挥发性有机化合物的定性分析

挥发性有机化合物的定性分析

【实验目的】

1.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理

2.掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定性分析

【实验原理】

各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等下有各自确定的保留)值，因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。本实验采用纯物质对照法，利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。

【主要试剂及物理性质】

名称分子量熔点/℃沸点/℃外观

甲醇（AR）32.04186 -97 ℃64.7 ℃无色透明液体

乙醇（AR）46.07 -114.1℃78.3℃无色透明液体

正丁醇（AR）74.12-88.9℃117.25℃无色透明液体混合液无色透明液体

【实验仪器】

GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器；微量进样器（1μL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0m×0.32mm ×0.25um）

【实验步骤】

1. 样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶

液、正丁醇及混合的样品溶。

2. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松

氮气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向

0.4Mpa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开

GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。点击工作站桌面GC Real Time Analysis→，长声蜂鸣表示联机成功。

3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择

“仪器参数”并设置进样器温度（SPL）150 ℃、检测器温度（FID）200 ℃、柱温为70℃（保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大，超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min，空气流量300 mL /min。

4. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、

柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。

点“开始”并注射样品液（0.1μL）。

5. 点“开始”，然后用微量注射器进样，之后按下面板的START，拔出针。（第

一大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液；第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。）

6. 数据软件处理

6.1 单次数据分析

6.1.1在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，依次找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。

6.1.2在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。（同理处理乙醇、正丁醇以及混合液的色谱峰。）

6.2 多组数据进行比较

6.2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run Analysis”，点击确定按钮后。先找到所需要对比的多组数据保存路径，选定打开甲醇（正丁醇）标准液、乙醇标准液以及混合液的气相色谱图文件。

6.2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格到剪板”。在Word文档中全选表格内容，单击“插入”—“表格”—“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。

7.关机

分析结束后，选择“仪器参数” 进样器温度80℃；检测器温度80 ℃、柱温为

40℃，点击“下载参数”, 待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80℃以下时，方可点击<关闭系统 >，关闭工作站、GC 电源和载气气源。

【实验结果】

甲醇：

0.00.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min

-8.5

-8.0-7.5-7.0-6.5μV (x1,000,000)

峰号 组分名 保留时

间 面积 峰高 浓度 单位

拖尾因子 分离度 1

甲醇

2.436

3047827.3 1907132.2 0.00000

1.325

--

乙醇：

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

4.0

4.5

min

0.01.02.03.04.0μV (x100,000)

峰号 组分名 保留时间 面积 峰高 浓度 单位 拖尾因子 分离度 1

乙醇

2.407

851080.8 427755.1 0.00000

1.154

--

混合液3：