最新熔点测定法

注意事项 第一次测过熔点后，有时有些物质 会产生部分分解，有些会转变成具 有不同熔点的其它结晶形式
• 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定 都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测 过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点 以下约15℃左右才能再进行测定。
• 测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒 回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲 洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗， 以避免温度计炸裂。
• 解决办法：除控制升温较慢外，还可以选择的 做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开 酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从 而使样品熔化。可以取得比较好的效果。
• 若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述 方法细测。
• 当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔）， 并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初 熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固 体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅 速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的 熔程。
熔点测定法
熔点的测定
• 熔点和熔程 • 测定熔点的意义 • 毛细管法熔点的测定 • 温度计的校正 • 数显温度计
熔点和熔程
• 熔点：药典的定义：“熔点系指一种
物质由固体熔化成液体的温度，熔融同 时分解的温度，或在熔化时自初熔至全 熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度 的间距为该试样的熔程。纯净的固体有 机物熔程一般不超过0.5～1℃
• △t一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正 值，℃
结束语
谢谢大家聆听！！！
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4.熔点测定
• 先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初 熔温度低10 ℃，此时，将装有样品的熔点管附 着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的 中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传 热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0士0.1 ℃ /min（经验值0.5 ℃/min）。如所测的是易分 解或易脱水样品，则升温速率应保 持在3 ℃.
定将样品进行干燥 。干燥后将样品装入清洁、 干燥的熔点管中， 再取一支长约80cm的玻璃 管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从 玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装 填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速， 防止样品吸潮，装入的样品要结实。
注意事项：
1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产 生4-10℃的误差。
温度计的校正
• 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值
源自文库
• △t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） • 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。
• t＝t1＋ △t
（2）
• t1— 测量温度计读数，℃
• ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温
度计测得）， ℃
tb — 液面处的水银柱读数，℃
2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入 熔点管中。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空 隙，不易传热，造成熔程变大。 ４.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低， 熔程变大。 ５.样品量太少不便观察，而且熔点偏低； 太多会造成熔程变大，熔点偏高。
3.仪器装置
1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口 径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定，分度值为0.1℃的全浸 式水银温度计，示差范围适合于 所测样品的熔点范围 3.浴液应大于被测物的熔点，性 能稳定、清澈透明、粘度较小 （甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸） （引用GB/T617-2006）
eg： PCMX（ 4-氯-3,5-二甲基苯酚 ） 熔点：114-116℃， 熔程：2 ℃
熔点是固体化合物在1个标准大气压下 固—液两相处于平衡时的温度
测定熔点的意义： 鉴定药物，定性判断药物的纯度。
（当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长)
注意：在鉴定某未知物时，如测得其熔点和已知物 的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。 还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不 变，才能认为它们为同一物质。
测定原理
化合物温度与蒸汽压力图
OA线是固体蒸气 压随温度升高而增大
的曲线。OB线是液 态物质的蒸气压－温
度曲线。点O为两曲 线的交叉点，只在此
处固－液两相可同时
并存。此时点O对应 的温度Tm为有机物 的熔点，在此温度下
有机物的固-液 两相 平衡共存。
注意：升温速度应慢，让热传导有充分的 时间。(升温速度过快，熔点偏高)
熔点测定
实验方法：毛细管法、显微熔点仪测定法。
• 毛细管法的测定步骤：
1.熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自 制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上 封口，即制得熔点管。
要求：熔点管本身要干净，管壁不能 太厚，封口要均匀 。
2.样品的填装 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规