常用实验室器材使用方法

玻璃仪器的干燥 有机化学实验室经常需要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之 晾干的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种： (1)自然风干是指把已洗净的玻璃仪器在干燥架上自然风干，这是常用而简单的方法。但必须注意，若玻 璃仪器洗得不够干净时，水珠不易流下，干燥较为缓慢。 (2)烘干 是指把已洗净的玻璃仪器由上层到下层放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水 珠，器皿口侧放。带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞才能烘干，玻璃仪器上附带的橡胶制品在放 入烘箱前也应取下，烘箱内的温度保持 105℃左右，约 0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切 不可把很热的玻璃仪器取出，以免骤冷使之破裂，当烘箱已工作时，不能往上层放入湿的器皿，以免水 滴下落，使热的器皿骤冷使之破裂。 (3)吹干 有时仪器洗涤后需要立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量晾干 后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷吹风 1-2min，待大部分溶剂挥发后，再吹入热风至完全 干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却
免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装拆。 （3）装配时，把磨口和磨塞轻轻地对旋连接，不宜用力 过猛。但不能装得太紧，只要达到润滑密闭要求即可。 （4）用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会 粘牢，以致拆卸困难。 （5）装拆时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装拆，否则极易造 成破损。 磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。
搅拌器也是有机化学实验必不可少的仪器之一，它可使反应混合物混合得更加均匀，反应体系的温度更 加均匀，从而有利于化学反应的进行特别是非均相反应。 搅拌的方法有三种：人工搅拌、磁力搅拌、机械搅拌。人工搅拌一般借助于玻棒 就可以进行，磁力搅拌是利用磁力搅拌器，机械搅拌则是利用机械搅拌器。 磁力搅拌器由于磁力搅拌器容易安装，因此，它可以用来进行连续搅拌尤其当反应量比较少或在反应是 在密闭条件下进行，磁力搅拌器的使用更为方便。但缺点是对于一些粘稠液或是有大量固体参加或生成 的反应，磁力搅拌器无法顺利使用，这时就应选用机械搅拌器作为搅拌动力。磁力搅拌器是利用磁场的 转动来带动磁子的转动。磁子是在一小块金属用一层惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹着的，也可以自
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频率达到 50Hz 左右时方可打开闸板阀。 2、如果容器处于大气下，首先要做的是检查大漏，即关闭容器大门和放气阀。然后打开水龙头，闸板阀， 机械泵，ZDF—IV 真空计电源，观察真空计读数到达 30Pa 左右时，再打开分子泵(注：先按下 FDK—600K 总电源，然后按下启动键)。 3、等到分子泵正常工作后(工作频率稳定在 450Hz)，按下真空计中电离计单元的启动键对真空度进行观 测。 4、在真空达到 Pa 时可以打开离子泵，此时先关闭分子泵处的闸板阀，但不要关闭分子泵，等到离子泵 的电压达到 4000V 时(离子泵稳定工作后)再关掉 5410~10−− 分子泵，机械泵。 5、如果不需要维持真空时，先关掉真空计电源，后只需要把离子泵的闸板阀关闭即可，不关闭离子泵， 而是让离子泵处于工作状态保持其内部环境。(注意：烘烤与离子泵不能同时打开，烘烤的目的是为了让 离子泵更好的工作，需要时可先烘烤，关闭烘烤后在打开离子泵开关。一般不需要打开烘烤。)
加热装置 搅拌器 压缩气体钢瓶 玻璃仪器 玻璃仪器的干燥 旋转蒸发仪 气压计 真空泵
常用实验室器材使用方法
加热 为了加速化学反应，以及将产物蒸馏、分馏等，往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机 溶剂都是易燃易爆物，所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热（特殊需要除外）。 为了保证加热均匀，一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和 金属等，根据加热温度、升温的速度等需要，常用下列手段： (1) 水浴和蒸汽浴 当加热的温度不超过 100℃时，最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出（强调）：当用到金属钾、 钠的操作以及无水操作时，决不能在水浴上进行，否则会引起火灾或使实验失败，使用水浴时勿使容器 触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发，适当时要添加热水，使水浴中的水面经常保持稍高于容 器内的液面。电热多孔恒温水浴，使用起来较为方便。 (2) 油浴 当加热温度在 100～200℃时，宜使用油浴，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴温度 20℃左右。常用的油浴有： 1）甘油 可以加热到 140-150℃，温度过高时则会炭化。 2）植物油 如菜油、花生油等，可以加热到 220℃，常加入 1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。若温 度过高时分解，达到闪点时可能燃烧起来，所以使用时要小心。 3）石蜡油 可以加热到 200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。 4）硅油 硅油在 250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室里较为常用的油浴之 一，但其价格较贵。 使用油浴加热时要特别小心，防止着火，当油浴受热冒烟时，应立即停止加热，油浴中应挂一温度计， 可以观察油浴的温度和有无过热现象，同时便于调节控制温度，温度不能过高，否则受热后有溢出的危 险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。 加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后， 再用纸片或干布檫干器壁。
玻璃仪器 学实验室玻璃仪器可分为普通玻璃仪器和磨口玻璃仪器。 标准接口玻璃仪器是具有标准化磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器口塞尺寸的标准化、系统化、磨砂密 合，凡属于同类规格的接口，均可任意连接，各部件能组装成各种配套仪器。与不同类型规格的部件无 法直接组装时，可使用转换接头连接。使用标准接口玻璃仪器，既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免 反应物或产物被塞子玷污的危险，口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏 有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。 标准接口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造，当某个部件损坏时，可以选购。标准接口仪器的每 个部件在其口塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有 10，12，14，16，19， 24，29，34，40 等。 有的标准接口玻璃仪器有两个数字，如 10/30，10 表示磨口大端的直径为 10mm，30 表示磨口的高度为 30mm。 使用标准接口玻璃仪器应注意以下几点： （1）磨口塞应经常保持清洁，使用前宜用软布揩拭干净，但 不能附上棉絮。 （2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂，以增强磨砂口的密合性，避
制：用一截 10# 铁铅丝放入细玻管或塑料管中，两端封口。磁子的大小大约有 10mm、20mm、30mm 长， 还有更长的磁子，磁子的形状有圆柱形、椭圆形和圆形等，如图 2.5，可以根据实验的规模来选用。机 械搅拌器机械搅拌器主要包括三部分：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。 电动机是动力部分，固定在支架上，由调速器调节其转动快慢。搅拌棒与电动机相连，当接通电源后， 电动机就带动搅拌棒转动而进行搅拌，搅拌密封装置是搅拌棒与反应器连接的装置，它可以使反应在密 封体系中进行。搅拌的效率在很大程度上取决于搅拌棒的结构，图 2.6 介绍的老式搅拌棒是用粗玻璃棒 制成的。根据反应器的大小、形状、瓶口的大小及反应条件的要求，选择较为合适的搅拌棒。 气压计 气压计的作用是指示系统内的压力，通常采用水银气压计。在厚玻璃管内盛水银，管背后装有移动标尺， 移动标尺将零度调整在接尽活塞一边玻璃管 B 中的水银平面处，当减压泵工作时，A 管汞柱下降，B 管汞 柱上升，两者之差，表明系统的压力。使用时必须注意勿使水或赃物侵入测压计内，水银柱中也不得有 气泡存在，否则将影响测定压力的准确性。封闭式水银测压计的优点是轻巧方便，但如有残留空气或引 入了水或杂质时，则准确度受到影响。这种测压计装入水银时要严格控制不让空气进入，方法是先将纯 净汞放入小圆底烧瓶，然后与测压计相连的高效油泵抽气至 13033Pa(10-1mmHg)以下，并轻拍小烧瓶， 使泵内的气泡逸出，用电吹风微热玻璃管使气体抽出，然后把水银注入 U 形管停止抽气放入大 气即成。开口式水银测压计装汞比较方便，比较准确，所用玻璃管的比度要超过 760mm。U 形管两臂汞柱 的高度之差即为公共压力与系统中压力之差。 真空泵 根据使用的范围和抽气效能可将真空泵分为三类： (1) 一般水泵，压强可达到 1.333~ 100kPa (10~760mmHg)为“粗”真空。 (2) 油泵，压强可达 0.133~133.3 Pa(0.001~1mmHg)为“次高”真空。 (3) 扩散泵，压强可达 0.133 Pa 以下，(10-3 mmHg)为“高”真空。 在有机化学实验室里常用的减压泵有水泵和油泵两种，若不要求很低的压力时，可用水泵，如果水泵的 构造好且水压又高，抽空效率可达 1067~3333 Pa (8~25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力理论上相当于 当时水温下的水蒸气压力。例如，水温 25℃、20℃、10℃时，水蒸气的压力分别为 3192、2394、 1197Pa(8-25mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降，水流倒吸；停止抽气前， 应先放气，然后关水泵。 若要较低的压力，那就要用到油泵了，好的油泵能抽到 133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好坏决定于其机 械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好。如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油 吸收结果增加了蒸气压，从而降低了抽空效能，如果是酸性气体，那就会腐蚀油泵，如果是水蒸气就会 使油成乳浊液而抽坏真空泵。因此使用油泵时必须注意下列几点： 在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。 蒸馏前必须用水泵彻底抽去系统中有机溶剂的蒸气。 如能用水泵抽气的，则尽量用水泵，如蒸馏物质中含有挥发性物质，可先用水泵减压抽降，然后改用油 泵。 减压系统必须保持密不漏气，所有的橡皮塞的大小和孔道要合适，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻 璃涂上真空油脂。 抽真空步骤及注意事项 首先检查真空容器所处状态，处于真空下或者处于大气中。决定了两种启动真空设备的程序：第一种， 真空下操作程序。第二种，大气状态下操作程序。注意：第一次启动要先打开 ESP—A 总控电源，总控电 源上面三个灯表示三相电，三灯全亮表示正常。 1、如果容器处于低真空状态下，不能立即打开闸板阀以免引起真空油的回流。正确的操作步骤是先打开 水龙头，然后打开机械泵(注：按下机械泵的启动键)，同时打开 ZDF—IV 真空计电源，观察真空计读数 到达 30Pa 左右时，再打开分子泵(注：先按下 FDK—600K 总电源，然后按下启动键)，看到分子泵的工作
压缩气体钢瓶 在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如 氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。 一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时 用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十 分危险。 有机化学实验室里常用的压缩气体压强一般接近 200 个大气压。整个钢瓶的瓶体是非常坚实的，而最易 损坏的，应是安装在钢瓶出气口的排气阀，一旦排气阀被损坏，后果则不堪设想，因此为安全起见，都 要在排气阀上装一个罩子。除此之外，这些压缩气体钢瓶应远离火源和有腐蚀性的物质，如酸、碱等。 实验室里用的压缩气体钢瓶，一般高度约 160cm，毛重约 70 到 80 公斤。对于如此庞大的物体，如果不 加以固定，一旦倒下来肯定会砸坏东西或砸伤人，且不说还会有高压气体本身带来的危险。因此，也是 从安全考虑，应当将钢瓶固定在某个地方，如固定在桌边或墙角等（如图 2.15）。 为了转移方便，一般选用特制的推车(如图 2.16)。 如何正确识别钢瓶所装的气体种类，也是一件相当 重要的事情。虽然，所有的气体钢瓶外面都会贴有标签来说明瓶内所装气体的种类及纯度，但是这些标 签往往会被损坏或腐烂。为保险起见，所有的压缩气体钢瓶都会依据一定的标准根据所装的气体被涂成 不同的颜色。