抗氧剂AT-626操作规程

前言
由于抗氧剂车间设备的更新、某些工艺的改进、操作参数的变化，使原操作规程在许多方面不符合生产实际、难以正确指导车间生产。

本操作规程在原操作规程基础上，参照相关企业标准和产品说明书，结合生产操作实际，对部分工艺流程、操作方法、原料标准、产品标准的内容进行修改、更正。

本操作规程从二00一年十月十日起开始实施。

本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间提出。

本操作规程由宁波金海雅宝化工有限公司抗氧剂车间起草。

本操作规程主要起草人：。

本操作规程主要审核人：。

本操作规程审批人：。

目录
§1合成岗 1
一、本岗任务 1
二、原料及产品介绍 1
三、反应方程式 3
四、流程简述及示意图 4
五、工艺控制条件 4
六、操作叙述 5
七、操作要点8
八、异常现象的原因及处理方法8
九、安全注意事项9 §2离心岗10
一、本岗任务10
二、流程简述10
三、本岗原料及中间体质量标准10
四、操作要点10
五、开车操作10 §3溶剂回收岗11 §4干燥包装岗12
一、本岗任务12
二、流程简述12
三、产品质量标准12
四、工艺条件12
五、操作叙述12
修改状态：0／A
标题：抗氧剂AT-626操作规程页码：第1页共12页
§1 合成岗
一、本岗任务
由季戊四醇、三氯化磷和2.4-二叔丁基苯酚（以下简称2.4酚）以二甲苯为溶剂在催化剂作用下，生成AT-626，并副产浓度25％左右的盐酸。

二、原料及产品介绍
1、原料
1.1
2.4酚
化学名称：2.4-二叔丁基苯酚
分子式：C14H22O
结构式：
分子量：206
质量要求：2.4酚含量≥98%
性状：
常温下本品为无色或淡黄色结晶，熔融时为无色或浅黄色透明油状液体，不溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，见光或长期暴露在空气中，色泽逐渐变深。

密度0.91Kg/L（60℃），熔点54℃，闪点115℃（开杯），沸点263℃（常压）、145℃(2.66KPa)。

1.2 三氯化磷
分子式：PCl3
分子量：137.5
质量要求：三氯化磷含量≥98%
性状：
修改／日期：审核／日期：批准／日期：
修改状态：0／A
标题：抗氧剂AT-626操作规程页码：第2页共12页
无色透明易挥发有刺激性气味液体。

遇水、醇、酸等分解，放出热量，产生大量烟雾。

烟雾有毒。

反应过猛有发生爆炸、燃烧的危险。

1.3 季戊四醇
季戊四醇
分子式：C5H12O4
结构式：
分子量：136
质量要求：外观白色结晶粉末；熔程 245～263℃
性状：
白色八角形粉状结晶体,密度1.399g/cm3,熔点262℃,沸点276℃（104Pa），折光率1.54～1.56。

能溶于水，微溶于醇，不溶于苯、四氯化碳、乙醚、石油醚。

1.4 催化剂
化学名称：三乙胺
分子式：C6H15N
结构式：（C2H5）3N
分子量：101.2
性状：
有强烈氨气味的无色液体，沸点89～90℃，密度0.7255g/cm3，闪点-6.67℃（开杯）。

修改／日期：审核／日期：批准／日期：
溶于水、乙醇和乙醚，易燃，遇高热、明火、强氧化剂有引起爆炸的危险。

有毒，刺激皮肤、粘膜和眼睛。

2、产品
2.1 AT-626
化学名称：双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯
分子式：C33H50O6P2
结构式：
分子量：604
性状：
外观为白色结晶颗粒或粉末，熔点160～175℃，闪点168℃，着火点421℃，堆积密度0.4～0.5g/cm3，易溶于甲苯、氯甲烷等有机溶剂，微溶于醇类，不溶于水。

2.2 盐酸（副产品）
分子式：HCl
分子量：36.5
性状：
盐酸为氯化氢气体的水溶液，是无色透明有刺激性臭味的液体，当有杂质时呈浅黄绿色。

浓盐酸在空气中发烟，其气对动植物有害。

具有强酸性、强腐蚀性，接触皮肤或纤维会被腐蚀，能与很多金属起化学反应而使之溶解，与金属氧化物、碱类和大部份盐类起化学反应。

三、反应方程式
四、流程简述及示意图
1、流程简述
将二甲苯、季戊四醇、催化剂投入反应釜中，10±5℃滴加三氯化磷，滴加完毕后在30～40℃、130～140℃保温反应，之后降温至110℃滴加2.4酚，130～140℃进行反应。

真空抽除氯化氢及残余三氯化磷，将二甲苯蒸出，得到AT-626粗品。

热溶中和后，过滤至结晶釜，蒸干结晶，降温加溶剂稀释，从而得到本岗产品：含固量约30％的AT-626悬浮液。

2、流程示意图
五、工艺控制条件
1、投料配比：
季戊四醇：三氯化磷：催化剂：2.4酚：二甲苯= 400Kg：840Kg：8Kg：1330Kg：2000L
2、工艺控制条件：
六、操作叙述
1、开车前的准备工作
1.1 检查季戊四醇、
2.4酚、三氯化磷、二甲苯、催化剂、甲醇（溶剂）的贮备和质量。

原料要合格，贮备要充足。

1.2 检查公用工程（水、电、气、汽）要备好。

1.3 检查设备、管道、阀门、转子流量计、电器、仪表及DCS系统要完好，处于备用状态。

1.4 检查真空泵，真空度能达到0.09MPa以上。

1.5 检查保温管线的伴线是否打开，保持畅通状态。

2、正常开车操作
2.1 氯化氢吸收系统的准备
1）检查盐酸吸收罐液位，两吸收罐液位应在1/2左右，如不够，一级盐酸罐可从二级盐酸罐(V1051)中倒入，二级盐酸罐可从反应真空泵(P1049A、B、C、D)循环水罐中倒入，反应真空泵循环水罐由井水补充。

如一级盐酸吸收罐(V1047A、B)中盐酸浓度较高(依据反应批次确定)，就将浓酸泵入盐酸贮罐(V1053)待售。

2）打开二级盐酸吸收塔回流泵(P1052)进出口阀，关闭一级盐酸吸收罐(V1047A、B)进料阀，启动二级盐酸吸收塔回流泵(D1052)，打开二级盐酸吸收塔(T1050)回流流量计前阀门，调节流量2000～3000L/小时；关闭浓酸采出阀，打开一级盐酸吸收塔(T1046A、B)回流泵(T1048A、B)进出口阀门，打开回流总阀，启动一级盐酸吸收塔回流泵，缓慢打开两个一级盐酸吸收塔回流阀至全开。

打开盐酸吸收塔冷却水阀。

2.2 季戊四醇与三氯化磷合成中间体
1）打开2.4酚计量罐(V1002)上料阀，通知烷基酚车间启动2.4酚上料泵，待2.4酚计量罐料打足，DCS系统联锁停泵后，关闭2.4酚上料阀，待用。

2）反应釜（R1001A、B）釜温在30℃以下时，将反应二甲苯通过回流管放入釜中，启动搅拌，将釜内拉足真空后关闭真空阀门（HV3008、HV3010），分别吸入季戊四醇和催化剂，停止水喷射真空泵。

3）釜温连续降至15℃时，向釜内充入氮气至常压，打开反应冷凝器、尾冷器的上水阀门，DCS打开盐酸吸收总阀（HV3007、HV3009），设定好PCL3投料量，现场开启手动阀门，开始滴加PCL3，温度控制在10±5℃，时间为3小时左右。

4）当PCL3滴加将要结束时，DCS通加现场将5℃水切换至循环水，PCL3滴加完毕后继续用循环水给反应釜缓慢升温1小时。

5）关闭循环水进出口阀门，打开釜底排水阀门，缓慢开启蒸汽调节阀（TIC3001A、TIC —3002A），用少量蒸汽将釜温慢升至30～40℃，低温反应2小时。

6）高温段：缓慢开大蒸汽阀门，用1～1.5小时将釜温升至130℃～140℃反应3小时，此时二甲苯有较大回流。

2.3 滴加2.4酚
1）将釜温降至110℃，现场开启2.4酚下料阀门，DCS启动2.4酚投料，在约1.5～2.0
小时将2.4酚加入反应釜中。

2）滴加完毕后，将釜温升至130℃，在130～140℃继续回流反应2小时。

2.4 抽除
关闭蒸汽调节阀(TIC3001A、TIC3002A)，开启夹套排尽阀(HV3003、HV3006)放尽蒸汽。

关闭盐酸吸收阀门(HV3007、HV3009)，停止一吸收塔回流泵，关闭盐酸吸收塔冷却水阀门。

缓慢打开真空调节阀(HV3008、HV3010)，待釜压力降至0.1Mpa（常压）以下时，打开放空调节阀(PIC3001、PIC3002)，用放空调节阀在0.5小时左右将釜压力降至0.03Mpa左右，在100-120℃，0.03Mpa左右条件下，回流抽除氯化氢2.5小时。

2.5 蒸反应二甲苯
关闭回流阀门，逐渐提高蒸汽调节阀开度（现场压力指示不超过0.6MPa），约40分钟后，关小放空调节阀，此后物料逐渐变稠，此时现场操作员应密切注意搅拌转动状况，适时停止搅拌，关小蒸汽调节阀，继续蒸馏二甲苯约30分钟，直到二甲苯基本不出馏，停止蒸馏。

2.6 中和过滤
关闭釜上导气管阀门，向釜内充入氮气至常压，从取样口取样，取样后关闭阀门，并打开导气阀门，拉足真空，再关闭导气阀门，关闭真空调节阀，停止反应真空泵，将一定比例的中和二甲苯加入反应釜中，稍后从防酸剂计量罐(V1063)加入适量防酸剂，试着点动并启动搅拌，0.5小时后，测定PH值为8.5～9，将釜温升至80～90℃，保温1小时。

将适量助滤剂加入过滤机中，确认过滤管线伴线蒸汽已打开，盘动并开启釜底阀，打开釜上过滤回流阀门，启动过滤泵，至回流清澈，继续回流30分钟，打开出流阀门，打开结晶釜(S1010A、B)来料阀门（注：结晶釜进料前需要减压烘釜），并启动釜搅拌，过滤完毕后用300L中和二甲苯洗涤过滤管道。

2.7 结晶、加溶剂洗涤
关闭结晶釜（S1010A、B）进料阀门，打开中和二甲苯冷凝器(E1040A、B)、井水上水阀门，打开尾冷器（E1041A、B）、5℃水上水阀门，开启真空泵（P1044A、B、C），待压力稳定后，逐渐加大蒸汽调节阀(TIC3010A、TIC3011A)开度，至二甲苯出流很小时，关小蒸汽调节阀，继续蒸尽二甲苯至基本无出流为止。

关闭釜上导气管阀门，停止真空系统，关闭蒸汽调节阀。

打开夹套排尽阀(HV3012、HV3015)，放尽蒸汽后关闭。

打开夹套出水阀(HV3013、HV3016)，打开上水调节阀(TIC3010B、TIC3011B)，将釜温降至80～100℃，启动甲醇上料泵(P1038)，将4000L甲醇加入釜内，在釜温降至30℃以下时，可以转入离心工序。

3、正常停车
3.1 停车时应将设备、管道的物料放净。

冬季停车时，要将釜夹套、冷凝器、冷却器、真空泵等设备积水排净，以免冻坏设备。

3.2 切断所有传动设备的电源，关闭不用的水、电、气等公用工程系统。

3.3 封闭催化剂、防酸剂包装桶以防吸潮。

4、故障停车
遇停电、停水时，立即切断所有运行设备电源。

关闭加热蒸汽阀门。

立即报告上级领导，查找原因，排除故障，尽快恢复生产。

七、操作要点
1、抽除氯化氢初期，调节真空速度不要太快，以免冲料。

2、开启氮气和真空阀门时，需缓慢。

3、滴加PCL3后升温宜小心缓慢，防止升温过快导致系统超压，发生危险。

4、过滤时，回流管线和溢流管中物料应用氮气尽快压净，防止料液结晶，阻塞管道。

5、过滤打循环不清澈时，应即时检查过滤网板密封圈是否损坏。

6、热溶中和过程中，PH值要以过滤循环时测定为准，碱量不够时应适宜补加防酸剂。

7、结晶釜内加甲醇应尽快将温度降至40℃以下，防止物料在较高温度下在甲醇中分解。

八、异常现象的原因及处理方法
九、安全注意事项
1、热溶投料时，要带好手套，避免烫伤；如烫伤了皮肤，先用除酚液擦洗患处，再用水冲洗。

2、二甲苯逸出后，须戴好防毒面具与手套，用锯末吸收清扫，不能用水冲洗。

3、三氯化磷遇水、醇、酸（醋酸、盐酸等）发热冒烟，反应过猛能引起爆炸，所以要与可燃物、有机氧化物、碱性物隔离存放，不宜雨天搬运，如不慎洒料，应用干燥沙土清理，对污染地面用肥皂水或洗涤剂刷洗，由三氯化磷引起的爆炸燃烧，须用CO2干粉灭火器，干沙灭火，严禁用水灭火。

4、使用三氯化磷时须戴好防毒面具与胶手套，不慎溅入眼睛须用大量水洗，皮肤接触后先用水洗，再涂敷氧化镁甘油软膏。

5、其他安全注意事项遵照《安全生产规程》执行。

§2 离心岗
一、
本岗任务
将产品和母液分离，并用溶剂洗掉产品上的杂质，最终得到挥发份小于5%的湿产品。

二、
流程简述
AT-626悬浮液温度降到30
℃以下时，用离心机分离，分离出的母液进入母液储罐，离心机中的湿产品经溶剂甩干后，进入结晶料仓。

三、
本岗原料及中间体质量标准
四、
操作要点
1. 喷扫防水剂时要均匀，高位罐内液位不够时要及时补充.
2. 结晶温品料仓要尽量少与空气接触,离心完毕后要即时将产品转入干燥机. 五、
开车操作
详见离心机操作规程。

§3 溶剂回收岗同168溶剂回收操作
§4 干燥包装岗
一、本岗任务
将合格离心分离出的AT-626湿品干燥、包装。

二、流程简述
将合格的湿产品自高位料斗中投入干燥机中，减压下除去挥发份，干燥合格的产品包装入库。

三、产品质量标准
四、工艺条件
五、操作叙述
1、开车前准备工作
1.1 查看干燥机要清洁，无异物。

1.2 检查设备、管道、阀门、仪表要完好，处于备用状态。

1.3 未装料前，干燥机真空度要可以达到0.09MPa。

1.4 热水循环系统要完好，热水箱中热水量要充足。

1.5 准备好包装设备，包装袋和包装桶(箱)。

2、正常开车操作
略，(参见AT-3114操作规程，四.6干燥包装岗开车操作)。