分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对比研究

收稿日期: 2008 12 30 作者简介: 黄钟霆( 1980- ) , 男, 湖南永州人, 本科, 工程师, 现工作于湖南省环境监测中心站, 主要从事环境分析监测方面的研究。
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中国环境管理干部学院学报
2009 年 6 月
速为 1. 0 mL / m in, 进样体积 25 L , 在室温条件 另用 2 只装有 10. 0 mL 吸收液的微孔滤膜吸收
分光光度法
分光光度法
分光光度法
分光光度法
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2. 3. 3 光复活性能的影响 紫外线消毒法不能提供剩余消毒能力。当处
理水与光接触一段时间后被杀伤的微生物在光复
活机和下修复损失的 DNA 重新恢复原有特性, 致使细菌再生。微生物的复活对消毒效果有一定
的影响, 采用增加消毒剂量、控制排放条件、与其 他化学药剂联合消毒均可控制微生物复活现象, 但实际应用还需进一步研究探索[ 8] 。 3 前景
图 2 离子色谱法的标准曲线
2. 3 实际样品的测定及测定结果对比 为了对比硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法
的测定结果( 按国家标准) , 本研究对海利化工厂 污染源周围布置 A、B、C 和 D 4 个点进行采样, 并 将样品带回实验室分析, 测定结果如表 2 所示。
为了对两种测定方法进行对比, 检验两组数 据的精密度是否存在显著性差异, 利用 F 检验法 对表 2 中 的数 据 进 行分 析 计 算。经 计 算, F = 0. 94< F095 , 因此两组数据精密度无显著性差异。 也就是说, 硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法对 氯离子的测定结果没有明显区别, 两种方法均可 用于空气中氯化氢含量的测定。
H uang Zhongting, L uo Yueping, W u Xiaoping
( Envir onment al M onit ori ng Centr al S tati on of H unan Pr ovi nce, Changsha H unan 410004)
Abstract: H y drog en chloride cont ent s in at mo sphere samples f or lab cont ro l and pract ical samples can be reliably det erm ined by bot h spect rophot om et ry of H g( SCN) 2 and ion chro ma t og raphy, and F test demonstrat es t hat t here are no sig nif icant diff erences bet w een t heir de t ermination r esult s. H o w ever, spect rophot omet ry of H g ( SCN ) 2 is a relat ively co mplex method w it h large err or, long st able tim e and t ox ic reag ent s, w hich is harm ful t o analyzers and dif ficult in t reatm ent . In co nt rast , ion chrom at og raphy is a sim ple, saf e and reliable method f or hydr ogen chlo ride det er minat ion, and it can eff ect iv ely decrease t he po ssibility of sample pollution and guarant ee analysis qualit y. Key words: H ydr ogen chlo ride; at mosphere; ion chrom at og raphy; spect rophot omet ry
随着目前紫外线消毒技术日趋完善, 其在西 方发达国家广泛应用在水处理方面, 国内在紫外 消毒领域尚处在起步阶段, 和国外有着较大的差 距, 有少数城市有应用紫外进行消毒的实例, 紫外 消毒设备生产厂家不多, 因此, 大力研究紫外消毒 法在水处理中的应用技术对于我国用水安全性有
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氰酸汞具有剧毒, 危害操作人员的健康, 残液也难以处理。离子色谱法分析操作简单, 过程安
全可靠, 能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。
关键词: 氯化氢; 空气; 分光光度法; 离子色谱法
中图分类号: X831
文献标识码: A
wk.baidu.com
文章编号: 1008 813( 2009) 02 0069 03
Comparison of Spectrophotometry and Ion Chromatography for the Determination of Hydrogen Chloride
实验证明, 该法在室温下形成硫氰酸铁络离 子完全显色至 少需 10 min, 其 吸光度 在 20~ 30 min 稳定性最好, 2 h 后明显下降。所以在显色后 样品应放置 20 min 方可测定, 测定工作应在 2 h 内完成。 2. 1. 2 标准曲线
取 6 支 10 mL 具塞比色管, 按表 1 加入氯离 子标准使用液和氢氧化钠吸收液, 再在各比色管 中加入硫酸铁铵 2. 00 m L , 混匀后加入硫氰酸汞 - 乙醇 溶 液 1. 00 mL , 充 分混 匀, 用 水 定容 至 10. 00 m L。室温下放 置 20~ 30 m in。以水 为参 比, 用 2 cm 比色皿, 于波长 460 nm 处测定吸光 度。以吸光度 A 对氯化氢的质量浓度 C 绘制标 准工作曲线, 如图 1 所示。
目前, 空气中氯化氢的测定方法主要有硫氰 酸汞分光光度法和离子色谱法两种。前者是国家
标准方法, 方法灵敏, 显色液稳定, 但选择性差, 容 易受硫化氢、碘化物以及溴化物的干扰, 且方法不 易掌握; 后者方法准确灵敏, 选择性好, 能同时测 定多种阴离子, 具有高效、灵敏、快速等特点, 该方 法在测定水中氯离子方面已成熟, 但对环境空气
图 1 硫氰酸汞分光光度法的标准曲线
2. 2 离子色谱法 用氯离子标准物质应用液配制终质量浓度为
0. 1, 0. 5, 2. 0, 5. 0, 15. 0 和 20. 0 mg/ L, 每个质量 浓度进样 25 L , 以标 准物 质的保 留时间 定性。 以峰面积为纵坐标, 质量浓度为横坐标绘制标准 曲线, 如图 2 所示。
2009 年第 2 期 黄钟霆 罗岳平 吴小平 分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对 比研究
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表 2 硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法测定氯化氢的结果对比
mg/ L
点位
A
B
C
D
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
硫氰 酸汞
硫氰酸汞
硫氰酸汞
硫氰酸汞
离子色谱法
离子色谱法
离子色谱法
离子色谱法
参考文献
[ 1] 国家环境保护总局 空气和废 气监测分析方 法 编委会. 空 气 和废气监测分析方法 [ M] . 第 4 版. 北京: 中国环境科学出 版 社, 2003
[ 2] 武仁英, 等. 硫氰酸汞一高铁比色法测雨水中 氦离子如何才能 得到低而稳的空白值[ J] . 中国环境监测, 1986, 2( 1)
中氯化氢测定的应用尚处于起步阶段。为此, 笔 者对两种分析方法进行了对比研究。
1 试验材料和方法 离子色谱仪为 DX- 120 型( 美国戴安公司) ,
色谱条件为: Dio nex Io nP ac AS15 阴离子分离柱; IonP ac A G15 保护柱; ASRS - UL T RAII 抑制 器, 抑制电流 50 mA; 淋洗液: 38 mm ol N aOH , 流
下操作。
管, 除不采集空气外, 其余操作同样品, 作为空白
分光光度计 采用 DR/ 4000 型 ( 美 国哈 希公 对照。
司) 。氯离子标准溶液浓度为 1 000 m g/ L ( 国家 2 结果与讨论
标准物质中心) , 实验室用水为去离子水( 电导率 2. 1 硫氰酸汞分光光度法
0. 94 us/ cm) , NaOH 为优级纯。
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3 结论 本文采用硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法
对空气中的氯化氢含量进行了测定, 采用两种方 法进行实验室质控样和实际样品分析均能达到要 求, 且 F 检验法分析表明实测结果没有显著性差 异。然而, 硫氰酸汞分光光度法整个测试过程操 作繁琐, 误差较大, 稳定时间较长, 且硫氰酸汞具 有剧毒, 危害操作人员的健康, 残液也难以处理。 而离子色谱法分析操作简单, 过程安全可靠, 能够 有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。
( 湖南省环境监测中心站, 湖南 长沙 410004)
摘 要: 通过对硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法测定空气中氯化氢含量的对比发现, 两种方
法对实验室质控样和实际样品的分析测定均能达到要求, 且 F 检验法分析表明实测结果没有
显著性差异。然而, 硫氰酸汞分光光度法的测试过程操作繁琐, 误差较大, 稳定时间较长, 且硫
2. 1. 1 显色时间与稳定性
样品采集采用 2 支装有 10. 0 m L N aOH 吸
配制 1. 0 mg / L 、2. 0 m g/ L 、5. 0 mg/ L、
收液的微孔滤膜吸收管, 以 1. 0 L/ min 的流量采 10. 0 m g/ L 、20. 0 mg/ L 氯化氢溶液, 室温下不同
样 60 min, 采样 完毕后 封闭 吸收 管进、出气 口。 时间的吸光度测定结果见表 1。
表 1 不同时间测定的 吸光度
H Cl 质量浓度
显色时间( min)
( mg/ L )
5
10
20
30
60
1 20
1. 0
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第 19 卷第 2 期 2009 年 6 月
中国环境管理干部学院学报 JOU RNAL OF EM CC
10. 3969/ j. issn. 1008 813X. 2009. 02. 022
分光光度法与离子色谱法 测定空气中氯化氢的对比研究
V ol. 19No. 2 Jun. 2009
黄钟霆, 罗岳平, 吴小平
[ 3] 中国环境监测总站. 环境 水质监 测质量 保证手 册[ M ] . 第 2 版. 北京: 化学工业出版社, 1994
[ 4] 徐伯洪. 工作场所有害物质监测方法[ M ] . 北京: 中国人民 公 安大学出版社, 2003
( 上接第 62 页) 而使得达到微生物表面的紫外线剂量受到影响; ( 2) 浊度物质对微生物起到屏蔽作用, 微生物隐藏 在颗粒中受到保护, 避免了紫外线的破坏, 因而难 被消毒。随着流量的加大, 浊度对消毒效果的影 响越明显[ 7] 。