六氟化硫气体中微量杂质分析的研究

合集下载

六氟化硫的气相色谱分析

六氟化硫的气相色谱分析摘要：气相色谱技术是常用的实验检测设备。

本文重点对六氟化硫的气相色谱技术进行分析，以供参考。

关键词：六氟化硫气相色谱概述检测一、前言利用气相色谱技术对空气中的六氟化硫进行测定，方法科学有效，对于实验检测具有重要意义。

二、气相色谱技术1.基本原理气相色谱技术的基本原理是使样品蒸发后注入色谱柱内进行分析。

气样由惰性载气携带缓缓通过色谱柱后到达检测器，其间需控制色谱柱的温度以便当气样通过色谱柱时由于其中各类化合物析出时间不同而达到对其分离的目的。

随后，将由检测器得到的各化合物析出图谱的时间、面积等参量与该化合物已知浓度图谱对照后得到其浓度值。

有时需要采用多个色谱柱及/或检测器以便对样品进行精确分析。

这种典型的气相色谱技术进行油中溶解故障气体检测方法，已经在国内、外的油色谱分析实验室和在线监测设备中得到广泛的应用。

2.系统结构气相色谱技术在国内、外变压器油中溶解气体检测的应用较普遍和时间较长，各种型号产品的结构差异不大。

本文以一家美国投标商的产品为例，介绍采用气相色谱技术产品的典型系统结构。

产品的油气分离装置采用毛细管方式析出气样，之后用氦气作为载气，把气样推过色谱柱。

再通过气相色谱检测器测量各种成份气体浓度，常用的种类有热导池检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氢焰离子化检测器等。

三、六氟化硫气体纯度检测方法目前六氟化硫气体纯度现场检测仪器主要有依据热导原理和声速原理制造的检测仪器。

这类仪器要进行校验，以检测空气里纯六氟化硫的百分比来标定仪器。

如果出现其它气体（例CF4，分解物）其准确度可能会受到影响。

对于高纯气体的纯度检测，一般是通过测出了气体中其它杂质组分含量，来计算出气体的纯度。

进行六氟化硫气体纯度测试，因为六氟化硫气体中，所含杂质气体主要为空气，特别是运行中的设备，其他气体相对于空气含量（N2、O2）而言不在同一数量级，在现场测试可忽略不计。

应用色谱法开展六氟化硫气体纯度测试，只要能分析出N2、O2组分含量，则基本可以确定六氟化硫气体的纯度。

多维色谱技术检测电子气SF6中10种痕量杂质的研究

第38卷第6期2020年12月低温与特气.Low Temperature and Specialty GasesVoi.38,No.6Dec.,2020多维色谱技术检测电子气SF6中10种痕量杂质的研究魏王慧，于瑞祥，姜阳，高艳秋，董翊,任逸尘，陈鹰（上海市计量测试技术研究院，上海201203）摘要:使用多维气相色谱，通过反吹、中心切割等操作技术，对六氟化硫电子气中的10种杂质检测进行了方法开发，并系统地描述了三种电子气检测方法的开发过程和经验技巧，方法重复性好、检测效率高，可作为标准操作规范向社会开放共享。

关键词:多维色谱;六氟化硫气体;杂质;反吹;中心切割中图分类号:O657.7文献标志码:A文章编号：1007-7804（2020）06质03774doi：10.3969/j.issn.1007-7804.2020.06.008Study on Detection of Tee Tracc Impurities C Electronic Gas SF6byMulti-Pimeesionai ChromatographyWEI Wanghui，YU Ruixiang,JIANG Yang，GAO Yanqin，DONG Yi，REN Yichen，CHEN Ying (Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology，Shanghai201203，China)Abstract:This paper uses multi-dimensionai gas chromatooraphy to develop methods for the detection of10impuedes in sulfur hexafluoride electronic gas by back-flushing and center-cutting，and systematicalla descriUes the development process and experience of three electronic gas detection methods skids，methods are reproducible，and detection efficiency is high，which can be opened to the society as a standard operating specification.Key words:multi-dimensional chromatooraphy；sulfur>6X8101—0gas；impurity；back-flushing；center-cutting0引言作为全球电子产品制造大国，近年来中国电子信息产业的全球地位迅速提升，产业链日渐成熟，为中国集成电路产业发展提供了机遇特别是2014年《国家集成电路产业推动纲要》的细则落地，大规模集成电路的国产化已被列为我国政府中长远发展规划，大基金项目启动,地方各基金纷纷建立，鼓励半导体等高附加值部件的自主研发、生产，使我国半导体行业依赖进口的现状得以改善。

SF6分解产物及纯度指标的检测方法的分析判断。

SF6分解产物及纯度指标的检测方法的分析判断SF6气体广泛应用于不同领域，但在使用过程中，SF6可能会产生一些分解产物，对环境和设备有一定的影响。

因此，对SF6分解产物及纯度指标进行检测是非常重要的。

本文将分析和判断SF6分解产物及纯度指标的检测方法。

1. SF6分解产物的检测方法SF6气体的分解产物是指SF6在特定环境条件下发生分解而产生的不同化学物质。

常见的SF6分解产物包括SF4、SO2、SOF2等。

针对这些分解产物，可以采用以下检测方法：- 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：利用气相色谱与质谱的联用，可以对SF6分解产物进行分离和鉴定，从而确定其种类和含量。

- 红外吸收法：SF6分解产物具有特定的红外吸收特性，可以通过红外吸收光谱仪来检测和定量分析。

- 气体电色谱法（GC）：通过气体电色谱仪对SF6分解产物进行定性和定量分析，具有高灵敏度和准确性。

2. SF6纯度指标的检测方法SF6气体的纯度指标是指SF6气体中不同杂质的含量。

常见的SF6纯度指标包括水分、氧分、氮分、硫化氢等。

针对这些纯度指标，可以采用以下检测方法：- 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪对SF6气体中的杂质进行分离和定量分析，可以准确检测水分、氧分等指标。

- 热导法：通过热导仪对SF6气体进行检测，可以快速测定氮分和硫化氢等指标。

- 电导率法：通过电导仪对SF6气体中的离子进行检测，可以判断SF6气体的纯度程度。

3. 分析判断在进行SF6分解产物及纯度指标的检测时，应综合采用不同的检测方法，以确保结果的准确性和可靠性。

根据实际情况，选择适用的检测方法，并注意以下因素：- 检测设备的准确性和灵敏度；- 检测方法的操作简便性和实用性；- 样品准备的规范性和适当性；- 结果的可重复性和稳定性。

综上所述，对于SF6分解产物及纯度指标的检测方法，应综合考虑不同的检测技术，并注意相关的分析判断因素，以确保检测结果的准确性和可靠性。

SF6气体中杂质含量分析在GIS故障分析判断中的应用

SF6气体中杂质含量分析在GIS故障分析判断中的应用发表时间：2019-07-18T10:55:29.760Z 来源：《科技尚品》2018年第12期作者：赵荣普陈欣徐肖庆朱宁代正元[导读] 在设备实际运行的过程中，要想保证设备故障的排除率不断提升，促进其运转正常，在此次研究中，将SF6气体分解机理作为出发点，系统化描述故障不同的状态下，SF6气体的杂质含量特征，主要的目的就是利用设备气体含量的分析，进一步优化故障判断的准确程度，以达到设备利用率效率的全面提升。

基于此，文章将SF6气体杂质含量分析作为主要研究内容，重点阐述其在GIS故障分析判断中的具体应用，希望有所帮助。

云南电网有限责任公司昆明供电局基于SF6气体分解机理，针对各种故障条件的气体杂质含量展开了相关性分析，借助气体反应的研究确定发生故障的主要原因以及具体的故障预防和解决措施，积极贯彻并落实设备的潜伏性故障排除作业，以确保设备的安全可靠运行。

由此可见，深入研究并分析SF6气体中杂质含量分析在GIS故障分析判断中的应用具有一定的现实意义。

一、城市电网中GIS应用状况阐释GIS设备也被称作六氟化硫气体组合电气设备，在实际应用的过程中，安装便利且可靠性明显，实际占地面积不大，所以在城市电网与水电站等多种类型工程项目建设中得到了广泛应用。

在运用方面，电压的等级控制在110-500kV范围内。

特别是近年来，电力事业取得了理想的发展成绩，国内各地区电力设备厂家数量逐渐增多，而多以110kV电压等级为主。

通常情况下，110kV电压等级的GIS设备均采用三相共体结构，而对于220kV设备而言，则包括三相分体与三相共体两种类型。

一般来讲，高电压等级设备会选择使用三相分体结构[1]。

较之于传统的设备，GIS设备的优势十分明显，然而在实际运行期间，若有故障发生，必然会产生诸多不利影响，而且很难找出最佳备品与备件，需要较长的故障修复时间。

特别是进口设备，若要对故障部件进行更换，将会直接增加维修的难度，所需时间也会随之延长。

SF6分解产物及纯度指标的测定与分析。

SF6分解产物及纯度指标的测定与分析SF6（六氟化硫）是一种广泛应用于绝缘和弧灭电器的气体。

然而，长时间使用和电气设备故障可能导致SF6分解产物的生成，这些分解产物可能对设备性能和环境造成负面影响。

因此，对SF6分解产物及其纯度指标进行测定与分析是重要的。

测定方法常见的测定SF6分解产物的方法主要包括气相色谱法、红外法和质谱法。

这些方法具有准确性高、敏感性强的特点，可以对SF6分解产物进行定性和定量分析。

气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定SF6分解产物的方法。

通过气相色谱仪对样品进行分离和检测，可以获得SF6分解产物的浓度和相对含量。

这种方法的优点是操作简便、灵敏度高。

红外法红外法是另一种常用的测定SF6分解产物的方法。

通过红外光谱仪检测样品吸收红外辐射的能力，可以鉴别和定量SF6分解产物。

这种方法的优点是非破坏性，样品准备简单。

质谱法质谱法也可以用于测定SF6分解产物。

通过质谱仪对样品进行离子化和质量分析，可以获得SF6分解产物的质谱图谱和相对含量。

这种方法的优点是高灵敏度和高选择性。

纯度指标分析除了测定SF6分解产物，对SF6气体的纯度指标也是重要的。

常用的纯度指标包括SF6气体的含量、湿度和杂质成分等。

含量分析SF6气体的含量可以通过气相色谱法、激光检测法等进行测定。

这些方法可以准确地测定SF6气体的含量，以确保其符合相关标准要求。

湿度分析SF6气体的湿度可以通过湿度计和湿度探针进行测定。

湿度的高低会对SF6气体的绝缘性能和化学稳定性产生影响，因此湿度分析是重要的。

杂质分析SF6气体中可能存在氧气、水分、硫气等杂质成分。

通过质谱法、气相色谱法等对SF6气体进行杂质分析，可以确定这些杂质的含量，以保证SF6气体的纯度。

综上所述，对SF6分解产物及纯度指标的测定与分析是确保SF6气体性能和环境安全的关键步骤。

选择合适的测定方法，并对分解产物和纯度指标进行准确分析，将有助于保证SF6气体的质量和可靠性。

探讨六氟化硫气体分解物的分析技术

探讨六氟化硫气体分解物的分析技术摘要：为了保障电气设备的正常运转，就要采用科学合理的技术对六氟化硫（SF6）气体的分解物进行研究分析。

本文主要针对SF6气体分解物的检测管、气相色谱、电化学传感器以及电化学分析技术做出了论述，并针对红外吸收光谱、紫外吸收光谱、光声光谱等分析方法在SF6气体分解物分析中的应用进行了探讨。

通过分析SF6气体分解物能够有效监测和诊断电气设备的故障，更好的保障电器设备的有序运行。

关键词：SF6气体；分解物分析技术；电气设备故障诊断SF6气体已经被广泛运用到各种高压电气设备中，这种气体自身没有气味、颜色，也不具有毒性和可燃性，是一种化学性质特别稳定的气体，有很好的绝缘性和灭弧性能。

一般电气设备在正常运转过程中几乎没有分解物出现，这是由于SF6气体的分解温度超出了500摄氏度。

但是，如果电气设备内部出现故障，那么SF6气体会在高温电弧作用下分解产生SF2、SF3、SF4和S2F10等低氟硫化物。

这些低氟硫化物在纯净的SF6气体中会与活泼的氟原子迅速化合重新生成SF6。

然而，实际使用的SF6气体由于存在微量的空气、水分等杂质，氟原子和低氟硫化物在重新结合的过程中会与这些杂质以及故障点的绝缘介质、电极材料等发生反应，生成 HF、SO2、H2S、碳氟化物、金属氟化物、SO2F2、SOF2、SOF4、SF4、S2OF10、SiF4等一系列复杂分解产物。

其中HF、SO2等酸性分解物对设备内部金属及绝缘材料具有腐蚀作用，会加速设备绝缘劣化，导致设备发生突发性故障，从而引发电力事故。

近年来，在传统的检测管、气相色谱、化学气敏传感器和电化学分析等检测技术基础上，研究出红外吸收光谱、紫外吸收光谱、离子迁移谱和光声光谱等应用于SF6气体特征分解物的检测手段。

本文对这些检测分析方法进行了综述，并对未来SF6气体特征分解物分析技术的发展方向进行了展望。

1 传统的SF6气体分解物分析技术1.1 检测管法最早运用到商业化的SF6气体分解物分析技术就是检测管法，这是一种利用SO2、HF的酸性以及SO2的还原性与检测试剂中包含的NaOH和碘结合后产生的反应导致试剂变色，而变色带的长度与被检查物质的浓度呈正比，这样就可以从检测管的刻度直接读出被检测物质的浓度值。

六氟化硫中微量一氧化碳的分析

ＷＡＮＧＨａｙｎ，ＺｉａＨＡＮＭｅｙｎ，ＳＧｉｉｇＯＮＧＭｅｇａ，ＬｏｏｇｎｓＩＧｕｄｎ
（ＪｉｇＳｅｉａｅａｔｙＣＬｄ，ｉｉｇ７０５，ｈｎｉｎｐｃａＧｓｓＦｃｒｏ，ｔ．Ｊｎ２５Ｃｉａ）ｎｌｏｎ２
ｈｘｆｏｉｅｉａｂｎｍｏｏｉｅｃｎｅｓｏｕｎｃｅａｕｒｎｃｒｏｎｘｄｏｖｒｉｎｆｒａｅ，ａｃｒｉｇｔｈａｌｅｏｅａｄａｔｒｓｍｐｉｇｃｎｅｔｒｒｔｅｔｌｄｃｏｄｎｏｔｅｓｍｐｅｂｆｒｎｆａｌｏｖｒａｅｔｓｅｎｅ
据六氟化硫和一氧化碳在５Ａ柱中保留时间的差
别，采用阀切割分析六氟化硫中一氧化碳。即将进入色谱柱的六氟化硫在进入转换炉之前进行切换放空，只将分离出的一氧化碳进入甲烷转换炉进行转
缘漆分解的微量特征组分，如果用热导分析，因灵敏度太低，无法得到满足。本文主要介绍如何采用带甲烷转化炉的氢火焰气相色谱仪来分析六氟化硫
收稿日期：２１。２２；修回日期：２１－２１０１１．９０２０ —３
ｌ实验方案
１１色谱柱的选择．
通过查阅资料，并结合一系列实验可知，一氧
第２期
汪海燕，等：六氟化硫中微量一氧化碳的分析ＣＯ、Ｃ的转化率ｚ＝Ｏ
中的一氧化碳。

LW25126断路器SF6气体含有SO2和H2S成分的分析研究

-115-/2013.02/LW25-126断路器SF 6气体含有SO 2和H 2S成分的分析研究长治供电公司齐振忠宁晋峰吕永红李红喜王晓慧【摘要】随着以SF 6气体为绝缘介质的电气设备的广泛应用，SF 6气体的好坏决定了电力设备的运行安全。

在状态检修的推动下，运行电气设备SF6气体成分检测技术也有了很大提高。

在此基础上，结合一台110kV LW25-126型SF 6断路器开关返厂解体情况，对其SF 6气体中水分超标、H 2S气体与SO 2气体含量产生和升高的原因进行了分析研究。

【关键词】水分超标；SO 2气体；H 2S气体；悬浮放电1.引言六氟化硫（SF 6）气体是惰性非燃烧气体，常温常压下无色、无味、无臭、无毒，500℃以上时热稳定性仍很好。

此外，六氟化硫（SF 6）气体还具有高耐电强度和良好的理化特性，是迄今为止最理想的绝缘和灭弧介质[1]，其耐电强度是均匀电场中空气耐电强度的2.5倍左右，灭弧能力是空气的100倍以上。

因此，六氟化硫（SF 6）气体广泛应用于35kV及以上电压等级断路器和组合电器（GIS）等电气设备中。

但是当六氟化硫（SF 6）气体中混入杂质或水分增大，在电力设备运行中经电晕、火花和放电作用，分解产生各种有毒或腐蚀性气体。

这些分解物含有SO 2、H 2S、HF等近十种产物[2]。

分解物含量的增加会降低六氟化硫（SF 6）气体耐电强度，直接影响电力设备的安全运行，从而导致电气故障，影响设备安全，造成不可弥补的损失。

随着状态检修和带电检测技术的不断推进，对以SF 6气体为绝缘、灭弧介质处在运行状态的电气设备的六氟化硫（SF 6）气体成分检测也成为其中一项必不可少的检测项目。

本文根据一台110kV LW25-126型SF 6断路器近两年气体成分检测数据，结合其返厂解体情况，对该断路器SF 6气体含有的SO 2和H 2S的原因进行了分析。

2.问题叙述山西长治某变电站一台LW25-126型SF 6断路器于2000年12月投产后，截至到2008年4月一直运行良好。

SF6气体杂质分析

SF6气体杂质分析一、引言SF 6分子量148．05, ，无色、无味、低毒、非极性、生理惰性、非燃烧性气体，无腐蚀性。

重质气体，密度约为空气的5倍，熔点-50．5℃。

升华-63．8℃。

微溶于水、醇、醚。

散热能力好，能抵抗熔融的KOH或500 ℃水蒸汽作用，有很高的介电强度和良好的灭电孤性能。

由于SF 6密度比空气大，这样能减少绝缘距离，占地面积小，使用寿命长，操作简便。

自1970年中广泛用于断路器，高压同轴线，开关设备和变压器。

二、应用广东省电力试验研究所2005年报导:广东省电力系统中应用的SF 6断路器有3500多台，SF6组合电器70多套，SF 6互感器500余台，SF6开关设备占110KV以上开关设备总数的80%以上，广东已投产的电气设备中使用SF 6约232t，其中断路器用约45t，组合电器用气约187t。

广东省检修用期按10年计算，每年需更换SF 6气体约23t，总费用324万。

三、生产与提纯制备方法（1900起）1. 直接化合法：1）氟与熔融硫磺反应（120~180°C)，工业上常用,有副产物。

2）亦可用SF 4氧化制取：O2存在条件下将金属硫化物与HF反应。

2.电解法：SF 6由电解产生的氟在高温下与硫反应SF 6杂质会影响使用性能水和氟氢酸会腐蚀设备,氧在高压或电火花作用下,与SF 6成一系列氟化物：(SO2F2, SOF 2, S2F10) 等剧毒气体。

提纯1.碱洗法：除去酸性杂质气体，工业上广泛应用。

用50%碱水溶液KOH, NaOH, NaCO 3, Ca(OH)2吸收，然后将加热至250°C的粗产品气体通过加热至250~400°C的装有碱或矾土的铜管裂解器，最后再用水洗涤。

2.吸附法：分子筛能吸附H 2O, CO2；大连化物所提出一种改性分子筛，亦有用活性炭或活性氧化铝100~240°C接触反应。

3.冷冻法：-64°C时SF 6成固体，蒸汽压很低，CF4等可除去。

六氟化硫中杂质含量测量不确定度评定

1仪器和方法
1-1气相色谱仪仪器型号:GOW-MAC 816氮离子化气相色谱
仪；色谱柱：Hayesep Q， 12 ft x 1/8 x 2 mm， MoIc Sieve 13 = 8 ft x 1/8 x2 mm；柱箱温度：70［；检测器温度:45［；纯化器工作温度：550 ~560［。
收稿日期:2021-05-10
六氟化硫中杂质气体含量和水分含量，通过分析测量过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及结果
判断。评定结果表明:六氟化硫中杂质气体含量的测量不确定度主要来源于标准气体。
关键词:六氟化硫;气相色谱法;不确定度
中图分类号:0657.7
文献标志码:A
文章编号：1007-7804（2021 ）03-0030-05
3. 根据各标准不确定度分量计算合成标准
'e( ■^如=4.9%/2 =2.45% 考虑到校准证书中相对不确定度定量重复性的因素,定量重复性为0. 5% ,估计其为均匀分布，故基线噪音所带来的相对标准不确定度：
'n =槡.45%2 - (0.5%/槡3)2 =2.433%
不确定度('o) $ 4-确定扩展不确定度(用I表示)，按下式计
平均值
0.6988 4.3208 0.4985 0.4973 0.4988 0.4968
标准偏差相对标准偏差/%
0.005 67 0.016 40 0.004 806 0.004 131 0.005 636 0.003 125
0.4769 0.3796 0.7038 0.8307 0.6324 0.6290
）：“（=?）2
u ra（O2+Ai） sample =槡--- ------- = % 0- 0406

高纯气体中微量杂质分析方法探讨

高纯气体中微量杂质分析方法探讨发布时间：2022-10-23T00:55:07.046Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：孟恒秦远望李涛[导读] 社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高孟恒秦远望李涛宿州伊维特新材料有限公司安徽省宿州市 234000摘要：社会经济迅速发展，武器导弹、飞船卫星等各个领域对气体的需求越来越大、要求越来越高，高纯气体生产逐渐受到更多的关注，为保证高纯气体质量，提升其使用效率，有必要结合具体的标准，针对高纯气体类型，采用适宜的方法来测量分析其微量杂质含量，确保高纯气体达到使用标准，以此来发挥其更大价值与效用。

文章就高纯气体概念阐述、高纯气体中微量杂质分析方法展开了论述与分析。

关键词：高纯气体；微量杂质；分析方法引言：研究高纯气体中微量杂质分析方法，需明确高纯气体的基本概念，结合高纯气体类型，对其中混有的微量杂质进行针对性的测量与分析，并把握分析过程中的重点内容，比如取样方法、测量分析方法选用等，按照固定的流程来确定高纯气体中各项微量杂质的含量，并通过各种专业手段来提升高纯气体应用价值，这对其长远发展来说极为关键。

1.高纯气体概念阐述高纯气体指的是通过现代提纯技术所能达到的某个等级纯度的气体，但针对不同类型的气体，其有着不同的纯度指标，如针对氮，氢，氩，氦而言，纯度≥99.999%可称高纯气体，而对氧气来说，其纯度≥99.199%可称高纯氧，因高纯气体本身的特性与优势，其广泛用于各个行业，并起到对行业发展不同程度的推动作用[1]。

2.高纯气体中微量杂质分析方法研究高纯气体中微量杂质分析方法，可从以下三个方面来展开研讨分析：2.1正确取样取样是进行高纯气体中微量杂质测定、分析的首要与关键步骤，其直接关系到测量分析结果与准确性。

因气体样本本身的高扩散性，可制备标准、均匀的高纯气体标准样本，在取样时，需关注以下要点：①若是采样是处于大气环境下，需保持系统的整体密闭性，避免H2O、H2、O2等气体影响采样系统，产生错误的测量分析结构，因此制作无污染的进样装置，是保持分析结果的关键技术，可选择高灵敏度检测器来实现，将此检测器装置在采样装置的适宜位置，与采样装置搭配使用，以此来检测高纯气体中的微量杂质变化；②若是所用检测器灵敏度不足，可选择引入变温浓缩进样技术，增加进样量，以此来间接测定装置中的微量杂质含量，但因操作步骤增加，可能会产生更多的污染源，降低测量分析结果准确性，故而该种方式应作为搭配使用的手段[2]。

电气设备保护气SF_6中氟化硫酰等杂质的分析方法研究

现代测量与实验室管理文章编号 : 1005 - 3387 (2008) 06 - 0010 - 12
2008年第 6期
电气设备保护气 SF6 中氟化硫酰等杂质的分析方法研究
姚强 1 盖良京 2 吴海 2 胡树国2 易洪 2 王勇 1 刘永 1
1 标准物质的配制和分析检测
氟化硫基体对检测的干扰 ,同时须配置作为检测标
准的杂质组分的标准物质。
标准物质的配制系采用 ISO6142∶2001国际标准
(气体分析 -校准用混合气体的制备 - 称量法 )制备所
有的气体标准物质。其原理是在充入已知摩尔分数的
一定量的气体组分之前后分别称量容器 ,所充入的气
(1 - 01149% ) ×41003
21中国计量科学研究院北京100013气体是一种广泛应用于各种高压电气设备的绝缘介质当sf电气设备中存在故障放电或过热性故障情况下少量sf6气体会发生分解形成各种分解产物通过对分解产物性质和含量进行分析和判断可以了解设备内部的故障性质和程度本文主要探讨六氟化硫分解产物中可能导致设备内部故障的气体标准物质的制备以及这些物质在色谱上的分离和分析方法
体组分的质量由两次称量读数之差来确定 ,依次充入
不同的组分气体 ,从而获得一种混合气体。
混合气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表
示 ,定义为组分 i的摩尔数与混合气体总摩尔数之比。
组分 i含量按下式计算 :
ni
Δm i /Mi
∑ ∑ Xi = ni +
k=Βιβλιοθήκη nj Δmi /M i +
k Δm j
/M j
— 10 —
图 1 气体标准物质配制流程图

SF6电气设备气体成分分析浅析

SF6电气设备气体成分分析浅析摘要：六氟化硫（SF6）作为一种常用的电力绝缘气体，具有优良的绝缘、灭弧特性。

但其在设备运行期间可能分解产生具有毒性的其他气体，对于检修设备的工作人员来说十分危险。

本文通过研究六氟化硫的理化特性，分析和比较六氟化硫分解气体成分和其分析方法，为安全使用该气体服务。

关键词：六氟化硫理化特性气体成分分析1引言近年来，特高压、大容量电网的建设如雨后春笋一般发展。

由于无法解决易燃的问题，原有使用绝缘油作为绝缘介质的变电站正在逐步进行无油化改造。

以气体作为绝缘灭弧介质的电力电器快速发展起来。

六氟化硫作为具有优良绝缘、灭弧特性的工业气体，其安全制备与使用受到广泛关注。

六氟化硫是目前世界上性能最好的绝缘介质，纯净的六氟化硫没有毒性。

但在使用中，不可能时时刻刻做到绝对的密封。

如果六氟化硫中的杂质达到一定浓度，在生产和使用过程中都会产生具有毒性和腐蚀性的副产品。

这些副产品不仅损害设备，严重时甚至会威胁到操作、检修人员的生命安全。

做好检测、分析六氟化硫的使用状态，对于其安全使用，防止事故发生有着重要的作用。

2六氟化硫的主要特性2.1理化特性六氟化硫，分子式为SF6，由一个硫原子与六个氟原子以共价键作用而成，六个氟原子包围着硫原子成正八面体。

标态下的六氟化硫是一种无色无味气体，其密度接近理论值。

当冷却到-63℃时变成无色的固体物质，加压时可熔化，其三相点参数为：t＝-50.8℃,p＝0.23MPa。

六氟化硫是负电性气体。

负电性是指分子（原子）吸收自由电子形成负离子的特性，这是六氟化硫能够在高压、复杂电器中使用的首要原因。

2.2电气性能2.2.1绝缘性氟元素的负电性在卤族元素中居于首位，具有极大的电子截获界面。

六氟化硫中含有六个氟原子，具有极强的负电性（即吸附电子的能力）。

我们从分子结构即可知六氟化硫具有相当可观的绝缘特性。

事实上，通过实验，人们了解到六氟化硫的击穿强度在同温同压下是空气的三倍。

一种六氟化硫气体中杂质分析方法[发明专利]

专利名称：一种六氟化硫气体中杂质分析方法专利类型：发明专利
发明人：苗玉龙,谢刚文,姚强,张施令,侯雨杉,邱妮申请号：CN201910676804.6
申请日：20190725
公开号：CN110376304A
公开日：
20191025
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种六氟化硫气体中杂质分析方法，所述方法包括如下步骤：搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统；根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱；对所述气相色谱仪测试系统进行标定；对样品气体进行定量采集；通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。

本发明方法能够实现六氟化硫中多种杂质气体的定量检测。

申请人：国网重庆市电力公司电力科学研究院,国家电网有限公司
地址：401123 重庆市渝北区北部新区黄山大道中段80号办公综合楼
国籍：CN
代理机构：北京众合诚成知识产权代理有限公司
代理人：贺春林
更多信息请下载全文后查看。

气体杂质对SF6气体分解产物影响研究

表１不同氮气含量下Ｓ分解产物Ｆ
Ｔａ１Ｄｅｏｍｐｅｒｂ．ｃｏｓｄｐｏｄｕｔｇｃｓＳａｓｕｎｄｒｄｉｆｅｅｆｅｒｎｔ
ｌ一，Ｆ气体其他杂质含量满足ＩＣ标准和中国ＯＳｅＥ
国家标准。含有不同水分值的Ｓ气体在放电试Ｆ验下的分解产物如表２所示。由表２可知，随着水分含量的升高，Ｆ气体分解物总含量大幅度增加，ｓ６其中ｓ＋Ｓ和Ｈｚ０。ｏＦｓ的含量增加幅度较大，Ｓ。加趋势较缓。ＯＦ增
ｐｏｕｔ．ｂｔＨ２ｏ）ｈｓｇｅｔｉｆｅｃｎｍａｉｇＳ６ｄｃｍｐｓｄｐｏｕｔ，ｉｈａｅｏｗ－ｎｒｙｄｓｈｒｅｒｄｃｓｕｒ（２ａｒａｌｎｅｏｋｎＦｅｏｏｅｒｄｃｓｎｔｅｃｓｆｌｅｅｇｉｃａｇ．ＴｈｅＯｎｕｏｅｒ—
别研究和分析了氮气、氧气、水分和四氟化碳４种气体杂质在放电情况下对Ｓ气体分解产物含量的Ｆ
陷或故障，对保证设备和电网的安全运行具有重要意义。Ｓ。体在电弧、电和过热作用下存在分Ｆ气放
０２ｔ，大放电量为２Ｃ，部分放电量为６．ｓ最Ｌ０ｐ大～
１０ｐＣ。
１
Ｏ
１Ｏ
时间／ｓｍ
ａ）电压测量波形

六氟化硫中的微量氟化物的GC-MS检测方法

六氟化硫中的微量氟化物的GC-MS检测方法于瑞祥　董翊　姜阳　高艳秋　陈鹰 / 上海市计量测试技术研究院摘　要　建立了气相色谱质谱联用法测定六氟化硫中的四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的方法。

采用选择性离子监测（S I M）模式，分别以m/z 69、m/z 119和m/z 69作为四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的定量离子，在0.1~50μmol/mol的浓度线性范围内，待测物体积分数与响应值呈良好的线性关系（R2≥0.999），四氟化碳、六氟乙烷和八氟丙烷的检出限均低于0.01μmol/mol。

方法处理简单，检测时间短，具有良好的准确度和精密度，并解决了八氟丙烷响应差的问题。

关键词　气相色谱质谱联用；四氟化碳；六氟乙烷；八氟丙烷；检测0　引言六氟化硫（sulphur hexafluoride，SF6）是一种气体材料，常态下为无色、无味、无毒，微溶于水、乙醇、乙醚的不易燃气体，其化学成分稳定，是已知化学稳定性最好的气态物质之一。

六氟化硫具有优异的电绝缘性能和灭弧能力，因此被广泛应用于电器、宇航、电子、气象、冶金、机器制造、制冷、激光、医学等领域，在微电子及半导体领域，高纯的六氟化硫通常作为电子元件洁净剂[1-5]。

随着六氟化硫在各个领域的广泛应用，产品质量也越来越受到重视，其中的氟化物杂质含量成为影响产品质量的重要原因。

目前，对六氟化硫中微量氟化物的检测方法主要采用气相色谱结合氢火焰离子检测器（FID）、热导检测器（TCD）或氦离子化检测器（HID）[6-8]。

随着工业水平尤其是电子工业的发展，对于杂质含量的要求也越来越高，FID、TCD的检出限已渐渐不能满足目前检测需求，而HID虽然具有较低的检出限，但是由于其采用的是阀柱切换技术，检测时间长且对操作人员的要求很高，并且在实际操作中发现，HID对部分氟化物如八氟丙烷响应差或无响应，因此，很有必要建立一种快速灵敏准确的检测方法。

目前气相色谱质谱联用方法在有机物的检测中已经获得广泛的应用，但对于无机气体类的研究鲜有报道。

SF6气体微水含量超标原因分析及处理

SF6气体微水含量超标原因分析及处理许昌胡昊（湖北清江水电开发有限责任公司，湖北宜昌443000）摘要：介绍了湖北能源集团旗下电厂SF6电气设备微水偏高的异常情况，通过更换吸附剂、抽真空、注氮、换气等处理流程，对微水含量偏高产生的原因进行了分析，并提出了防范措施。

关键词：SF6气体；微水含量；绝缘材料；吸附剂0引言随着电网的迅速发展，电力系统的容量急剧增大，SF6全封闭组合电器以其体积小、噪音低、维护工作量小等特点，得到了广泛应用。

SF6气体是一种稳定的惰性化合物，常温下一般不会发生化学反应，因此其是一种极好的绝缘和灭弧介质。

如果SF6气体中含有空气、水分等杂质，在一定条件下（如电弧、火花放电），被电解产生的氟硫化合物与水反应可以生成腐蚀性很强的化学物质，会腐蚀金属部件与绝缘材料，缩短设备使用寿命，影响SF6气体纯度及其电气性能。

而且水分过量会凝结在固体介质表面，在设备运行后发生闪络，严重时会造成断路器爆炸事故。

因此，微水试验作为SF6电气设备的必试项目，已广泛地受到重视，必须加强对SF6电气设备的监测［1］。

我国行业标准DL/T603—2021中规定了SF6气体湿度的检测标准。

（1）周期：新设备投入运行及分解检修后一年应检测一次，运行一年后若无异常情况，可间隔1～3年检测一次。

（2）SF6气体湿度允许标准如表1所示。

1SF6气体微水检测记录1.1齐岳山南能线出线气室SF6微水试验数据及趋势图表2021年在齐岳山风电公司一级站检修时，发现其GIS南能线出线气室微水超标，具体测量数值如表2所示，检修处理之前微水值为1049μL/L，检修处理之后，微水含量一直处于上升趋势，48h后，稳定后微水值接近运行允许极限值500μL/L。

表2南能线出线气室微水值数据表南能线出线气室微水值趋势图如图1所示。

1.2清江水布垭电厂51PTSF6微水试验数据及趋势图表2021年12月，检修公司在对水布垭电厂GIS进行周期性检测时发现母线上51PT三相气室SF6气体水分都超出500μL/L的运行标准，换气处理后，测量微水值为100μL/L以下。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

中图分类号：Ｔｌ６０Ｑｌ．２文献标识码：Ｂ文章编号：０７７０（０００ —０６０１０－８４２１）２０２ — ４
ｄｉ１．９９ｊｉｎ１０－８．０００．０ｏ：０３６／．ｓ．０７７０２１．０７ｓ４２
ＴｈｔｄｆＴｒｃｍｐｒｔｓＡｎｌｓｓｉｕｆｒＨｅａｕｒｄｓｅＳｕｙｏａｅＩｕｉｅａｙｉｎＳｌｕｘｆｏｉｅＧａｉｌ
Ａｂｔａｔｈｒｃｅｄｓｒｅｉｄｆｇｓｃｒｍａｏｒｐｙｄｔｒｎｔｎｏｒｃｍｐｒｅｎｓｌｕｅａｕｒｄｓｒｃ：Ｔｅａｔｌｅｃｂｄｔｋｎｓｏａｈｏｔｇａｈｅｅｍｉａｏｆｔａｅｉｕｔｓｉｕｆｒｈｘｆｏｅｉｉｗｏｉｉｉｌｉｇｓｉ，Ｃ４３８Ｏ２２ＯＦ，ＳＦ０．Ｃｍｐｒｅｔｅｍａｏｄｃｖｔ－ａｈｔｍｅｒｅｖｓｌｗａｄｈｌｍａ：ＡｒＦ，ＣＦ，ＳＦ，Ｓ２２ｌ０ｏａｅｔｈｒｌｃｎｕｔｉｆｍｅｐｏｏｔｃｓｌａｅｉｄｈｉｙｌｉｅｎｕｉｎｃｒｍａｏｒｐｙａａｙｉｆｔｅｒｓｌ．ｈｅａｖｒｏｓｈｎ３０．Ａｎｅｒｓｌｅａａｙｉｆｔｅｐｏ — ｏｈｏｔｇａｈｎｓｓｏｅｕｔＴｅｒｌｔｅｅｒｒｓｌｓｔａ．％ｌｈｓｉｉｅｄｔｅｕｔｏｔｌｓｓｏｒｂｈｓｆｈｎｈｌｍｓｄｓｕｓｄｅｉｉｃｓｅ．
Ｋｅｒｓａａｓｌｒｅａｕｒｅｃｏａｇａｈ；ｕｕｕｒｅＳ２２ＳＦ；ｓＦ０ｙＷｏｄ：ｌｉｏｓｆｘｆｏｄ；ｈｍｔｒｙｓｌｆｏｄ；Ｏ；Ｏ２２ｌｎｙｓｕｕｈｌｉｆｒｏｐｆｌｉｒＦＯ
素，特别是Ｓ６Ｆ在高压灭弧时产生的分解产物，对态，稳定性好，介电强度是空气的两倍多。由于上设备和人身的安全都有着不同程度的危害。述特点，Ｓ６Ｆ广泛应用于电力工业、高能物理、冷ｓＦ气体在电弧作用下会发生分解，分解过程冻技术、气象、冶金、激光技术和医学领域。化工中产生许多复杂的化学反应，生成多种分解物。主行业制造ｓ６Ｆ气体的方法主要是采用单质硫磺与过要有：ＳＦ、Ｓ：２：，０２０Ｆ、ＳＦ。Ｏ等，这些气体都有不量气态氟直接化合反应而成；即Ｓ＋３２ｓ６＋ＱＦ一Ｆ同程度的毒性，它们的存在对气体分解还会形成催（出热量）放。在合成中含有多种杂质，其杂质的化作用，使得ｓＦ气体的质量严重下降，严重影响组成和含量受原材料的纯度、工艺条件等因素影了设备正常运行，如泄漏到大气中，会影响周围居响，有很大差异。其组成有ＡｒＣ４ＣＦ、ｉＦ、３ｓ、民健康，因此社会对此特别关注。Ｓ２２Ｏ２２１ＯＦ、ＳＦ、ＳＦ０Ｏ等 ’ 引。笔者根据市场需求，查阅了国内外Ｓ６Ｆ的相关随着电力工业的迅速发展和技术装备水平的提高，大量的ｓＦ断路器及全封闭组合电器不断地投入建设和运行。由于Ｓ６体优越的绝缘及灭弧特Ｆ气性，超强的化学稳定性以及ｓ６Ｆ电器设备少维护的特点，使其得到广大用户的欢迎。如上海为迎接２１年世博会召开，在浦东三林世博会址新建的００
（上海基量标准气体有限公司，上海宜山路７０号１９室７０２０３）０２３
摘要：用两种气相色谱法测定了六氟化硫气体中微量杂质：ｉＦ、ＣＦ、Ｓ２Ｏ２：。，比较了热Ａｒ４３８ＯＦ、ＳＦ、ｓＦＯ、Ｃ。导一火焰光度串联法与氦离子色谱法的分析结果，相对误差小于３０．％，并对分析结果中的问题进行了讨论。关键词：六氟化硫分析；色谱法；低硫氟化物；Ｓ２２Ｏ２２１ＯＦ；ＳＦ；ｓＦ０Ｏ
２ｌ４月００年
第２卷第２８期
ＬｗＴｍｐｒｔｒｎｐｃ￣ｔｓｓｏｅｅｕｅａｄＳｅｉｙＧａｅａ
低温与特气
Ｖｏ．８，№ ２１２Ａｐ．２１ｒ，００
六氟化硫气体中微量杂质分析的研究
邱惠珍，周卉，孙叶青，薛伟明，杨遂平
ＱＵＨｉｈｎＺＯｕ，Ｕｅｑｎ，Ｕｉｎ，ＡＧＳｉｉｇＩｕ— ｅ，ＨＵＨｉＳＮＹ —ｉｇＸＥＷｅ— ｇＹＮｕ— ｎ ’ ｚｍｉｐ
（ｈｎｈｉｉｉｇＲｆｒｎｅＧｓＬｄ，ｎ０，７ｉｈｄ，ｈｎｈｉ０２３ＣｉａＳａｇａＪＬａｅｅｃ Байду номын сангаасａｔ．Ｕｉ１９７０ＹａＲｎｅｔＳｎＳａｇａ２０３，ｈ）ｎ