皂苷的分离经验

通常的做法：大孔树脂分段，除掉极性特别大的，基本上可以做到效果比较好的分段(选择合适的树脂)，然后选择硅胶柱进一步分段，硅胶柱分段我认为非常重要，不可省略，当然，量太少的话就别这么干了，这一步骤条件掌握好的话，效果奇佳，对后面的纯化非常有帮助，然后采取凝胶或者反相硅胶进行纯化，通常来说就可以得到纯度比较满意的产品。但具体的操作过程中有几点应该注意：

1。大孔树脂分段通常不宜过细，否则给后面的分离带来很大的工作量，细分可以交给后面的硅胶柱来完成。

2。上硅胶柱需要注意的是洗脱条件，楼主所说的两三个糖的皂苷极性并不大，属于皂苷里面比较好分的(糖若是脱氧糖除外)，通常氯仿-甲醇等不含水的系统就可以搞定，如果糖的数目在4个以上可能系统不加水是不容易办到的。硅胶柱一般来说想拿到比较纯的单体比较困难，但这一步处理好对后面的工作非常有帮助，因此上柱之前选择合适的梯度至关重要，视不同的薄层特性而定。

3。反相柱不用我说了，这玩意儿好使，但是冲洗太快并不一定是个好事情。有些类型的皂苷类化合物采用甲醇-水系统效果并不一定好，可以考虑采用乙腈-水系统系统自装的反相柱。

4。凝胶柱的用法在丁香园其他的帖子里面有很多讨论的，楼主可以参考，我强调的是它的流速一定要控制好，宁慢不快。

5。回收含水的溶剂并不是那么可怕。而且有一个非常方便的办法解决爆沸的问题：减压回收的时候用一根导管通到回收瓶液面，以很小的气流变回收边吹，可能对溶剂回收有一点损失，但是速度很快，而且不会冲出旋蒸，只是在最后要蒸干的时候注意不要让气流把你的样品吹跑了，所以最后要干的时候把气关了，这个时候想让他起泡都很难。