积 – 定量分析
液相色谱法
以液体为流动相的色谱分析方法
高效液相色谱法
二十世纪六十年代中期发展起来，在经 典液相色谱基础上，引入气相色谱塔板 理论，技术上采用高压输液泵，高效固 定相和高灵敏度检测器，实现了分析速 度快、分离效能高和操作自动化，故称 之为高效液相色谱。
苯系物的高效液相色谱分析
色谱技术
色普技术是指借在两相间分配原理 而使混合物中各组分分离的技术。 其中一相是不动的称之为固定相； 另一相是携带混合物流过此固定相的 流体称为流动相
分离原理
在色谱分析过程中，当流动相携带者 混合组分流经色谱柱的固定相时就会与 固定相发生作用，由于各组分在结构和 性质上的差异与固定相发生作用的大小、 强弱也有差异，于是在同一推动力作用 下，各组分在固定相中的滞留时间不同， 当经过适当长度的色谱柱以后，各组分 就会按先后不同的次序流出色谱柱，从 而获得分离。
固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究
![固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并[a]芘研究](https://img.taocdn.com/s3/m/c745d6708762caaedc33d4c1.png)
学术论坛/Academic Forum固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并［a］花研究陈晓梅（大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，山西大同037003）摘要：通过对实验参数的优化，我们建立了一套采用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中苯并［a］英，的方法。
该方法工作曲线良好，R值为0.9996,精密度为0.4%~ 1.8%,方法检出限为0.0004ug/L,可以很好的得到苯并［a］英.的分离效果。
因此，该方法可以满足生活■饮用水中特定有机分析项目的检测要求。
关键词：固相萃取；高效液相色谱法；苯并［a］花1前言苯并［a］茁主要由各种有机物的不完全燃烧而来，燃料燃烧排放、食品熏烤、油炸、汽车尾气等途径都会释放苯并［a］茁，炼油、焦化、工业废水及氨厂、机砖厂、机场等排放的废水中不同程度地存在苯并［a］茁。
它对人体有致癌性、致畸性、致突变性的危害，为此定期对水质中的苯并［a］氏进行监测意义重大。
我国也出台了限定苯并［a］茁的标准，GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯并茁的限值为2.8x10-6mg/L,GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定苯并茁不得高于1.0x10-5mg/Lo 本文选用SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪对饮用水中苯并［a］茁进行萃取，全程免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，选用MultiVap-8全自动定量浓缩仪，釆用水浴和涡旋式氮吹方式，自动浓缩，红外传感器自动定容，采用高效液相色谱法对饮用水中苯并［a］茁进行定量分析，通过对实验参数的优化，得到了对苯并［a］茁很好的分离效果，结果表明，采用该法可对生活饮用水中苯并［a］茁进行准确测定。
2实验部分2.1仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪，Horizon technology SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪，LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪；苯并［a］氏标准溶液：购自国家标准物质研究中心，环己烷：色谱纯，甲醇：HPLC 级，超纯水，高纯氮气。
高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ｌ ２ ０ ０型 高效 液相 色 谱 仪 （ 美 国安捷 伦 公司） ； Ｕ Ｖ ２ ２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ型 紫外 一可见 分 光光 度仪 （ 岛 津公 司 ） ； Ａ Ｗｌ ２ ０型 电 子 分 析 天平 （日本 岛津 公 司） ； Ｋ Ｑ一１ ０ ０ Ｅ型 超 声 波 清洗 器 （ 昆 山市 超 声 仪
器 有 限公 司 ） ． 苯并 噻 唑 标 准 品 （ 质 量 分 数 ≥９ ９ ． ５ ％， 鹤 壁 市 双力 橡塑 助剂 厂 ） ； ２ ． 巯基 苯 并 噻 唑 标 准 品 （ 质
法合成苯并 噻唑， 具有生产 成本低、 反 应 条 件 温
和、 污染 小 等优 点 ， 是一种 很 有发展 前 景 的合成 方 法． 郑州 大 学有 机 电 化 学 工程 中心 成 功 开 发 了 以 ２ ． 巯基 苯 并 噻唑 和双 氧水 为 主要 原 料 的苯并 噻 唑
第３ ６卷 第 １ 期
文章编号 ： １ ６ ７ １ —６ ８ ３ ３ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １— ０ ０ ３ ７— ０ ４
高 效 液 相 色 谱 法 同时 测 定 反 应 液 中 的苯 并 噻 唑和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑
赵建 宏 ，张梅 梅 ，程 相 林 ，王 建 设 ，王 留成 ，宋成 盈 ，张 家 丽
（ 郑州大学 化工与能源学院 ， 河南 郑州 ４ ５ ０ ０ ０ １ ）
摘 要 ：建 立 了一 种 同 时定 量 测 定 反 应 液 中苯 并 噻 唑 和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑 的 高效 液 相 色谱 分 析 方 法 ． 该
方法采用 Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｃ ． ８ （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ ｉ ． ｄ ） 型 色谱 柱 ， 以 （ 甲醇） ： Ｖ （ 水 ）＝ ５ ０ ： ５ ０作 为 流 动 相 （ 用氨 水 调节流动相的 ｐ Ｈ为７ ． ０～ ８ ． ０ ） ； 检测波长 ２ ５ ４ ｎ ｍ； 柱温 ３ Ｏ℃ ； 流速 ０ ． ９ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ． 结 果表 明 ， 待 测 物 苯 并 噻唑和 ２ 一 巯 基 苯 并 噻 唑 在 上 述 色谱 条 件 下 分 离 良好 ， 两种 物 质的质 量 浓度 线性 范 围分别 为 ０ ． ０ ４ ７—
高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘
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第２ ３卷 ， 第 ３期
ｌ ４ ５
化 学分 析计 量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＩ Ｓ Ｉ Ｓ ＡＮＤ Ｍ ＥＴＥＲ ＡＧＥ
Ｖｏ １ ． ２ ３， ＮＯ． ３ Ｍａ ｙ２ ０１ ４
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ３ ． ０ １ ４
Ｌ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ［ ａ ］ ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｓ ６ ｎ ｇ ／ ｍＬ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｅ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ［ ａ ］ ｐ ｙ ｒ ｅ ｎ ｅ ｉ ｎ ｄ ｒ ｉ ｎ ｋ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ － Ｐ Ｄ Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ． Ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｏ ｆ Ｃ１ ８ （ １ ５ ０ ｍｍ ×４ ． ６ ｎ ｌ ｒ ｎ ， ５ ｍ） ， ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ － ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗａ ｓ ９ ０： ｌ Ｏ ） ｎｄｔ ａ ｈ ｅｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍＬ／ ｍｉ ｎ ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ｅ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ ２ ９ ５ ｎ ｌ Ｔ Ｉ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ３ ５ ℃， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｍ ｅ ｕ ｏ ｆ ２ ０
HPLC-RF法快速测定水中苯并(a)芘
场所等二口恶口英排放源的管理 。
洪 蔚编译自《资源环境对策》1999 ,Vol 35 No 16
— 30 — © 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
0105 mg/ L 苯并 (a) 芘标准溶液 :临用时 ,用甲醇稀 释 01040 g/ L 苯并 (a) 芘标准储备液 (江苏省卫生 防疫站提供) ;重蒸水 。 112 测定条件
流动相 甲醇∶水 = 90∶10 ,017 mL/ min ;RF5301PC 工作站 ;波长 激发 368 nm ,发射 407 nm ;狭缝宽 激发 5 nm ,发射 5 nm ;数据采集间隔0102 min。 113 微流动池校正
第 12 卷 第 4 期
环境监测管理与技术
2000 年 8 月
HPLC - RF 法快速测定水中苯并 (a) 芘
吴润琴 , 唐宏兵 (常州市卫生防疫站 ,江苏 常州 213003)
摘 要 :利用高效液相色谱仪 ( HPL C) ,将样品中苯并 (a) 芘与其他有机物分离 ,并同荧光分光光度计 ( RF) 的微流动池 相联 ,作荧光测定 ,组成了 HPL C - RF 测定体系 ,进行饮用水检测 。该方法相对标准差为 415 %～712 % ,回收率为8615 % ～9315 % ,检测限为 01000 9μg/ L 。
214 方法检测限 将仪器调到最佳状态 ,测出 3 倍噪声的荧光强
度值为 41210 ,代入校准曲线 ,得浓缩液的检测限 为 01000 9 mg/ L ,以 500 mL 水样浓缩至 015 mL 计算 ,方法的检测限为 01000 9μg/ L 。
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯一、实验目的",1、了解LC-20AT高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；",2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法；",3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。
二、原理与技术方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。
",反相高效液相色谱的应用相对较广泛。
定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。
定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法：外标法、内标法、归一化法分配系数K在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示。
如果各组分在固定相中的分配系数不同，它们就有可能达到分离。
1.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；2.试样一定时，K主要取决于固定相性质；3.每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；4.选择适宜的固定相可改善分离效果；5.试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；6.某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。
分离度分离条件的选择主要是提高“难分离物质对”的分离度三、实验用品LC-20AT高效液相色谱仪超声波清洗器微孔过滤装置2、试剂：甲醇（AR）、苯（AR）、甲苯（AR）、二次蒸馏水四、操作步骤1、液相色谱分析条件检测器：二极管阵列检测器流动相：甲醇-水（体积比）=9：1流速：1mL/min检测波长：254nm进样量：20μL2、准备工作3、方法的编辑4、运行样品5、注意事项五、数据处理采用LC-20AT高效液相色谱仪化学工作站数据处理程序处理数据。
高效液相色谱_荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚
高效液相色谱2荧光检测法测定环境水中的苯胺和苯酚薛科社Ξ1,董发昕2(1.西北大学环境科学系,西安710069;2.西北大学化学系,西安710069摘要:建立了用高效液相色谱荧光检测法同时测定环境水中苯胺和苯酚的分析方法。
色谱柱为Eclipse X DB 2C 8(4.6mm i.d.×150mm ,5μm ,流动相为甲醇2磷酸盐缓冲液(0.1m ol/L 磷酸二氢钾+011m ol/L 磷酸氢二钠,pH 6.87V (甲醇∶V (磷酸盐缓冲液=50∶50,流速110m L/min ,柱温25℃,检测波长0min λex /λem=230/340nm (测定苯胺,3.5min λex /λem =215/300nm (测定苯酚。
测定苯胺的线性范围0.2~120ng ,r =0.9999,检出限0.01ng ;测定苯酚的线性范围0.4~500ng ,r =0.9998,检出限0.02ng ,回收率98.1%~101.2%。
该方法已用于对环境水中苯胺和苯酚的测定。
关键词:高效液相色谱;荧光检测;苯胺;苯酚;环境水中图分类号:O657.6文献标识码:A 文章编号:100020720(20040920036203苯胺是制造染料、药物的主要原料,进入人体后可造成急性或慢性中毒,产生高铁血红蛋白症或神经衰弱、轻度贫血、中毒性皮炎等。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,是对人体和水生生物有害的污染物质。
测定这2种物质的方法有分光光度法[1,2]、荧光光度法[3]、可变角荧光法[4]和高效液相色谱2紫外检测法[5]等。
由于环境样品的物质种类和质量浓度常有很大的变化,特别是废水样品的分析,以上方法有的干扰严重,需要用多种方法和试剂进行分离、操作繁琐、耗时长,有的对这2种物质不能同时测定。
本文以高效液相色谱分离,以高选择性的荧光检测器进行检测,通过选用合适的分离条件,并采用检测波长的时间切换,样品不需要前处理,可对苯胺和苯酚同时测定,所用方法未见报道。
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高效液相色谱法同时测定水中的苯系物
包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林
【期刊名称】《贵州化工》
【年(卷),期】2011(36)1
【摘要】建立了高效液相色谱法同时测定水中苯、甲苯、乙苯的方法.方法使用甲醇-水(65:35)为流动相、C18柱和VWD检测器,检测波长为260nm,流速为1.0 mL/min.该方法无需使用有机溶剂对水中苯系物进行提取和浓缩,只需加入少许氯化钠溶解,离心过滤后就可以直接测定.在所采用的色谱条件下苯系物各组分的分离度较好,线性方程的相关系数均可达0.9999,苯、甲苯、乙苯的最低检出限分别为0.005、0.004、0.004 mg/L,样品的标准偏差小于2%(n=7),变异系数小于
3%(n=7),平均加标回收率在96.0%～98.6%之间.该方法灵敏度高、简便、准确,可用于地表水中苯系物含量的测定.
【总页数】4页(P34-37)
【作者】包娜;谭红;谢锋;徐玮;杨鸿波;何锦林
【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002;贵州大学化学与化工学院,贵州,贵阳,550003;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵
阳,550002;贵州省理化测试分析研究中心,贵州,贵阳,550002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.顶空-气相色谱法测定水中苯系物和硝基苯类化合物 [J], 张丰;刘晓颖;麦永乐
2.吹扫捕集-气相色谱法同时测定水中苯系物和氯苯化合物 [J], 梁定鸿
3.顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯 [J], 陈霞
4.吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物 [J], 章勤;黄酉腊;舒天阁;王曙兴;包杰
5.高效液相色谱法测定苯胺厂废水中四种苯系物含量 [J], 刘治刚;高艳;李祥
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