高锰酸钾溶液的配制与标定.

实验七 高锰酸钾法测定双氧水
一、实验目的
1. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原 理和方法
2. 进一步熟练掌握移液管、容量瓶及酸式滴 定管的使用
二、实验原理
H2O2又称双氧水，市售的H2O2含量一般为30%。但 由于H2O2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定 剂，滴定时也要消耗KMnO4，使测定结果偏高。在实验室 中常将H2O2装在塑料瓶中，置于阴暗处。而且H2O2是医 药上的消毒剂，它在稀H2SO4溶液中，在室温条件下，能 定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法测定过 氧化氢的含量，其反应式为：
5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ = 2Mn2+ +5O2↑+ 8 H2O
开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去， 但由于H2O2不稳定，不能加热。但可先加少量的Mn2+作 催化剂，加快反应速度。然后根据KMnO4标准溶液的浓度 和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H2O2的含量。
2、 用移液管移取从稀释液中移取 25.00 mL，置于 250 mL锥形瓶中，加入10 mL 3 mol·L–1 H2SO4；及1 mol·L–1 MnSO4溶液2～3滴），用KMnO4标准溶液滴 定至微红色，半分钟内不褪色即为滴定终点，记下消 耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。
五、注意事项
不褪色即可，记下KMnO4溶液用掉的体积。（注：刚开始应 逐滴加入）
五、注意事项
1. 差减法称取、及电子天平操作应注意事项。 2．酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶 气泡、调液面操作、读数（强调读数：深颜色溶 液，读液面两侧的最高点 ）。 3．滴定终点的准确判断。 4.强调：相对平均偏差的计算（平均偏差除以平 均浓度）即：=（|d1|+|d2|+|d3|）/ 3C平
2MnO4- + 5 C2O42- +16 H+ = 10 CO2 + 2Mn2+ + 8 H2O 因KMnO4本身为紫红色，故不需外加指示剂。
滴定时注意事项： （1）温度 室温下反应速率慢，过热草酸会分解 所以控制在 75-85°C （2）酸度 反应在酸性介质中进行 （3）速度 为自催化反应，刚开始时应逐滴加入，待颜色褪去 方可加下一滴 （强调！）
三、实验仪器与试剂
仪器： 酸式滴定管 移液管（25mL ） 锥形瓶（250 mL ） 量筒 （10 mL ） 洗耳球 电子天平 台秤
试剂： Na2C2O4（A.R.,固体） KMnO4（AR） H2SO4 （3 mol·L–1）
四、实验内容
1、0.02 mol·L–1 KMnO4 溶液的配置（老师准备好） 告诉其配置过程、处理方法
三、实验仪器与试剂
仪器：酸式滴定管 移液管（25mL ） 锥形瓶（250 mL ） 洗耳球 试剂：H2O2（3%），KMnO4（约0.02mol·L–1）标准溶 液，H2SO4 （3 mol·L–1）， MnSO4(1 mol·L–1)
四、实验内容
1、用移液管移取3% H2O2样品25.00 mL，置于250 mL容量瓶中，加水定容，混匀，得H2O2稀释液（讲述： 容量瓶、移液管的注意事项）。
2、 KMnO4标准溶液的标定 用差减法称取 0.25-0.30 g （准确至0.1 mg）Na2C2O4三
份，分别置于三个做好标记的锥形瓶中，加30 mL 蒸馏水使 之溶解。再加入10 mL H2SO4 （3 mol·L–1），恒温水浴加 热到75-85°C，趁热用KMnO4溶液滴定，至微红色，30 s
实验五 高锰酸钾溶液的配Biblioteka Baidu与标定
一、实验目的
1. 掌握用高锰酸钾的标定原理 2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响 3. 进一步掌握酸式滴定管的基本操作
二、实验原理
KMnO4具有氧化性可与还原性杂质发生缓慢反应，而且自 身分解生成MnO2，故其只能用间接法配置标准溶液。由于草酸 钠不含结晶水，容易制纯，不易吸湿，性质稳定；因此常用其 做基准物质标定KMnO4。在酸性介质中KMnO4与Na2C2O4发生 如下反应：
1．移液管的洗涤、润洗、装液和移液操作。 2．酸式滴定管的检漏、洗涤、润洗、装液、赶 气泡、调液面操作、读数（强调读数：深颜色溶 液，读液面两侧的最高点 ）。 3．滴定终点的准确判断。 4.强调：相对平均偏差的计算