ASTME1868规范标准检验测试方法

ASTM E 1868-10 (2015)

干燥失重的TGA标准测试方法

这个标准是固定在E1868标准下发布的；后面的数字表示版本号。括号中的数字表示最后一次重新批准的年份。

1．范围

1.1本标准描述了一个在特定的温度和时间范围内条件下，测定从一个测试标本中任何被驱离的挥发性物质的数量的测试方法。本测试方法只测定材料的质量损失，而不是测定损失的是什么物质。

1.2 本测试方法适用于测试各种各样的主成分在测试温度下是稳定的固体、液体和混合物。注1：本测试方法可以按照SCAQMD)1144规则，应用于在金属加工液和直接接触的润滑剂中分析挥发性有机化合物（VOC）含量。

1.3 本测试方法的适用温度范围一般是在室温和1000度之间。

1.4 本标准使用SI单位，不包括其他测定单位。

1.5 没有与这个测试标准相对应的ISO方法。

1.6 这个标准并不是说要解决所有的安全问题，如果有安全问题的话，它与使用有关。建立适当的安全、卫生考虑，并根据法规确定其适用性这是本标准用户的责任。

2. 引用的文件

2.1 ASTM标准:

D6 Test Method for Loss on Heating of Oil and Asphaltic Compounds

D1475 Test Method For Density of Liquid Coatings, Inks, and Related Products

D1509 Test Methods for Carbon Black—Heating Loss

D2216 Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass

D2288 Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (Withdrawn 2010)3

D2595 Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Greases Over Wide-Temperature Range

D2832 Guide for Determining Volatile and Nonvolatile Content of Paint and Related Coatings

D3175 Test Method for Volatile Matter in the Analysis Sample of Coal and Coke

D4017 Test Method for Water in Paints and Paint Materials by Karl Fischer Method

D4893 Test Method for Determination of Pitch Volatility

E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods

E359 Test Methods for Analysis of Soda Ash (Sodium Carbonate)

E473 Terminology Relating to Thermal Analysis and Rheology

E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method E897 Test Method for Volatile Matter in the Analysis Sample of Refuse-Derived Fuel (Withdrawn 2011)3

E1142 Terminology Relating to Thermophysical Properties

E1582 Practice for Calibration of Temperature Scale for Thermogravimetry

E1860 Test Method for Elapsed Time Calibration of Thermal Analyzers

E2040 Test Method for Mass Scale Calibration of Thermogravimetric Analyzers

2.2 SCAQMD Documents:4

Rule 1144 Metalworking Fluids and Direct-Contact Lubricants

3 术语

3.1 定义:

在这个测试方法中使用的特定技术术语可见E473和术语E1142，包括热重量分析法、热重分析仪、重复性和再现性。

4．测试方法概要

4.1一个已知质量的样本在一个恒定温度下被加热，它的质量被连续测量为时间的函数。在预先确定的时间间隔结束时，或者当损失达到预先确定的值时，这个样品的质量损失被记录为原始质量的百分数。该值被定义为干燥损失（LOD）值。LOD值是温度和时间的函数。因此，这些值必须被识别和报告。典型的LOD值被报告为LOD=XX%（60分钟120°C)。可以结束出挥发性含量V（g/L）或VOC含量VOC(g / L)。

注2——在SCAQMD 1144中，在预定的结束时时间和指定温度，样品的质量损失被记录为原始质量的百分比。此外,测定样品的密度和水含量。这些值然后用于计算VOC含量。

5．意义和用途

5.1本测试方法被用来估计材料中的挥发性物质。

5.2本测试方法在设计、服务评估、监管法规、制造控制、质量控制、规格验收、开发和研究方面很有用。

5.3通过本测试方法获得的结果可能是相当于其它测试方法所获得的结果，也可能这些结果与其它领域中被称为其它术语。其它的结果和术语包括加热损失（见注5和测试方法D6、D2288和E359）; 加热损失(见测试方法D1509); 蒸发损耗（见试验方法D2595）;挥发性有机碳、水分或水（见测试方法D2216和D3175); 挥发性（见测试方法D4893）;高度挥发性物质（见测试方法E897）; 挥发性成分(见指南D2832)。

6.干扰

6.1 因为所取的样品量很小，所以必须要小心确保所取得每个样品都代表了一个整体。6.2这个测试程序测量的是在具体的实验条件下的总质量损失。如果存在一个以上的挥发性成分，结果将反映所有的挥发组分的总数。

6.3 如果测试温度设置得太高，质量减轻的结果可能包括基体的分解。

6.4 当按照SCAQMD1144来计算VOC含量时，可能需要测量和校正含水量。请参阅D4017确定样品的水含量。

7. 仪器装置

7.1可连续记录样品质量和温度随时间变化函数的热重分析仪（TGA）:

7.1.1天平，具有最小称样量100 mg、能连续记录10μ g或更小质量的变化。可根据E2040测试方法对性能进行验证。

7.1.2样本容器，具有合适的结构形状和完整性，且对样品来说是惰性的，可装10毫克测试样品。可以使用铂、铝或石英容器，其他材料的容器也可以考虑。

注3——对于SCAQMD规则1144，样品容器必须是浅的和由铂组成的。

7.1.3加热炉，其可控温度可由25到1000℃，最小加热速度5℃/分钟，恒温精度±2℃。

7.1.4温度传感器提供指示样品或炉温，或两者的温度，精度均为±0.1℃。

注4——温度传感器应尽可能接近于实际测试样品，但又不影响重量测量，或按制造商要求放置。另外，传感器的位置必须和刻度时完全相同。

7.1.5样品气氛控制系统，能够提供干燥惰性体气体（通常是纯氮），可选择的流量为50到100ml/分钟, 精度±5ml⁄分钟。

注5——SCAQMD规则1144中，使用纯氮用于样品吹洗气流和天平保护气流。