从I2的CCl4溶液中提取碘的探究

从I2的CCl4溶液中提取碘的探究

方法一 2006年四川省高考提供的答案是蒸馏；教辅资料提供的答案是：蒸馏或升华。目前

大部分教师在教学中也都认可这两种答案，这个答案到底正确与否？

分析我们先看这几种物质的沸点：I2的沸点虽然是184.35 ℃。但事实上在加热过程中，当

温度在45 ℃～77 ℃就会完全升华。而苯的沸点是80.1 ℃，CCl4的沸点是76.8 ℃，在加热蒸

馏时，溶质碘和溶剂如影相随地一同被蒸馏出来。因此。这两种答案都得不到晶体I2。

方法二

1. 原理

根据I2在CCl4中的分配能力远远小于I2在KI中的分配能力，即KI＋I2 === KI3（I3-：碘三离子）。而I3- 的性质与I2溶液相同，所以一般情况下得到I3-，也就等于得到了单质I2。

2. 分离方法如下

3. 实验装置图如下

4. 实验现象

烧瓶中剩余物为KI固体，烧瓶内壁和锥形瓶内壁附着有黑色碘晶体，锥形瓶中为碘水。

分析此方法有两个问题：

1. 用KI饱和溶液可以夺取碘，但是分层不是很明显，不容易分离。

2. 加热蒸馏也没有得到碘单质，试验似乎进入了一个循环中，只能得到碘水。

方法三化学法

用浓NaOH 溶液反萃取法，使I2 转化成碘盐进行富集。I2 的 CCl4溶液中的碘在碱性条件下

会发生歧化反应，所以可以用较浓NaOH溶液对 I2 的 CCl4溶液进行反萃取，使CCl4得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集，这一萃取进行得十分完全，反应为：

3I2＋6NaOH === 5NaI＋NaIO3＋3H2O

当NaI 和NaIO3富集到相当量时，使体系变成酸性介质，如加入足量硫酸，使其中碘元素转

变成单质I2 得以回收，反应为:

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 === 3Na2SO4＋3I2＋3H2O

用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得 NaOH固体

的密度为2.1 g/cm3，它与I2 反应的产物 NaI的密度为3.7 g/cm3，NaIO3 的密度为4.3 g/cm3，都大于 CCl4的密度1.59 g/cm3，而CCl4 的密度远远大于I－及I2的密度，这样就构成一个三

相体系，即固体NaOH（及反应生成的NaI、NaIO3）在最下层，CCl4 在中层，最上层为含I2

的水层。当上面的水层中含有 I2 时，两步萃取可以同时进行，即水层的I2 进入中层的 CCl4 层，中层的CCl4层里的I2又与下层的 NaOH 反应。在I2水层和CCl4层中不再有分配平衡，

加快了萃取进度，自发生成的I2 最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在

分液漏斗中进行分液，得以回收CCl4；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量稀硫酸可得

到碘。

方法四减压蒸馏

室温下，将碘和四氯化碳的混合液（2 g碘溶于30 mL四氯化碳中）在10～15 mmHg压力下进行减压蒸馏，约8 min将碘和四氯化碳分离开。

综上所述，用蒸馏方法来提取碘是不可采用的方法，减压蒸馏可以分离，但通常在实验室不方便操作。浓NaOH溶液反萃取法来分离碘和四氯化碳具有一定可行性。