质量分析报告中的加标回收率(准确度)的注意事项

质量分析报告中的加标回收率（准确度）的注意事项一. 加标回收分类：

空白加标回收：

在没有被测物质的空白样品中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：

相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

二. 加标回收率的计算：

加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

加标使用的前提条件：

一般对加标回收率的解释是：“在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”

使用理论公式时应当满足2个条件：

①样品的子样取样体积必须相等；

②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

三. 加标需要注意的事项

一般加标量不能过大，一般为待测物质量分数的0.5～2.0倍，且加标后的总质量分数不应超过方法的测定上限；加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原始试样体积的1%为宜。

1.加标物的形态应和待测物的形态相同。

2.加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下应该满足：

（1）加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

（2）当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围内；

（3）在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

（4）加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；

（5）当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3.由于加标样品和正常样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当用其测定结果的减差计算回收率时，常常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

4.使用加标回收时还需注意：

用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目，其加标回收率的计算，应首先考虑采用以物质的量值法计算。

用分光光度法分析的项目，当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时，可直接用吸光度法来计算。

在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下，可以采用浓度法计算。

当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时，应恪守理论公式使用的检测条件，否则将会出现较大的误差。