高岭土的测试

涂料用煅烧高岭土性能指标及测试方法

煤系高岭岩是我国特有的资源, 已探明储量16 . 7 亿。近年来, 随着我国各相关行业对煅烧高岭土认识的加深, 在应用方面逐渐拓展, 用煤系高岭岩( 煤矸石) 生产高档煅烧高岭土已成为一个新的经济增长点。涂料作为煅烧高岭土的一个主要应用领域, 其对煅烧高岭土各项指标的要求, 可视为煅烧高岭土产品的质量标准。

1 白度

白度是煅烧高岭土的首要指标, 应越高越好。色漆也是以白色漆为基漆加色母调制而成的。白度至少应大于90 % , 有的厂家甚至要求要大于93 % (F457) 。白度稳定非常重要, 如果波动太大会影响到涂料的光学性能, 造成同一配方下不同批次产品出现色差。国内通常叫的白度其实是TAPPI 亮度, 即蓝光( 波长457nm) 在物质表面的反射率。关于白度的概念及测试方法, 文献[ 1 ] 已作了详细的解释, 在此不再多述。

国产白度仪测定白度的步骤: ①试样制备: 取有代表性的样品, 过140 目筛, 并在恒温干燥箱中于105 ～110 ℃下烘干至含水< 1 % ; 若喷雾干燥等未研磨解聚的高岭土产品, 应研磨成粉体, 过140 目筛, 亦烘干至含水< 1 % 备用。②校准仪器: 用标准白度板校正工作白度板, 标准白度板应每半年送专业单位校准一次, 工作白度板白度应尽量与试样白度接近; 将仪器调整至工作状态, 用标准黑筒( 反射因数R 小于0 . 5 %) 和标准工作白度板校准仪器。③压制试样板: 将试样均匀地置于试样皿中, 使试样面超过皿表面约2mm , 用光洁的玻璃板覆盖在试样表面上, 压紧试样, 并稍加旋转移去玻璃板, 沿试样面方向观察, 表面应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况。每批产品需压制三件试样板。④读数: 立即将试样置于仪器台上, 测定白度值, 读准至0 . 1 度; 将试样板在仪器台上旋转90 度, 测定白度值, 读准至0 . 1 度; 再次旋转90 度并读数。三次读数平均值, 为本次测定白度值; 同一测定, 但三次读数结果的偏差≯0 . 4 度, 而同一实验室平行测定, 两结果之差≯0 . 5 度。

2 粒度

粒度其实是一个表象的指标, 涂料生产厂很少直接去检测粒度。但因为煅烧高岭土的其他指标都与粒度有直接关系, 如果粒度不够细, 或不合格, 都会通过其他指标体现出来。对于煅烧高岭土生产厂, 成品的检验指标应为-2 μ m 在80 % 左右。当然, 不同原料生产的产品性能会有不同, 如果其他指标合格的话, 粒度的要求还可以降低。

适用于煅烧高岭土粒度的测定方法, 通常有离心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。该类型的粒度分析仪国内、国外都比较成熟, 测试方法各厂家都不同, 应根据仪器的要求来进行。

3 遮盖力

遮盖力是指当一件物体涂以某种涂料时, 涂料中的颜料能遮盖被涂物体表面的底色, 使这底色不能再透过涂料而显露出来的能力。如果要涂同一块表面, 所用颜料的遮盖力越大, 则需要的颜料量便越少。遮盖力的表示方法是: 每cm 2 被涂物体表面积, 在达到完全被遮盖时, 所需颜料的最低量, 即遮盖力= 颜料用量(g)/ 被

涂物体表面积(cm 2 ) 。该数值越小, 颜料的遮盖力越好, 也越受涂料行业欢迎。遮盖力是涂料对煅烧高岭土最看重的一项指标。

煅烧高岭土遮盖力的测定方法见国标GB1709 - 79 , 所使用的是一块象国际象棋样的黑白格子板, 将煅烧高岭土用调墨油调制后往黑白板上涂抹, 直到黑白格看不见为终点, 然后进行计算。但这种测试方法会受到人为的影响, 因为终点是靠人的眼睛决定的, 不同人的测试偏差比较大。

还有一种方法是用黑白纸, 纸的一半是白板, 另一半是纯黑板。将煅烧高岭土按固定的配方, 类似于生产

涂料的一种配方配成涂料, 以一定的厚度均匀涂在黑白纸上, 在烘箱内烘干后测定白板边的白度与黑板边

的白度, 两者的比值即为煅烧高岭土的遮盖力。这种方法稍复杂些, 但以数值表示遮盖力, 重复性好, 可

比性强, 被大多数人所接受。

4 分散性

国内涂料行业所说的分散性, 与国外所说的海氏细度概念是相同的。虽然煅烧高岭土经过了超细粉碎, 平均粒径能达到1 μ m 或者更低, 最大粒径也只有8 μ m , 但在涂料里, 在高粘度的母液里面, 颗粒间不是单独的而是相互团合在一起。煅烧高岭土在涂料体系里能分散开来的这种能力叫做分散性。煅烧高岭土的分散性较好, 如果磨矿等级达到了最终要求, 在涂料体系内就能够分散开。一般煅烧高岭土的分散性与磨矿的最终效果有关, 如果在超细加工过程中含有45 μ m 或更大的颗粒, 那么在涂料体系里无论如何也分散不开。

对该项指标的要求是小于45 μ m , 且越小越好, 如钛白粉的分散性可达到25 μ m , 对应于磨矿等级应达到4 级以上。分散性测试可用海格曼粒度仪。

4 . 1 测定仪器海格曼粒度等级表, 平板和条形刮刀。

图1 海格曼磨矿等级读数测定示意( 读数为45 μ m , 海格曼等级数为4 . 25)

4 . 2 测定步骤

平板和刮刀在使用前必须洗净干燥, 在擦洗时应用细软揩布。在适当容器内加100g 干燥高岭土( 精确到0 . 1g) , 再加200g 生亚麻油( 或精制篦麻油), 用搅拌棒搅拌直到高岭土与油混合均匀, 在搅拌器3000r/ min 下高速混合15min , 然后在平板沟槽最厚部分, 滴入试样数点, 以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀, 横置于平板上端( 在试样边缘), 使刮刀与平板垂直接触。在3s 内, 将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过。刮刀拉过后, 立即( 不超过5s) 使视线与沟槽平面成15 ～30 °角, 对光观察在沟槽中颗粒明显分开处, 记下读数( 读到距0 . 25 单位最近的地方) 。如有个别颗粒处于其分度线以外时, 则读数与相邻分度线范围内, 不得超过三个颗粒。这就是海格曼磨矿等级数, 相对应的为分散性。读数方法见图1 。

5 325 目筛余物

325 目筛余物是重要指标, 涂料对该指标的要求是< 0 . 02 % , 且越小越好。测试方法如下。

5 . 1 方法提要试样经搅拌分散后, 移入产品标准规定孔径的筛内, 以压力为0 . 03 ～0 . 05MPa 的水冲洗旋转筛, 筛上非塑性物质经干燥后称量, 计算筛余物百分含量。

5 . 2 试剂和仪器设备10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液, 恒温干燥箱, 电动搅拌器, ? 12 . 5cm 旋转筛座( 配套筛孔直径按高岭土产品标准要求确定), 中楷羊毛笔, 天平( 感量0 . 1g ,0 . 1mg) 。

5 . 3 测定步骤①称取100 . 0g 试样, 精确至0 . 2g , 放于适当容器中, 加10 %(m/ m) 六偏磷酸钠溶液10ml 、水400ml , 浸泡10min , 将容器置于搅拌机下以1200r/ min 搅拌30min , 水冲净搅拌叶片后取出容器。②将容器内悬浮液全部倒入置于水池内的旋转筛中, 净洗容器, 并控制水压在0 . 03 ～0 . 05MPa 范围内, 连续冲洗筛内残余物, 直到筛座下溢出清水止。将试样筛从筛座上取下, 于105 ± 2 ℃的恒温干燥箱内烘1h , 取出冷却, 用毛筛刷出筛中残余物, 进行称量( 精确到0 . 1mg) 。③结果计算: 筛余物含量X 3 (%) 按下式进行计算:X 3= (m/ m 0 ) × 100 。式中:m , 筛余物质量, g ; m 0 , 试样质量,g 。结果表示至三位小数。④复验规则: 同一试样两次测定结果的平均相对误差≯25 % , 当测定结果在允许误差范围内时, 取其算术平均值为试验报告值; 如测定结果超过允许误差, 应另行称样复验, 复验结果与原测定之任一结果的平均相对误差≯25 % 时, 取其算术平均值作为试验报告值。

6 吸油值

吸油值是指100g 煅烧高岭土, 在达到完全湿润时需要用油的最低质量, 通常单位是g/ 100g 。涂料要求煅烧高岭土的吸油值为50g/ 100g ～60g/ 100g 为适中, 吸油量过高, 则用相同配方制成的涂料粘度大, 要想降低粘度就必须增加漆基的量, 增大了成本; 吸油值过低, 则制成的涂料容易沉降, 开罐性能不好。吸油值的测定方法如下。

6 . 1 试剂精制亚麻仁油或类似油, 酸值为5 . 0 ～

7 . 0mg KOH/ g 。

6 . 2 仪器平板( 磨砂玻璃或大理石制, 尺寸≮300mm × 400mm) ; 调刀( 钢制、锥形刀身、长约140 ～150mm , 最宽处为20 ～25mm , 最窄处≮12 . 5mm) ; 滴定管( 容量10ml , 分度值0 . 05ml)。