环境空气-硫化氢直接显示分光光度法

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紫外分光光度法测定空气中硫化氢

紫外分光光度法测定空气中硫化氢
作者单位 :315010 浙江省宁波市卫生防疫站理化科 (金米聪 、符 展明 、颜金良 、王立) ;宁波市自来水总公司水质监测站 (范世伟)
二 、结果与讨论 11 硫化银胶体的吸收光谱 (图 1) :曲线 1 为 10 μg S2 - 形成的硫化银胶体的紫外吸收曲线 ,随着波 长的增大 ,吸光度下降 。我们选择 315 nm 作为测量 波长以获得较高的测量灵敏度 。
101 样品分析及回收率 : 配制不同浓度的模拟 样品 ,用本方法作检测分析 ,表 1 列出了各样品的测 定结 果 及 回 收 率 , 硫 化 氢 的 回 收 率 在 9510 % ~ 10310 % ,相对标准偏差为 314 %。
样品
1 2 3 4 5
表 1 样品测定结果及回收率 ( n = 9)
1 硫化银 2 空白液 3 空白液 (除硝酸银外) 图 1 硫化银吸收光谱图
21 稳定剂的选择及用量的影响 : 淀粉 、明胶及 它们的乙醇液对硫化银都有同等的增敏作用 ,而聚 乙烯醇的增敏作用相对较差 。但稳定性以明胶2乙 醇所形成的硫化银胶体溶液最佳 ,24 h 也未见吸光 度降低 。本试验选择明胶2乙醇溶液为硫化银胶体 的稳定增敏剂 。同时还试验了不同用量的明胶和乙 醇溶液对吸光度的影响 。发现当明胶溶液在 012~ 115 ml ,乙醇在 012~210 ml 时 ,硫化银胶体最稳定 , 吸光度最大且恒定 。本试验选择乙醇 110 ml ,明胶 015 ml 。
81 样品稳定性 :采样后 ,样品密闭并且不使日 光照射保存 72 h 后测定 ,吸光度无显著变化 。
91 分析方法的检出限 、线性范围 :按试验方法 , 取不同量 S22标准溶液测量显色溶液吸光度 ,得方法 的线性范围为 013 ~20 μgP5 ml , 回归方程为 Y = 01006 129 X + 01009 59 , r = 01999 8 。由 11 次空白测 定的标 准 偏 差 ( 3 s ) 求 得 本 法 的 检 出 限 为 013 μgP 5 ml 。

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

-t-环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1μg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15μg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4μg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

环境空气-硫化氢直接显示分光光度法

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环境空气-硫化氢直接显示分光光度法环境空气-硫化氢的测定直接显色分光光度法1.原理硫化氢气体被空气中硫化氢吸收显色剂直接吸收的同时,发生显色反应,生成一种稳定5-7d的棕黄色化合物,于波长400nm处有最大峰值。

空气中氧不干扰测定100ugCr、100ugMn、100mgNO2、10mgSO2对测定无影响,氯气、氯化氢、臭氧干扰测定,可用气体分离管去除约356ugCl2、66ugHCl、42ugO3的干扰。

方法检出限为0.2ugH2S/3ml。

当吸收显色剂为3ml,采气流量为0.5L/min,采气时间为60min 时,方法检出浓度为0.006mgH2S/m32.仪器2.1吸收管:气泡吸收管2.2大气采样器(流量0-1L/min)2.3硫化氢生成反应器(容积约为350ml)2.4硫化氢反应-吸收装置2.5分光光度计2.6气体分离管的制作3.试剂3.1氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.5mol/L:称取15.0g氢氧化钠溶解于250ml水中,冷却后,转入250ml塑料瓶中保存。

3.2硫酸溶液C(H2SO4)=9mol/L:先加入400ml水于2000ml烧杯中,在不断搅拌下,缓慢加入500ml硫酸,待完全冷却后至室温后转入1000ml玻璃瓶中,加水稀释至1000ml,混匀。

3.3硫酸溶液C(H2SO4)=3mol/L:量取9 mol/L硫酸83.3ml于250ml玻璃瓶中,加水稀释至250ml,混匀。

3.4硝酸溶液C(HNO3)=7.5mol/L:量取250ml浓硝酸于500ml水中,混匀,转入500ml玻璃瓶中保存。

3.5淀粉溶液(10g/L):称取0.5g淀粉于100ml烧杯中,加入50ml沸水,使其溶解,冷却后备用。

3.6不含结晶水的固体硫化钠:指除含负二价硫外,不含其它硫化物,试剂贮存于干燥器内保存。

3.7硫标准稀释稳定剂:专门用于配制硫化物标准液。

3.8空气中硫化氢吸收显色剂:专门用于吸收显色测定H2S气体,放置阴凉避光处,使用前上下充分振摇3-5次。

(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

7) 碘溶液C (1/2 12) =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液,用水稀释至 500ml ,贮 于棕色细口瓶中。

8) 0.5%淀粉溶液:称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入 100ml 沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

9) 0.1%乙酸锌溶液:0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。

10) ( 1+1)盐酸溶液。

11) 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N (CH3)2 2HCl ):① 贮备液:量取浓硫酸25.0ml ,边搅拌边倒入15.0ml 水中,待冷。

称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。

② 使用液:吸取2.5ml 贮备液,用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂:临用时,按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约 0.04ml ) 三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。

糕定方诜:哦取塑鯉軽鈕2•丽h lUTSOmllMt 孤中・如“泊冷隊的廉・加L 电腆化钾+挥荡至完亍诵f 鮮朗・冉加I 2m<ri.T 盐廉薛浹“①血 尬烘滴出全蓝色地好帳去・捲卜式计謀敏代醜製钠厮淞上酒度,10.0(*;';■!':「gSD —— 牝賈靄轉标准潘港的就廈,iwLL;殆.r,——分刷划■宦皇白廨被*穂化粹取偉常襯对耗昭犠ft 硒赧魅輛冷幣複畑 血一阖足时硏耿故化皆脱体鮮液仏軼.血【“ 一相一气丁 ILluw"疏代械歳钠标准幫柚门小;J :H :S :J•眉时,取一琏量上址溶幡”用箫想汕M 已*却的狀配制咸毎髦”工、唤阳t 节的 标峯涪禺4•采样吸取摇匀后的吸收液10ml 于大型气泡吸收管中,以1.0L/min 的流量,避光采样 30~60min , 8h 内测定。

采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。

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胶束增溶分光光度法测定空气中硫化氢

胶束增溶分光光度法测定空气中硫化氢

胶束增溶分光光度法测定空气中硫化氢摘要:目的:改进车间空气中硫化氢测定的硝酸银比色法。

方法:将实验中原来使用的淀粉改为表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚,优化显色条件,用可见分光光度计在422nm处比色定量。

结果:硫化氢在0.3-20μg/10ml范围内线性关系良好,r2=0.9991,方法的检出限为0.3μg/ml。

所用模拟样品的平均加样回收率为108.4%,RSD=1.76。

结论:将淀粉改用聚乙二醇辛基苯基醚后,硝酸银分光光度法简便、准确、稳定,重现性好,为车间空气中硫化氢的测定更为方便,可靠的方法。

关键词:胶束增溶;硫化氢测定;聚乙二醇辛基苯基醚硫化氢在低浓度时无毒害作用,仅仅是气味难闻,然而在高浓度时却有致死作用。

且硫化氢中毒会破坏上皮嗅觉感受器,使硫化氢浓度达到200-300ppm时不被人察觉,直接导致中毒死亡[1]。

车间空气中硫化氢的测定,当前广泛使用的方法是硝酸银比色法,在国家标准中的硝酸银比色法是采用目测比色法,测定结果不能准确定量,重现性较差。

我们研究了硫化氢与硝酸银的显色反应后,通过改变了淀粉的量,优选了显色条件,使硝酸银法测定空气中硫化氢含量时可以准确定量。

改进后的方法准确、灵敏、简便,用于车间空气的监测时,能获得较好的结果。

实验过程:1.仪器信息:721分光光度计,422nm下比色定量。

2.试剂:亚砷酸钠、碳酸铵、硫代硫酸钠、淀粉、硫酸、硝酸银等均为分析纯,水为双蒸水。

10g/L淀粉溶液:溶解1g可溶性淀粉于10ml冷水中,搅拌后,慢慢倒入90ml沸水中,边加边搅拌,煮沸1min,放冷,备用。

亚砷酸钠-碳酸铵吸收液、10g/L硝酸银溶液、0.10mol/L硫代硫酸钠配置及标定参见国家标准[2]。

硫化氢标准溶液:取6.0ml 0.1mol/L硫代硫酸钠于100ml容量瓶中,用煮沸后放冷的水定容。

此溶液为0.20mg/ml标准储备液。

临用前,用吸收液稀释成20μg/ml硫化氢标准溶液。

工作场所空气中硫化氢的分光光度法测定

工作场所空气中硫化氢的分光光度法测定

工作场所空气中硫化氢的分光光度法测定工作场所空气中硫化氢的分光光度法:与硝酸银反应生成黄褐色硫化银胶体溶液,紫外可见分光光度计比色定量。

结果本方法在0~20.0g硫化氢标准系列范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999,方法检出限为0.06g/mL,最低检出浓度为0.08mg/m。

(以采集7.5L空气样品计),相对标准偏差为4.97%~8.16%,回收率为94.9%~97.4%。

结论该方法准确度高,已用于实际样品的检测。

硫化氢,分子式为H2S,分子量为34.076,标准状况下是一种易燃的酸性气体,无色,低浓度时有臭鸡蛋气味,浓度极低时便有臭味,有剧毒(LC50=444ppm<500ppm)。

其水溶液为氢硫酸。

分子量为34.08,蒸汽压为2026.5kPa/25.5℃,闪点为<-50℃,熔点是-85.5℃,沸点是-60.4℃,相对密度为(空气=1)1.19.能溶于水,易溶于醇类、石油溶剂和原油。

燃点为292℃。

硫化氢为易燃危化品,与空气混合能形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

硫化氢是一种重要的化学原料。

(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

(完整版)硫化氢亚甲基蓝分光光度法(打印版《空气和废气监测分析方法.

7) 碘溶液C (1/2 12) =0.010mol/L :量取50ml 碘贮备液,用水稀释至 500ml ,贮 于棕色细口瓶中。

8) 0.5%淀粉溶液:称取0.5g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,搅拌下倒入 100ml 沸水中,煮沸至溶液澄清,冷却后贮于细口瓶中。

9) 0.1%乙酸锌溶液:0.20g 乙酸锌溶于200ml 水中。

10) ( 1+1)盐酸溶液。

11) 对氨基二甲基苯胺溶液(NH2C6H4N (CH3)2 2HCl ):① 贮备液:量取浓硫酸25.0ml ,边搅拌边倒入15.0ml 水中,待冷。

称取6.0g 对 氨基二甲基苯胺盐酸盐,溶解于上述硫酸溶液中,在冰箱中可长期保存。

② 使用液:吸取2.5ml 贮备液,用(1+1 )硫酸溶液稀释至100ml 。

③ 混合显色剂:临用时,按1.00ml 对氨基二甲基苯胺使用液和一滴(约 0.04ml ) 三氯化铁溶液的比例相混合。

若溶液呈现浑浊,应弃之,重新配制。

糕定方诜:哦取塑鯉軽鈕2•丽h lUTSOmllMt 孤中・如“泊冷隊的廉・加L 电腆化钾+挥荡至完亍诵f 鮮朗・冉加I 2m<ri.T 盐廉薛浹“①血 尬烘滴出全蓝色地好帳去・捲卜式计謀敏代醜製钠厮淞上酒度,10.0(*;';■!':「gSD —— 牝賈靄轉标准潘港的就廈,iwLL;殆.r,——分刷划■宦皇白廨被*穂化粹取偉常襯对耗昭犠ft 硒赧魅輛冷幣複畑 血一阖足时硏耿故化皆脱体鮮液仏軼.血【“ 一相一气丁 ILluw"疏代械歳钠标准幫柚门小;J :H :S :J•眉时,取一琏量上址溶幡”用箫想汕M 已*却的狀配制咸毎髦”工、唤阳t 节的 标峯涪禺4•采样吸取摇匀后的吸收液10ml 于大型气泡吸收管中,以1.0L/min 的流量,避光采样 30~60min , 8h 内测定。

采样后现场加显色剂,携回实验室进行测定。

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FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147环境空气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4・8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4・2HCl]溶液中。

水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 3.2 硫酸溶液H2SO43.3 硫酸溶液H2SO43.4 硝酸溶液HNO43.5 淀粉溶液 3.6 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液C2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中10.00mL待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液B溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 6.2.3 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下1.0 ̄10.0mg/L相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

硫化物 直接显色分光光度法

硫化物 直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法1 范围本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定测定浓度范围为 0.008~25mg/L ¸ºÑ¹±»ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱÉú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á3.1 氢氧化钠溶液 3.2 硫酸溶液H2SO43.3 硫酸溶液H2SO43.4 硝酸溶液HNO43.5 淀粉溶液 3.6 不含结晶水的固体硫化物(Na 2S)²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï3.7 硫标准稀释稳定剂3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上3.9 乙酸锌溶液C2H 3O22H 2O]=1mol/L ÓÃˮϡÊÍÖÁ1000mL3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10c =0.05mol/L ¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/L Na 2S 2O 3溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟加入1mL 淀粉溶液(3.5)¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算c mol/L2132200.100500.0)(V V O S Na c −×=V 1mL3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定于250mL 碘量瓶中10.00mL待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mLc mol/L 16.03g/moL3.15 硫化物标准使用液0.05mL)一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物标准使用液浓度应为10.0ìgS 2-/mL ÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存4 仪器及材料4.1 分光光度计4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)4.5 硫化氢反应a. AB 混合液另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液B溶液以等体积混合均匀备用约30min 分钟后取出c. 取长度为50~55mm ½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ棉重约0.095 采样与样品水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶99.7%甲醛乙醚99.0%丙酮Cl H 2NCSNH2SO 32-NO 3I 120mgS 2O 32-20mgMoO 42-Mn 2+ 1.5mgHg 2+00.1003.16/,322102××−=−O S Na c V V L mg S1mgCu2+6.1.2 在本标准方法测定条件下100mgNO2»·¾³¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 1.5mg 氯气的干扰则需更换棉柱从每只反应瓶A处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常 6.2.3 将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B处内壁从第二组反应瓶B处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组)¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.50 1.50 3.0010.0ìg/mL6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理求出直线回归方程Y=bX+a6.3 样品分析6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下1.0 ̄10.0mg/L相应分取水样量为250mL25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL10.0mL 加入反应瓶(4.3)中盖上具塞A6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反应瓶B处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´®ÁªºÃ用1~2 mL 水冲反应瓶B处内壁第四个水样测定冲洗后, 将反应瓶进气口B处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.66.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次7 结果计算c= m/V式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%8.2 准确度五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%9 参考文献GB/T 17133-1997。

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢 亚甲基蓝分光光度法(打印版 《空气和废气监测分析方法》第四版增补版)

硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)1.原理硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计),当采样体积为60L时,最低检出浓度为0.001mg/m3。

2.仪器大型气泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml③空气采样器:0~1L/min④分光光度计3.试剂1)吸收液:4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵,分别溶于少量水后,并混合,强烈振摇混合均匀,用水稀释至1000ml。

此溶液为乳白色悬浮液。

在冰箱中可保存一周。

2)三氯化铁溶液:50g三氯化铁(FeCl3·6H2O),溶解于水中,稀释至50ml。

3)磷酸氢二铵溶液:20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水,稀释至50ml。

4)硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度,若溶液呈现浑浊时,应该过滤。

5)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。

6)碘贮备液C(1/2 I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。

7)碘溶液C(1/2 I2)=0.010mol/L:量取50ml碘贮备液,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。

-t-环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

-t-环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法

FHZHJDQ0147 环境空气硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0147环境空气—硫化氢的测定—亚甲蓝分光光度法1 范围本方法规定了用亚甲蓝分光光度法测定居住区空气中硫化氢的浓度。

本方法适用于居住区空气硫化氢浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中硫化氢浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg硫化氢应有0.155±0.010吸光度。

检出下限为0.15µg/10mL。

若采样体积为30L时,则最低检出浓度为0.005mg/ m3。

测定范围为10mL样品溶液中含0.15~4µg硫化氢。

若采样体积为30L时,则可测浓度范围为0.005~0.13mg/m3。

如硫化氢浓度大于0.13mg/m3,应适当减小采样体积,或取部分样品溶液,进行分析。

由于硫化镉在光照下易被氧化,所以采样期和样品分析之前应避光,采样时间不应超过1h,采样后应在6h之内显色分析。

空气SO2浓度小于1mg/m3,NO2浓度小于0.6mg/m3,不干扰测定。

2 原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收,形成硫化镉沉淀。

吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。

然后,在硫酸溶液中,硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝。

根据颜色深浅,比色定量。

3 试剂本法所用试剂纯度为分析纯,所用水为二次蒸馏水,即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再蒸馏制得。

3.1 吸收液:称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。

临用时,将三种溶液相混合,强烈振摇至完全混溶,再用水稀释至1L。

此溶液为白色悬浮液,每次用时要强烈振摇均匀再量取,贮于冰箱中可保存—周。

3.2 对氨基二甲基苯胺溶液:3.2.1 储备液:量取50mL浓硫酸,缓慢加入30mL水中,放冷后,称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐[N,N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride,(CH3)2NC6H4·2HCl]溶液中。

分光光度法测定工作场所空气中硫化氢含量

分光光度法测定工作场所空气中硫化氢含量

康 。采 用分 光光度 法测定 工作 场所 空 气 中的硫 化 氢 , 并通 过 条 件试 验 对 测试 参 数进 行 优 化 。结 果
表明, 在最大特征吸收波长 2 7 5 n m、 H S 标准溶液静置时间 3 0 m i n 、 显 色温度 2 5℃条件下, 在硫化
氢 浓度 0— 4 . 0 g / m L范 围 内, 标 准曲线 线性 良好 , 线性相 关 系数 R >0 I . 9 9 9, 检 出限 0 . 0 5 g / mL ,
硫酸: P 2 0 :1 . 8 4 g / m L 。 硝 酸银溶 液 ( 1 0 g , / L ) : 称取 0 . 5 g硝 酸 银 至盛 有4 5 . 0 r n L水 的 5 0 . O 0 m L容量瓶 中溶 解 , 加入 5 . 0
每次 测样 时都 必须 重新 绘 制标准 曲线 。另 外该 方法 中黄 褐 色硝 酸银胶 体 的颜 色 深 浅 变 化并 不 明显 , 肉 眼辨 别 困难 ] , 且 与检 测人 员 对 颜 色 的主 观 感受 有 关, 降低 了方 法 的 准确 性 。其 中亚 砷 酸 钠 是 检 测人 员 配制 吸收液 必 须 接触 到 的剧 毒 物 质 , 每 次 检 测 时 重新 配 制标 准 系 列会 不 可 避 免 的反 复 接 触 亚 砷 酸
最低 检 出浓度 0 . 0 7 m g / m ( 以采样 体积 为 7 . 5 L计 ) 。实 际样 品 测定 结果显 示 , 该 方 法相 对标 准偏
差0 . 4 5 % ~1 . 4 %, 回收 率 9 8 . 9 % ~1 0 2 . 4 %, 精 密度 和 准确 性 均 满足 要 求 。分光 光 度 法标 准 曲线 可 重复使 用 , 准确 性较 比 色法 高 , 更适 用 于 实际检 测工作 。 关 键词 硫化氢 标 准 曲线 紫外分光 光度 法 精 密度

空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告

空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法  5.4.10.3实验报告

ZH-JL-JS-2018-53重庆中涵环保技术研究院有限公司实验报告实验名称:亚甲基蓝分光光度法实验依据:空气和废气监测分析方法(第四版)实验对象:实验日期:一、实验目的:利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。

二、实验原理:硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收,生成硫化镉胶状沉淀。

聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体,使其隔绝空气和阳光,以减少硫化物的氧化和光分解作用。

在硫酸溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用,生成亚甲基蓝,根据颜色深浅,用分光光度法测定。

三、实验试剂:3.1吸收液。

3.2三氯化铁溶液。

3.3磷酸氢二胺溶液。

3.4硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l。

3.5硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.0100mol/l。

3.6碘贮备液c(1/2 I2)=0.10mol/l。

3.7碘溶液c(1/2 I2)=0.010mol/l。

3.8 0.5%淀粉溶液。

3.9 0.1%乙酸锌溶液。

3.10 (1+1)盐酸溶液。

3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。

3.12硫化氢标准溶液。

四、实验仪器:4.1大型气泡吸收管: 10ml。

4.2具塞比色管: 10ml。

4.3空气采样器:流量范围0~1L/min 。

4.4烟气采样器。

4.5分光光度计。

五、实验步骤:5.1绘制标准曲线:取7支10ml 具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液,然后加入吸收液至10ml ,然后向各管加入混合显色剂1.00ml ,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min 。

加1滴磷酸氢二胺溶液,以排除三价铁离子的颜色,混匀。

在波长665nm 处,用2cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度。

以吸光度对硫化氢含量(μg ),绘制标准曲线。

5.2样品测定。

采样后,加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ,以下步骤同标准曲线绘制。

六、计算公式:W ——吸收管中硫化氢的含量,μg ;V n ——干气的采样体积,l 。

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5.步骤
5.1校准曲线的绘制
5.1.1取七支反应瓶,从每支反应瓶A处加入5ml硫酸,加水至200ml,盖上瓶塞A。取七支吸收管,每支管中加入3.00ml吸收显色剂,以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组。
5.1.2启动大气采样器,检查采样器运转是否正常,调节流量一般控制在0.3-0.5L/min。
3.3硫酸溶液C(H
2SO
4)=3mol/L:
量取9 mol/L硫酸83.3ml于250ml玻璃瓶中,加水稀释至250ml,混匀。
3.4硝酸溶液C(HNO
3)=7.5mol/L:
量取250ml浓硝酸于500ml水中,混匀,转入500ml玻璃瓶中保存。
3.5淀粉溶液(10g/L):
称取0.5g淀粉于100ml烧杯中,加入50ml沸水,使其溶解,冷却后备用。
2、66ugHCl、42ugO
3的干扰。
方法检出限为0.2ugH
2S/3ml。当吸收显色剂为3ml,采气流量为0.5L/min,采气时间为60min时,方法检出浓度为0.006mgH
2S/m3
0-1L/min)
2.3硫化氢生成反应器(容积约为350ml)
Y=bx+a
式中:
y——(A-A
0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A
0)之差;x——硫化物含量,ug;
b——回归方程式的斜率;
a——回归方程式的截距
6.计算
硫化氢(H
2S,mg/m3
)=
式中:
A——样品溶液吸光度;A0——试剂空白液吸光度;
b——回归方程式的斜率;
a——回归方程式的截距;Vn——换算成标准状态(0℃,101325Pa)下的采样体积,L。
放置5-7d后标定其准确浓度。
标定方法:
于250ml碘量瓶中,加入1g碘化钾、50ml水,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液和5ml硫酸(3mol/L),盖塞摇匀,暗处放置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点,记下硫代硫酸钠标准溶液的用量,同时做空白试验;
硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算:
C=0.050010.00V1V2式中:
C——硫代硫酸钠标准溶液准确浓度,mol/L;V
1、V
2——分别为滴定重铬酸钾标准溶液和空白溶液所消耗的硫代硫酸
钠标准溶液体积,ml。
3.14硫化钠标准储备液:
称取0.2g无水固体硫化钠溶于100ml弱碱性水中,用Φ9cm中速定量滤纸过滤于100ml容量瓶中,摇匀,待标定。标定方法:
3.6不含结晶水的固体硫化钠:
指除含负二价硫外,不含其它硫化物,试剂贮存于干燥器内保存。
3.7硫标准稀释稳定剂:
专门用于配制硫化物标准液。
3.8空气中硫化氢吸收显色剂:
专门用于吸收显色测定H
2S气体,放置阴凉避光处,使用前上下充分振摇3-5次。
3.9乙酸锌溶液C(Zn(C
2H
3O
2)
2·2H
2O)=1mol/L:
AA
0
a
bVn7.说明
①吸收管与比色皿用完后,每次需用硝酸(7.5mol/L)浸泡3~5min,然后用自来水冲洗2~3次,最后用纯水洗2~3次,晾干备用。
②“空气中硫化氢吸收显色剂”是一种无色、无臭、无毒透明试剂,该试剂应放于室温、阴凉、避光处保存,能长期稳定不变质。其物理性质与纯水相近,属于(GB/T17133-1997硫化物测定方法中)“硫化氢吸收显色剂”的同类产品,但比“硫化氢吸收显色剂”更灵敏,能直接吸收、显色测定空气中更低量硫化氢气体含量,生成一种可稳定(5~7d)的棕黄色化合物,于波长400nm处有最大的吸收峰值。
5.1.3将一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器的进气口串联,如图
5.1.4加硫化物标准使用液前,先启动采样器,检查是否有漏气现象,调节抽气量为0.3-0.5L/min,从第一组反应瓶B处加入定量硫化物标准使用液,用1-2ml水冲洗B处内壁,接着将第二组的吸收管出气口与第一组反应瓶的进气口串联,从第二组反应瓶B处加不同量的硫化物标准使用液后,每次均用1-2ml水冲洗B处内壁,以同样方式串联第三、第四组。绘制校准曲线时,加入硫化物标准使用液分别为0,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml(5ugS2-
环境空气
直接显色分光光度法
1.原理
硫化氢气体被空气中硫化氢吸收显色剂直接吸收的同时,发生显色反应,生成一种稳定5-7d的棕黄色化合物,于波长400nm处有最大峰值。空气中氧不干扰测定100ugCr、100ugMn、100mgNO
2、10mgSO
2对测定无影响,氯气、氯化氢、臭氧干扰测定,可用气体分离管去除约356ugCl
硫化钠标准储备液准确浓度按下式计算:
硫化物(S2-
,mg/L)=V2V
1
C16.03
10.001000式中:V
1、V
2——分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时,所用硫代硫酸钠
标准溶液的体积,ml;
C——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
3.15硫化物标准使用液,准确吸取一定量标定后的硫化钠标准储备液,放入已盛有150ml硫标准稀释稳定剂的200ml容量瓶中,边加入边振摇,最后用硫标准稀释稳定剂稀释至标线,摇匀。使配制的标准溶液呈均匀的乳状液。所配制的硫化物标准使用液浓应5.0ugS2-
3.12重铬酸钾标准溶液C(
2Cr
2O
7)=0.05mol/L:
准确称取经105-110℃烘干2h,冷却至室温的重铬酸钾2.4530g溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.13硫代硫酸钠标准溶液C(Na
2S
2O
3)≈0.05mol/L:
称取12.40g硫代硫酸钠溶于新煮沸并冷却至室温的水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
③“硫标准稀释稳定剂”是一种无色、无臭、无毒、透明的稳定剂,其物理性质与纯水相近,专门用于配制硫化物标准,该试剂保存于阴凉避光处,能长期稳定不变质。该试剂属于(GB/T17133-1997)“硫标准稀释稳定剂”的同一品种。
/ml使用前上下振摇3-5次,用完后放回1-15℃冰箱内保存,临用时从冰箱中取出这样可稳定3-4年不变。
4.采样
采集空气中硫化氢气体,只需将大气中采样器放于已选定的、阳光直射不到的位置,吸取3ml“空气中硫化氢吸收显色剂”放入气泡吸收管中,在吸收管进气口前连接气体分离管,以0.5L/min的采气流量,采集时间视现场硫化氢含量与吸收显色剂显色程度而决定,采集10-60min。采集完毕后,带回实验室直接测定吸光度,从校准曲线上计算出吸收液中硫化氢含量。
/ml)
5.1.5待最后一组硫化物标准使用液加完、冲洗后,调节采样器抽气流量至
0.5L/min,并开始计时,待反应、吸收、显色15min后,先降低采样器抽气流量至0.2L/min左右,从后往前逐组取下吸收管与反应瓶,最后取下第一组。
5.2样品测定
以原“空气中硫化氢吸收显色剂”作参比,用1cm比色皿,于波长400nm处测量吸收显色液的吸光度,以吸光度为纵坐标,硫化物标准量作横坐标绘制标准曲线,或以最小二乘法求出标准曲线方程式:
于250ml碘量瓶中,按顺序加入10ml乙酸锌溶液,10.00ml待定的硫化钠标准储备液,摇匀。再加入20.00碘标准溶液,用水稀释至60ml,加入5ml硫酸(3mol/L),
盖塞摇匀,放置暗处5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点,记下硫代硫酸钠标准溶液的用量,同时做空白试验。
称取220g乙酸锌溶于水,并用水稀释至1000ml,混匀。
3.10弱碱性水溶液:
约取500ml水,用氢氧化纳(1.5mol/L)于硫酸溶液(3mol/L)调至Ph8-10
3.11碘标准溶液C(
2)=0.05mol/L:
称取6.400g碘于250ml烧杯中,加入20g碘化钾,以少量水溶解后移入1000ml棕色容量瓶中,以水稀释至标线,摇匀,放置阴凉避光处。
2.4硫化氢反应-吸收装置
2.5分光光度计
2.6气体分离管的制作
3.试剂
3.1氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.5mol/L:
称取15.0g氢氧化钠溶解于250ml水中,冷却后,转入250ml塑料瓶中保存。
3.2硫酸溶液C(H
2SO
4)=9mol/L:
先加入400ml水于2000ml烧杯中,在不断搅拌下,缓慢加入500ml硫酸,待完全冷却后至室温后转入1000ml玻璃瓶中,加水稀释至1000ml,混匀。
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