HACH哈希在线仪表试剂配方

HACH 试剂配方
美国哈希CODmax 铬法COD试剂配方
试剂与校准标液的准备
注意：由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的
预制试剂，
不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和
校准结果（见备件清单。

硫酸汞溶液
基本原料需要量
硫酸95-97 % ACS 100 毫
硫酸汞(II) ACS 100 克
危险标志吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。

有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。

对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。

如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。

穿戴合适的防
行处置，不要排放到环境中。

请参考特殊指导/安全数据清单。

下列步骤是为了防止污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD 的测量。

往 1 升的量杯中投入100 克物质B（硫酸汞(II) ACS），然后缓慢地加入800 毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅
拌 2 小时之后，用抽滤器（烧结玻璃滤器D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。

现在往量杯中再次缓慢加入800 毫升蒸馏水重复冲洗循环，使用磁力搅拌器搅拌 2 小时后，用
抽滤器（烧结玻璃滤器D1）抽滤。

第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD 浓度，根据中国标准实验室COD 测定方法。

COD<20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入
750 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。

待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

COD>20mg/L
往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入
300 毫升蒸馏水。

在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500 毫升的物质A（硫酸95-97 % p.a.）。

待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。

在 1 升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24 小时之后，用抽滤器（烧结玻
璃DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀，往其中缓缓加入750 毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液，继续搅拌，并往其中小心地加入100 毫升的物质A （硫酸95-97 % ACS），待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

重铬酸钾溶液
基本原料需要量
硫酸95-97 % 95 毫升
重铬酸钾ACS 80 克
吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。

有累积效应的危险。

会引起严重的烧伤。

对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

应对措施：如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并征询医生的意见。

如果与皮肤接触，则立即冲洗。

穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。

如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见
（出示危险标志）。

这些物质和容器必须按照危险废
物的方法进行处置，不要排放到环境中。

请参考特殊
指导/安全数据清单。

首先往 1 升的量杯中加入700 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往其中小心地加入
95 毫升的物质A（硫酸
95-97 % ACS），一直搅拌直至溶液冷却到环境温度，继续搅拌同时往溶液中投入80 克的物质B（重铬酸钾ACS），待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至 1 升。

硫酸溶液
基本原料需要量
硫酸95-97 % 2500 毫升
硫酸银ACS 40 克
危险标志会引起严重的烧伤。

如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛
并征询医生的意见。

一定不要往此产品中加入水。

穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。

如果出现意外事故或者感到不适，请立即征询医生意见（出示危险标志）。

往 5 升的烧杯中加入2500 毫升的物质A（硫酸95-97 % ACS）。

用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入
40 克的物质B（硫酸银ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要2-3 小时）。

一定不要往其中加水！
零点标准溶液
硫酸95-97 % ACS 0.5 毫升
首先往500 毫升的量杯中加入400 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中
标准溶液
基本原料需要量
邻苯二钾酸氢钾877-24-7 0.31875
硫酸95-97 % ACS 0.25 毫
往250 毫升的计量烧杯中加入200 毫升的蒸馏水，用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中
标准溶液的化学测试
用相应的中国标准实验室COD 测量方法测试上面配好的标准溶液，其测量值应当为1500mg/L COD+/-30mg/L。

10.1.1美国哈希AMTAXTM COMPACT氨氮分析仪试剂配方
在线氨氮分析仪Amtax Compact用到的试剂包括三种，分别为逐出溶液、标准溶液和指示溶液。

反应原理
氨气逐出比色分析法
被分析的样品和一种反应试剂混合，将溶液中的NH4＋离子转化成氨气（NH3）。

氨气就从被分析的样品种释放出来。

然后把氨气转移到测量池中，重新溶解在指示溶剂之中。

这将引起溶液颜色的改变，用
比色法进行测量。

系统能够用标准溶液自动校正。

此标准溶液随同分析仪一起提供。

试剂配方
逐出溶液：氢氧化钠5M/L+Na2EDTA7.5g/L
标准溶液：氯化铵(NH3-N 5/50/500mg/L)
指示溶液：
1.磷酸二氢钾:1.38%
2.溴甲酚紫钠盐:68.5mg/L
3.醋酸钠:1.5mg/L
4.2-羟基-2-甲基丙胺磷酸盐:6mg/L
5.3-羟基丙酸钠:1mg/L
6.氮三甲撑磷酸钠:1mg/L
用去离子水配制
如何配制逐出溶液
1.1 药品清单
(1)NaOH 颗粒
(2)Na2EDTA 粉未
(3)去离子水
1.2 容器
1 升药桶标准配备
1.3 器具
天平
1 升量筒
500ml 1000ml 塑料烧杯各一个
药匙
漏斗粉未
注所有器具都要先用1M 热盐酸溶液清洗再用去离子水漂洗1.4 制备步骤
参见下表准确量取定量的药品
一升要求的药品
NaOH 200 g
Na2EDTA 7.5 g
制备步骤：
1. 往1 升容器中加0.6 升去离子水
2. 往容器中小心地添加经准确称量过的NaOH
3. 旋紧容器
4. 小心摇晃容器以加速溶解这时容器会变热特别是容器底部
5. 再小心添加经准确称量过的Na2EDTA
6. 用去离子水添加到刻度即容器肩部
7. 旋紧容器
8. 小心摇晃容器以加速溶解
9. 让容器冷却到室温在这过程中要不时地轻晃容器以避免局部
过热
保存条件20. 5 在密闭容器内
稳定性在规定条件下可存12 个月
2.如何配制标准溶液
2.1 药品清单
NH4Cl; M=53.49 g/mol
2.2 容器
1.5 升PE
2.3 器具
平0.1 mg
0.1 g
1,5,10,50 ml 定量吸管
1000 ml 容量瓶
1 升塑料瓶
2.4制备步骤
2.4.1. 1g/l NH4-N 母液制备步骤
1. 在橱柜中干燥5g NH4Cl 温度120 ,时间2 小时再取出来放到干燥器中冷却到室温
2. 用分析天平准确量取
3.819 g NH4Cl
3. 用水充分溶解后再全部转到1000 ml 的容量瓶中
4. 用水稀释到刻度
5. 把配好的母液贮存到 1 升塑料瓶中在20 5 条件下可保存12 个月
2.4.2.标液制备步骤
1. 用定量吸管准确量取所需的母液5ml,再稀释到刻度1000ml.
2. 轻轻摇晃使之混合均匀,再倒到广口瓶,再贴上相应的标签保存条
件20 5 在密闭容器内稳定性在规定条件下可存12 个月
10.1.2美国哈希NPW-150总磷/总氮分析仪试剂配方
(1) 过硫酸钾溶液的制作
①取大约 2.5L超纯水放入烧杯，加热至30～40℃。

②取过硫酸钾60.0g，放入烧杯，均匀搅拌，使之完全溶解。

③待完全溶解之后，再加入超纯水，使溶液定溶为3L。

注意：1、过硫酸钾中氮的杂质含量要求不超过5ppm，最好使用进口的。

2、超纯水加热的时候，温度勿必不能超过40℃，且要求先加热超纯水，后溶解。

以免引起药性会减弱。

3、配置好的溶液需要避光保存。

4、过硫酸钾避免和可燃性物质接触。

(2)氢氧化钠溶液的制作
①取适量的超纯水烧杯里。

②取氢氧化钠40.0g，缓慢倒入烧杯，并同时搅拌，使之均匀溶解。

③待溶液溶解并冷却之后，再加入超纯水，溶液定容500mL。

注意：1、配置此溶液时，必须先放入超纯水，再缓慢倒入氢氧化钠，否则会因为氢氧化钠溶解放热，而使氢氧化钠溶液飞溅。

2、氢氧化钠中氮的杂质含量要求不超过5ppm。

(3)盐酸(1+7.5)溶液的制作。

①取适量的超纯水放入烧杯。

②取特级盐酸60.0mL放入烧杯，并均与搅拌。

③再加入超纯水，溶液定容500mL。

注意：浓盐酸中氮的杂质含量要求不超过5ppm。

(4)抗坏血酸维生素C溶液的制作
①取抗坏血酸维生素 C 5.75g放入烧杯，并倒入适量的超纯水使至均匀溶解。

②再加入超纯水，溶液定容为500mL。

注意：抗坏血酸维生素C纯度要求99.0%以上。

(5)钼酸铵溶液的制作
①取4.80g钼酸铵溶解在50mL超纯水里。

②取酒石酸锑钾0.200g溶解在50mL超纯水里。

③取硫酸(2+1)95.0mL缓慢倒入装有100.0ml超纯水的容器里，并同时搅拌，并使溶液冷却。

④一边搅拌③，一边慢慢倒入①和②，成为混合溶液。

⑤将混合溶液加入超纯水，溶液定容为500ml。

注意：1、操作④的时候，必须先倒入①，后倒入②，否则溶液不显
颜色。

2、在配置此溶液时，需要戴橡胶手套，保护衣服，保护眼镜等的。

3、酒石酸锑钾分子式要为：C8H4K2O12Sb2·3H2O。

4、酒石酸锑钾的纯度要求为98.0%以上。

5、硫酸的浓度要求为95.0%以上。

6、钼酸铵的浓度要求为99.0%以上。

（6）标准值校正液的制作
A、全氮标准原液制作
①取适量硝酸钾粉末加热至105±2℃约2小时干燥以干燥，在干燥器中冷却后，秤取7.220g。

②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgN/L全氮标准原液。

请在0～10℃的暗处保存。

B、磷标准原液
①取取适量磷酸二氢钾粉末加热至105～110℃约2小时以干燥，后在干燥器中冷却后，秤取 4.394g。

②加入超纯水溶解，溶液定容为1L。

这样的话1L出现了1000mgP/L磷标准原液。

请在0～10℃的暗处保存。

C、标准值校对液的制作
○1依据仪器量程根据下面的表格量取总氮标准原液总磷标准原液放入
500ml的容器。

○2加入纯水，至溶液总容量为500ml。

○3此溶液即为全氮全磷标准校正液。

标准值校正液的浓度和氮素标准原液采取量（500mL调制）
測定范围(mg/L) 氮素标准原液采
取量(mL)
标准值校正液浓
度(mgN/L)
0～2 1 2.0
0～5 2.5 5.0
0～10 5 10.0
0～20 10 20.0
0～50 25 50.0
0～100 50 100
0～200 100 200
标准值校正液的浓度和磷标准原液采取量（500mL调制）
测定范围(mg/L) 磷标准原液采取
量(mL)
标准值校正液浓
度(mgP/L)
0～0.5 0.25 0.5 0～1 0.5 1.0 0～2 1 2.0 0～5 2.5 5.0 0～10 5 10.0 0～20 10 20.0
注意：以上6种试剂有效期均为一个月。

COD标准液的制作安排
COD标准液1次的校对约20ml。

按照校对回数,请准备COD标准液的必要量。

（1）COD标准原液的制作
请以下面的次序调制1000mg/L的COD标准原液。

①邻苯二钾酸氢钾的干燥……将邻苯二钾酸氢钾以120℃干燥1小时,放入干燥器冷却。

②称量……请正确称取邻苯二钾酸氢钾 1.000g。

③加入纯水……加上纯水溶化,定量1000mL。

（2）COD标准液的制作安排
COD标准液,根据测量范围，在COD标准原液里,加入纯水调制。

装置的测量范围,根据下面的表所需要的COD标准液的浓度来稀释COD标液。

COD标准液的浓度与COD标准原液采取量（500mL调制的场合）
波长的吸光度COD标准原液采取量
（mL）COD标准液的浓度（mg ／L）
20mm，
0.87Abs
25 50
10mm，
0.87Abs
50 100
10mm，
100 200
1.74Abs
①计量……基于表「COD标准液的浓度与COD标准原液采取量，根据波长和吸光度适合的量，准确计量COD标准原液。

②加入纯水……加入纯水,小于500mL。

③放入容器……放入500ml的容器后，定量。

④安装盖子……请放入有COD标准液用透明管的容器内。

○5装入仪器……在前面门(上)的内侧，有个COD标准液的容器（500mL），将配好的COD标液倒入。