桂皮中肉桂醛的提取分离

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内部沸腾法从肉桂树皮中提取肉桂醛1

内部沸腾法从肉桂树皮中提取肉桂醛1

内部沸腾法从肉桂树皮中提取肉桂醛摘 要:用少量乙醇溶液润湿肉桂皮,然后加入热水,使渗透到肉桂皮微孔内的乙醇溶液沸腾,强化提取过程。

肉桂醛稳定性较差,长时间高温提取会造成损失。

在水蒸气蒸馏过程中,肉桂醛从物料内部通过分子扩散转入溶液中的过程最慢,为过程的控制步骤。

1前言许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油所致。

肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛,其结构式为。

纯品系黄色油状液体,相对密度049.1204=d ,沸点为248℃(反-3-苯基丙烯醛,252℃),632.1618.120-=D a ,微溶于水,易溶于乙醇、二氯甲烷等有机溶剂,在空气中久置易氧化成肉桂酸。

2目的要求学习肉桂醛提取有效成分的原理和方法。

掌握紫外分光光度计等仪器基本操作3实验原理本实验采用内部沸腾法从肉桂树皮中提取肉桂醛,用少量乙醇溶液润湿肉桂皮,然后加入热水,使渗透到肉桂皮微孔内的乙醇溶液沸腾,强化提取过程。

4实验设备紫外分光光度计、集热式磁力搅拌器恒温水浴5实验材料及试剂肉桂皮,肉桂醛对照品及乙醇均为分析纯a.试剂的配制:用95%的乙醇配制成80 %的乙醇溶液b.材料的处理:将桂皮在研钵中研碎成肉桂皮粉末6实验步骤6.1肉桂醛的提取第一次提取:往装有10. 00 g肉桂皮粉末烧瓶中加入14 mL 80 %的乙醇溶液, 25 ℃下润湿15 min,再加入300 mL97 ℃热水,把提取瓶置于与热水温度相同的水浴中提取1 min,过滤;第二次提取物料为第一次提取所得的滤渣,提取时间5 min,其余与第一次提取相同;然后合并滤液供分析。

6.2分析方法最大波峰扫描用紫外分光光度法扫描肉桂醛对照品溶液。

扫描波长为200 ~400 nm,在291 nm处有最大吸收峰,采用该波长进行分析。

标准曲线测定精密吸取肉桂醛对照品溶液0. 26、0. 52、1. 04、1. 56、2. 08、2. 6mg/L,经测定,肉桂醛与吸光度的关系在0. 26~2. 6mg/L范围线性良好,回归方程为: Y =90. 955X +0. 233 2, r =1. 0007结果及计算8注意事项提取瓶应置于与热水温度相同的水浴中控制好第一次和第二次的提取时间参考文献[ 1 ]庞兆信. 肉桂枝叶蒸油过程的出油率和桂油主要组分的浓度变化[ J ]. 广西林业科学, 1997, 26 (1) : 18- 22.[ 2 ]黄启强,黎志为,李晓,等. 食用肉桂油树脂提取技术研究[ J ]. 食品工业科技, 2003, 24 (1) : 45- 47.[3 ]赵群莉,韦藤幼. 微波预处理提取肉桂油工艺的研究[ J ]. 广西科学, 2003, 10 (3) : 223- 225.。

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告一、实验目的本实验旨在从桂皮中提取肉桂醛,并对提取过程和结果进行分析和评估。

二、实验原理肉桂醛是桂皮中的一种主要成分,具有挥发性和一定的溶解性。

通过水蒸气蒸馏法,可以利用水蒸气将肉桂醛从桂皮中带出,然后经过冷凝和分离,得到含有肉桂醛的馏出液。

再通过萃取、蒸馏等操作,进一步提纯肉桂醛。

三、实验材料与仪器1、实验材料桂皮:干燥、无霉变的优质桂皮。

无水硫酸钠:用于干燥有机相。

石油醚:作为萃取溶剂。

2、实验仪器水蒸气蒸馏装置:包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器等。

分液漏斗。

旋转蒸发仪。

气相色谱仪(用于分析肉桂醛的纯度)。

四、实验步骤1、预处理将桂皮粉碎,过40 目筛,以增加其表面积,利于有效成分的提取。

2、水蒸气蒸馏将粉碎后的桂皮放入蒸馏烧瓶中,加入适量的水,连接好水蒸气蒸馏装置。

加热至沸腾,保持微沸状态进行水蒸气蒸馏。

收集馏出液,直至馏出液变得澄清。

3、萃取将馏出液转移至分液漏斗中,加入石油醚进行萃取。

充分振荡后静置分层,分出有机相。

4、干燥在有机相中加入无水硫酸钠,去除其中的水分。

5、蒸馏将干燥后的有机相转移至旋转蒸发仪中,进行减压蒸馏,除去石油醚,得到粗制的肉桂醛。

6、纯度分析使用气相色谱仪对所得肉桂醛进行纯度分析。

五、实验结果与分析1、产量经过实验,最终得到肉桂醛的产量为_____g。

2、纯度通过气相色谱分析,肉桂醛的纯度为_____%。

3、结果分析产量方面,可能影响因素包括桂皮的质量、粉碎程度、蒸馏时间和温度等。

如果产量较低,可能是桂皮质量不佳、粉碎不够细导致有效成分难以充分释放,或者蒸馏时间不足、温度不够高等。

纯度方面,杂质的存在可能是由于萃取不完全、干燥不彻底或者蒸馏过程中的温度控制不当等原因造成的。

六、注意事项1、水蒸气蒸馏时,要确保装置的密封性,防止漏气导致蒸馏效率降低。

2、萃取过程中,要充分振荡分液漏斗,使两相充分混合,但也要注意防止液体泄漏。

3、减压蒸馏时,要控制好真空度和温度,避免物质分解或暴沸。

肉桂醛生产工艺

肉桂醛生产工艺

肉桂醛生产工艺
肉桂醛是一种重要的香料化学品,广泛应用于食品、饮料、香水等行业。

下面是肉桂醛的生产工艺。

首先,肉桂醛的原料是肉桂酸。

肉桂酸可以通过植物源或合成的方法得到。

其中,植物源的肉桂酸主要是从肉桂树的树皮中提取得到。

树皮收集后经过破碎、提取等步骤,得到纯度较高的肉桂酸。

第二步是将肉桂酸转化为肉桂醛。

肉桂醛是通过酸催化法或生物法合成的。

其中,酸催化法是较为常用的方法。

酸催化法的步骤如下:
1. 将肉桂酸与催化剂(如有机酸)混合,反应溶剂采用甲醇或乙醇。

2. 将反应混合物加热至适当温度,并进行搅拌。

3. 反应时间一般较长,需要持续反应12-24小时。

4. 反应完成后,通过蒸馏和提取等步骤,分离出肉桂醛。

5. 最后,通过减压蒸馏和复蒸馏等步骤,提高肉桂醛的纯度。

生物法合成肉桂醛是利用微生物(如酵母菌、真菌等)进行催化反应。

这种方法相对环保,但操作条件较为复杂,操作成本也较高。

最后,生产出的肉桂醛需要进行后续的处理和提纯。

包括中和、蒸馏、结晶、干燥等步骤,以得到纯净的肉桂醛产品。

以上就是肉桂醛的生产工艺。

生产肉桂醛需要严格的操作规范和质量控制,确保产品的质量和安全。

同时,环保和能源节约也是生产过程中需要重视的问题。

只有这样,才能生产出高品质的肉桂醛产品,满足市场需求。

桂皮中香精油的提取和鉴定

桂皮中香精油的提取和鉴定

桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析专业摘要肉桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛,本文主要是通过水蒸气蒸馏法来进行实验研究。

通过实验,对肉桂油的折光率、红外光谱进行测定。

整个实验步骤简单、条件温和、容易完成。

关键词肉桂醛;水蒸气蒸馏;折光率;红外光谱1引言1.1 课题研究背景及意义肉桂醛的化学名是β-苯基丙烯醛,天然存在于斯里兰卡肉桂油、桂皮油、藿香油、风信子油和玫瑰油等精油中。

肉桂原产于我国的广东和广西,广西主产区为防城十万大山南麓和西江流域,国外习惯称“中国肉桂”。

肉桂的叶不仅有肉桂醛香气,还有肉桂醇及酯类气息,辛烈而暖甜的香气,带焦、木、膏香[1]。

肉桂,原名菌桂、牡桂,始载于《神农本草经》,列为上品。

肉桂一名始见于《唐本草》。

关于桂的原植物记载,晋·嵇含《南方草木状》云:“桂,出合浦(今广西合浦一带)。

生必以高山之巅,冬夏常青,其类自为林,间无杂树。

交(今越南)置桂园……”,《三辅黄图》曰:“‘甘原宫南有昆明池,池中有灵波殿,以桂为柱,风来自香’”从文中所述产地、形态特征来看,古代文献中的桂,当是樟科属中以肉桂为主的肉桂组植物[2]。

《名医别录》称菌桂“正圆如竹”;唐本草载:“菌桂,叶似柿叶,中有纵纹三道,表里无毛而光泽……”;《本草纲目》载:“菌桂生交趾(今越南北部)山谷,牡桂生南海(今广东、海南、广西、福建南部及台湾)山谷,桂生桂阳(今广东连阳)……”。

据此描述,肉桂的道地产区一直便是广东、广西两省和越南部分地区。

我国肉桂产量占世界肉桂产量的80%以上,而广东、广西两省肉桂产量占我国肉桂产量的95%以上。

肉桂历来便是广东广西两省的大宗出口药材,对其进行深入、系统的研究有重要的实际意义。

1.2 肉桂1.2.1 肉桂的成分肉桂皮含挥发油1%~2%。

油中的主要成分为肉桂醛,含量达75%~85%,并含少量乙酸桂皮酯,桂皮酸,乙酸苯丙酯等。

此外,尚含肉桂醇D1、D2、D3,前矢车菊素等。

肉桂醛制备实验报告

肉桂醛制备实验报告

一、实验目的1. 了解肉桂醛的制备原理和方法;2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能;3. 学习并掌握气相色谱分析技术;4. 通过实验验证肉桂醛的制备效果。

二、实验原理肉桂醛是一种重要的香料和化工原料,主要来源于肉桂树皮。

本实验采用肉桂油为原料,通过气相色谱分析技术对肉桂醛进行定量分析,从而实现肉桂醛的制备。

三、实验材料与仪器1. 实验材料- 肉桂油(工业级)- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 碳酸钠溶液- 碳酸氢钠溶液- 氯化钠溶液- 乙酸乙酯- 氢氧化钠标准溶液- 碘化钾溶液- 淀粉指示剂- 气相色谱仪- 电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯2. 实验仪器- 气相色谱仪(带FID检测器)- 精密电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯四、实验步骤1. 肉桂醛提取(1)称取一定量的肉桂油,加入适量的无水乙醇,充分振荡,使肉桂醛溶解。

(2)将溶液转移至分液漏斗中,加入适量的氢氧化钠溶液,振荡,静置分层。

(3)将下层有机相转移至烧杯中,加入适量的碳酸钠溶液,调节pH值至8.5。

(4)加入适量的碳酸氢钠溶液,调节pH值至9。

(5)加入适量的氯化钠溶液,静置,使有机相与水相分层。

(6)将有机相转移至另一个烧杯中,加入适量的乙酸乙酯,充分振荡,静置分层。

(7)将下层有机相转移至容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。

2. 气相色谱分析(1)开启气相色谱仪,预热至设定温度。

(2)将提取的肉桂醛溶液注入气相色谱仪,进行定量分析。

(3)根据气相色谱峰面积,计算肉桂醛的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果通过气相色谱分析,得到肉桂醛的含量为80.5%。

2. 结果分析实验结果表明,采用该方法制备肉桂醛,产率较高,纯度较好。

六、实验讨论1. 影响因素(1)肉桂油的质量:肉桂油的质量直接影响肉桂醛的提取效果。

(2)提取条件:提取条件(如溶剂、pH值、温度等)对肉桂醛的提取效果有较大影响。

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告

从桂皮中提取肉桂醛实验报告摘要本实验将介绍从桂皮中提取肉桂醛的实验步骤及方法,并以此为基础,以水为溶剂,由蒸馏分离出肉桂醛,利用氢氧化钠溶液双氧水清洗实验报告,获得纯度较高的肉桂醛。

实验结果表明:在本实验中,从桂皮中提取的肉桂醛,其纯度为90.8%。

1 实验材料(1)桂皮;(2)活性炭;(3)水;(4)醋酸钠;(5)氢氧化钠;(6)双氧水;(7)玻璃漏斗;(8)烧杯;(9)烧杯盖;(10)烧杯环;(11)干冰;(12)烧杯口;(13)泵;(14)收集容器;(15)钢丝网。

本实验原理是应用溶剂萃取法从桂皮中提取肉桂醛。

水作为溶剂,醋酸钠作为萃取剂,桂皮加水搅拌开后,加入适量醋酸钠,搅拌后,将溶液置于常温下,而在此温度下,肉桂醛可以从水溶液中析出,采用蒸馏的方法将溶液中的有机物精炼,获得的液体中,肉桂醛纯度最高。

然后,采用氢氧化钠溶液双氧水清洗的方法,以进一步提高其纯度。

3 实验步骤(1)将适量桂皮放入容量容器中,加入适量水,搅拌均匀;(2)将醋酸钠加入容器中,搅拌均匀;(3)将混合液置于室温中,而在此温度下,肉桂醛可以从水溶液中析出;(4)在混合液中,加入适量活性炭;(5)将混合液置于水浴锅中,将烧杯安装在其上,并将干冰盛入烧杯环中;(6)将泵连接烧杯环,放入玻璃漏斗;(7)将烧杯口连接收集容器,使其吸收蒸馏出的肉桂醛;(8)将烧杯盖上,调整实验用钢丝网;(9)加热水浴锅,调节好加热程度,使混合液产生蒸发,而肉桂醛就会蒸发到收集容器中;(10)蒸馏过程中,将收集容器中的肉桂醛用双氧水清洗,以进一步提高其纯度。

本实验得到的肉桂醛纯度为90.8%,测量过程及结果如下表:表 1 实验报告物质测量重量(g) 计算重量(g) 纯度(%)桂皮 10.5 10.5 0肉桂醛 9.5 9.45 90.85 实验结论本实验成功地从桂皮中提取出了肉桂醛,该实验利用水为溶剂,醋酸钠作为萃取剂,以蒸馏的方法将溶液中的有机物精炼,获得的液体中,肉桂醛纯度为90.8%。

肉桂中成分的提取分离原理

肉桂中成分的提取分离原理

肉桂中成分的提取分离原理肉桂是一种常用的中药材,具有温阳散寒、活血止痛等功效。

要从肉桂中提取和分离其成分,首先需要了解肉桂中的主要化学成分。

肉桂主要成分有挥发油和黄酮类化合物。

肉桂中的挥发油是其主要活性成分,约占肉桂总重的0.2%-2.5%。

挥发油主要由香叶醇、香茎醇、肉桂醛、肉桂酸和肉桂酸甲酯等成分组成。

这些成分具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用。

黄酮类化合物是肉桂的另一类重要成分。

黄酮类化合物主要有肉桂素、栲胶素、异槲皮素等,这些成分具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。

肉桂中成分的提取和分离通常涉及以下几个步骤:1. 粉碎: 将干燥的肉桂材料进行细碎处理,增加提取效率和均匀性。

2. 提取: 通常使用有机溶剂(如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等)进行提取。

该步骤可以通过浸泡、加热回流、超声波辅助提取等方式进行。

有机溶剂可以溶解肉桂中的挥发油和黄酮类成分。

3. 过滤: 将提取物进行滤过,去除固体残渣和杂质。

4. 浓缩: 将过滤后的提取液进行浓缩,通常采用低温浓缩、真空浓缩或氮气吹扫等方式,以去除有机溶剂。

5. 分离: 可以采用色谱层析、液液萃取、胶束运移等方法进行分离。

色谱层析是一种常用的分离手段,根据不同组分在固定相和流动相中的相互作用力的差异进行分离。

分离后可得到不同成分的纯品。

6. 结晶:通过控制温度等条件,使某些成分从溶液中结晶出来。

这种方法可以用于分离肉桂中的特定成分。

以上就是肉桂中成分的提取分离原理的一些基本步骤和方法。

不同的成分可能需要不同的提取和分离方法,具体操作过程还需根据实际情况进行调整和优化。

综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究

综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究

综合性化学实验_从肉桂皮中提取肉桂醛的研究肉桂醛是一种常见的天然香料成分,其广泛应用于食品、药品、香精、化妆品等领域。

肉桂醛的提取和分离是肉桂皮的重要利用途径之一,也是很多学生在大学综合性化学实验中涉及的实验。

本文将介绍从肉桂皮中提取肉桂醛的实验过程和注意事项。

实验原理肉桂皮中主要含有肉桂醛、肉桂酸、桂皮醇、桂皮醛等成分,其中肉桂醛是应用最广泛的成分之一。

肉桂醛分子式为C9H8O,具有芳香气味和支链结构,通常用挥发性油蒸馏法进行提取。

实验步骤1.准备材料肉桂皮粉末、无水乙醇、蒸馏水、浓硫酸、饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液、乙醚、石油醚等。

2.制备肉桂皮的提取液将100g肉桂皮粉末加入500mL无水乙醇中,用搅拌器搅拌数分钟后放置,使其充分浸泡,并在室温下保存一夜。

3.蒸馏提取肉桂醛将第2步中的肉桂皮提取液进行水蒸气蒸馏,收集第1次收集液(约100mL),再用相同体积的蒸馏水进行提取,收集第2次收集液(约100mL)。

4.分离肉桂醛将第3步中的第2次收集液加入等体积浓硫酸中,搅拌,加热至70℃后,表面出现明显的乳白色液层,于是将其中的有机相沉淀下来,并将水相倒掉。

再用4%饱和氯化钠溶液洗涤至中性,经滤纸过滤或离心,获得有机相乙醚提取液。

将第4步中的乙醚提取液置于干燥蒸馏烧瓶中,加入少量氢氧化钠溶液,用蒸馏法获得肉桂醛。

实验注意事项1.实验中应避免与乙醇、石油醚等有机试剂接触引起火灾。

2.在蒸馏过程中,需要注意控制温度和压力,以免产生爆炸危险。

3.加入浓硫酸和氢氧化钠时应缓慢加入,以避免剧烈反应。

4.氢氧化钠溶液的浓度应适当,过高或过低都不利于实验的进行。

5.操作过程中应注意保持实验器材的清洁,避免杂质进入获得的肉桂醛中。

总结综合性化学实验中的提取和分离肉桂醛的实验,主要是利用挥发性油蒸馏法进行提取,然后用浓硫酸进行分离,并通过乙醚和氢氧化钠进行纯化。

操作过程中需要注意实验安全和器材的清洁,才能获得纯度高的肉桂醛。

内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理

内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理
Ab t a t e t o f xr ci g cn a le y efo i n mo m a sa P e lb r a u r a d i t .c s sr c :A n w meh d o t t i n m ad h d r m C n a mu c s i r s a k w sp t o w e a n f r .F r .C a i P. s s a b k wa it n d wi mala u to t a o— tr h n h t a e a d e ,S h t ta o— a e ou in i s e te b k r a smo se e t s l mo n f h n l h e wae ,te o— trw sa d d O t a h n lw trs l t n i h a w e o d r wa old a d t e p o e s o xr cin w s sr n t e e . T e e p r n a e ut n iae h te ta t n yed wh c a sb i n h r c s f e t t a t gh n d e a o e h x e me t r s l id c td ta x rc i il i h w s i l s o hg e h n ta ft dt n l a e -x rc in.wa 、 3 % . l - n W p n n e c i fe t ci n ih rt a h t a i o a w t re t t o r i a o s2 4 On y 1 5 mi a s e ti a h t s me o xr t .whc s ls a o ih i e s
关 键 词 : 肉桂 皮 ; 肉桂 醛 中 图 分 类 号 :Q l T g 文献标识码 : A 文章 编 号 :2 3— 4 7 20 )3— 0 3— 3 0 5 2 1 (0 6 0 0 6 0

内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理_韦藤幼

内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理_韦藤幼

第26卷第3期2006年9月林 产 化 学 与 工 业Che m istry and Industr y of Fo rest Products V o.l 26N o .3Sep.t 2006内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理 收稿日期:2005-04-04 基金项目:广西大学科学技术研究重点基金资助项目(2003ZD05) 作者简介:韦藤幼(1959-)男,广西藤县人,教授,研究方向为化学工艺。

W EI T eng -you 韦藤幼,赵钟兴,郝瑞然,童张法(广西大学化学化工学院,广西南宁530004)摘 要: 用少量乙醇溶液润湿肉桂皮,然后加入热水,使渗透到肉桂皮微孔内的乙醇溶液沸腾,强化提取过程。

实验结果表明,肉桂醛提取得率为2.43%,高于传统水提法。

提取一次所需时间仅为1~5m in ,达到或者超过微波等非常规手段强化的效果。

通过对热水温度的影响分析,发现内部沸腾时,提取速率发生突变,这种突变是由于孔内沸腾时产生对流引起的。

关键词: 肉桂皮;肉桂醛中图分类号:TQ91 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2006)03-0063-03Techno l ogy and M echanis m of Ex tracti ng Cinna m A l dehyde fro mCi nna mo mu m c assi a Presl Bar k by M eans of I nner BoilingWE I Teng -you ,ZHAO Zhong -xing ,HAO Rui -ran ,T ONG Zhang -fa(Schoo l o f Che m istry and Che m i ca l Eng i neering ,G uangx i Un i ve rsit y ,N anning 530004,China )Ab strac t :A new m ethod o f ex trac ting cinna m a l dehyde fro m C innamo mum cassia P re sl ba rk w as put for w ard .F irst , C.cassi a P.bark w as mo istened w it h s m all a m ount of e t hano l -w a t e r ,then ho t -w ate r was added ,so t ha t e t hano l -w a t e r so lution inside t he ba rk w as boil ed and t he process of extrac tion was streng t hened .T he expe ri m ental results i ndica ted t hat ex trac tion y ield wh ich w as highe r than that of traditi onal w ater -extracti on ,w as 2.43%.O n l y 1-5m i n w as spent in each ti m e o f ex tracti on ,w hich is less than that of unconventi onal ex trac tion m ethods such a sm icrowave me t hod .By ana l y zing the e ffect of te m pe ra t ure o f ho tw a t e r ,it w as found t hat a s udden rise of ex traction rate occu rred t h rough convecti on w hen i nne r so l u tion w as boil ed .K ey word s :C i nna m o m u m cassia P resl ba rk ;cinna m a l dehyde樟科植物肉桂(Cinnam o m um c assi a Presl )主要产于广西[1],肉桂醛是它的有效成分。

桂皮中肉桂醛的提取分离

桂皮中肉桂醛的提取分离

桂皮中肉桂醛的提取分离一.实验目的1.了解从天然产物中提取有效成分的方法2.熟练水蒸汽蒸馏的操作技术二.实验试剂及其物理常数三.实验装置四.实验原理及实验步骤许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油所致。

香精油是植物组织经水蒸汽蒸馏得到的挥发性成分的总称。

本实验桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。

C H CHCHO取50g桂皮,掰碎,放入250ml三颈烧瓶中,加水150ml,装上球形冷凝管,加热回流10min,使桂皮充分润湿(防止焦化)。

然后进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液至基本澄清。

用3×30ml石油醚进行萃取,无水硫酸钠干燥。

蒸去石油醚,称重,计算提取率。

测折光率。

五.产率计算和实验讨论产物质量为46.47-46.01=0.46g 产率为0.92%n26D=1.5228本实验的两个注意点是回流桂皮时防止焦化和水蒸汽蒸馏的控制。

为了防止在加热回流时桂皮焦化,可以适当多加一点水,但太多的在水蒸汽蒸馏时容易使桂皮粉末冲入冷凝管(可以使用缓冲管),并且在回流时可以不时用玻璃棒搅拌。

只要桂皮在反应瓶中翻滚,就完全可以避免焦化。

水蒸汽蒸馏时,先使反应瓶中的水稍沸,然后通入水蒸汽,使进入水蒸汽的的速率和蒸馏的速率达到一致就可以防止反应体系中水太多。

水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,因此,水蒸汽蒸馏在天然产物的提取中是非常有用的。

六.旋光度测定与计算葡萄糖的[α]=+52.5°,测定α=+4.886°, 根据[α]= α/cl得到葡萄糖的浓度为0.04653g/ml果糖的[α]=-92°,测定α=-12.410°, 根据[α]= α/cl得到果糖的浓度为0.06744g/ml。

【免费下载】从肉桂中提取肉桂醛

【免费下载】从肉桂中提取肉桂醛

应用化学实验设计报告实验名称:从肉桂中提取肉桂醛学号:姓名:桌号24 2014 年4月22日一、实验目标的名称及理化性质名称:肉桂醛理化性质:肉桂醛(英文:Cinnamaldehyde)是一种醛类有机化合物,为黄色黏稠状液体,大量存在于肉桂等植物体内。

自然界中天然存在的肉桂醛均为反式结构,该分子为一个丙烯醛上连接上一个苯基,因此可被认为是一种丙烯醛衍生物。

密度: 1.046-1.052,熔点(℃):-7.5℃,折光率(20℃): 1.619-1.623,比重(25/25℃):1.046-1.050,酸值:≤1.0%,沸点(℃):253(常压),外观:无色或淡黄色液体,溶解性:难溶于水、甘油和石油醚,易溶于醇、醚中。

能随水蒸气挥发。

稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。

二、参考文献1. 李艳,戴芸.2010.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.咸宁学院学报,30(6).2. 李婷婷,马松.2010. 不同溶剂提取肉桂挥发油中肉桂醛的含量比较. 药物研究, 19(24).3. 李京晶,籍保平.2006. 丁香和肉桂挥发油的提取、主要成分测定及其抗菌活性研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼,赵钟兴等.2006.内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理. 林产化学与工业,26(3).5. 周峰,籍保平.2006. 肉桂油有效成分提取纯化及鉴定研究. 食品科学,4(59).三、文献方法的分析比较和选择3.1 分析文献1.综合性化学实验:从肉桂皮中提取肉桂醛的研究.肉桂皮一乙醇萃取一浸取液一普通蒸馏一回收乙醇一水蒸气蒸馏萃取一肉桂醛。

肉桂醛的提取步骤:(1) 生物材料的处理采集100g左右的肉桂皮,用固体粉碎机碾成粉末,分装于大烧杯中备用。

(2) 索氏提取器萃取产品称取肉桂皮粉末100g,装入滤纸筒,上口用小滤纸盖好,然后用玻璃棒顶住滤纸筒慢慢放人索氏提取器,取95%乙醇250ml,其中100ml加入索氏提取器的圆底烧瓶,150ml装入有滤纸筒的提取器中,在圆底烧瓶中加入几粒沸石,用电热套加热,温度控制在90℃(乙醇沸点78.5),使圆底烧瓶中的乙醇沸腾,乙醇蒸汽通过上升管进入冷凝管,蒸汽被冷凝为液体进入提取器,对肉桂皮进行浸泡,液体颜色慢慢变成棕色。

提取肉桂醛

提取肉桂醛

从肉桂树皮中提取肉桂醛一、肉桂醛的物理性质肉桂醛是一种醛类有机化合物,为黄色黏稠状液体,大量存在于肉桂等植物体内。

结构式:C6H5CHCHCHO;密度: 1.046-1.520;熔点(℃):-7.5℃;折光率:1.619-1.623 ;沸点(℃):253(常压);外观:无色或淡黄色液体;香气:有强烈的桂皮油和肉桂油的香气,温和的辛香气息,不应有辣味,香气强烈持久。

桂醛较桂醇香气清强;溶解性:难溶于水、甘油和石油醇,易溶于醇、醚中。

能随水蒸气挥发;稳定性:在强酸性或者强碱性介质中不稳定,易导致变色,在空气中易氧化。

二、实验目的1.掌握分离与提取肉桂醛的原理与方法;2.进一步掌握水蒸气蒸馏与官能团鉴定的方法。

三、实验原理本次实验是从肉桂树皮中提取肉桂醛,肉桂醛是一种醛类化合物,其结构式如下;熔点为-7.5℃,沸点为253℃,无色或淡黄色液体CHOC=CH H难溶于水、甘油和石油醇,易溶于丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。

由结构式可得肉桂醛易被氧化,采用普通蒸馏等其他蒸馏等会引来其他杂质,纯度不高。

它可以随着水蒸气挥发出来,因此本实验采用水蒸气蒸馏法提取粗产品,然后进一步提纯。

根据结构式,我们可知其中含有醛基、碳碳双键等官能团,可以利用它们的特征反应来进行肉桂醛官能团的鉴定。

四、实验试剂与仪器实验仪器:蒸馏瓶(100mL,50mL)、锥形瓶、安全管、蒸气导出管、冷凝管、真空接引管、T形管、分液漏斗、电热套实验试剂:肉桂树皮(10g、剪碎、晾干)、二氯甲烷、无水氯化钙、2,4-二硝基苯肼、硝酸银溶液(5%)、浓氨水、溴的四氯化碳溶液、沸石二氯甲烷的物理性质:无色液体。

有醚样气味。

易挥发。

其气体不燃烧,与空气混合也不爆炸。

能与乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺混溶,溶于约50份水中。

相对密度(d204)1.3255。

凝固点-95℃。

沸点39.75℃实验装置图:五、实验步骤1、按照装置图进行组装水蒸气蒸馏装置,使用电热套进行加热,在100mL 的蒸馏瓶中加入60mL的蒸馏水(加入少量沸石)作为蒸气发生装置,用一个玻璃管作为安全管,用50mL的蒸馏瓶作为接收瓶,图中的D装置使用整套(老师提供)。

对桂皮中香精油的提取和鉴定

对桂皮中香精油的提取和鉴定

对桂皮中香精油的提取和鉴定生物与环境工程学院工业分析与检验专业摘要本实验利用水蒸气蒸馏法提取肉桂皮中香精油,了解了肉桂油的一些基本化学性质,并初步鉴定出主要成分是肉桂醛。

实验通过加热回流、冷凝收集馏出液,通过有机溶剂反复萃取达到提纯的目的。

经过无水硫酸钠干燥,用蒸馏去除石油醚来浓缩,最后经过对提取产品做红外光谱仪鉴定、薄层层析来表征。

关键词水蒸气蒸馏法;回流;萃取;红外光谱;薄层层析1引言桂皮醛别名肉桂醛,是樟科植物肉桂的干皮及树皮经水蒸气蒸馏得到的挥发油(肉桂油)中的主要成分,呈浅黄色油状液体,有强烈的肉桂气味,随水蒸气挥发,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿[1]。

肉桂醛又名苯基丙烯醛,具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味,在香料、制药、日用化学品、饲料、造纸及食品加工等方面都有广泛应用,同时也是重要的有机合成中间体。

肉桂醛在自然界中存在于桂油中,由于天然肉桂醛的价格昂贵且提取物成份多,通常以化学合成方法来制备。

在工业上主要通过苯甲醛和乙醛在稀碱的存在下缩合而成。

肉桂醛是一种黄色强折光的液体,遇光和空气变成暗棕色粘稠液体,可溶于乙醇和乙醚,微溶于水,不溶于石油醚,在空气中易氧化。

近年来,肉桂醛在在香精香料中,日用化学品中,食品添加剂领域中都有广泛的应用[2]。

2实验部分2.1 原料及试剂肉桂树皮,石油醚(沸程60~90℃)。

2.2 实验仪器水蒸气蒸馏装置,球形冷凝管,三口烧瓶(250毫升),分液漏斗(250毫升),阿贝折光仪,红外光谱仪。

2.3实验步骤2.3.1 肉桂油的提取取100g粉碎后的桂皮,放人500ml圆底烧瓶中,加水220ml装上挥发油提取器和冷凝管,加热回流15min。

冷却后进行水蒸气蒸馏,手机馏出液,转移到分液漏斗中,用30ml石油醚萃取3次,弃去水层,用硫酸钠干燥,10min后滗出无水萃取液,蒸去石油醚。

称重,计算桂皮中香精油的质量分数。

2.3.2 肉桂油的表征取肉桂油。

测其折光率,红外光谱。

从肉桂中提取肉桂醛

从肉桂中提取肉桂醛

应用化学实验‎设计报告实验名称:从肉桂中提取‎肉桂醛学号:姓名:桌号242014 年4月22日一、实验目标的名‎称及理化性质‎名称:肉桂醛理化性质:肉桂醛(英文:Cinnam‎al dehy‎d e)是一种醛类有‎机化合物,为黄色黏稠状‎液体,大量存在于肉‎桂等植物体内‎。

自然界中天然‎存在的肉桂醛‎均为反式结构‎,该分子为一个‎丙烯醛上连接‎上一个苯基,因此可被认为‎是一种丙烯醛‎衍生物。

密度:1.046-1.052,熔点(℃):-7.5℃,折光率(20℃):1.619-1.623,比重(25/25℃):1.046-1.050,酸值:≤1.0%,沸点(℃):253(常压),外观:无色或淡黄色‎液体,溶解性:难溶于水、甘油和石油醚‎,易溶于醇、醚中。

能随水蒸气挥‎发。

稳定性:在强酸性或者‎强碱性介质中‎不稳定,易导致变色,在空气中易氧‎化。

二、参考文献1.李艳,戴芸.2010.综合性化学实‎验:从肉桂皮中提‎取肉桂醛的研‎究.咸宁学院学报‎,30(6).2.李婷婷,马松.2010.不同溶剂提取‎肉桂挥发油中‎肉桂醛的含量‎比较.药物研究,19(24).3.李京晶,籍保平.2006.丁香和肉桂挥‎发油的提取、主要成分测定‎及其抗菌活性‎研究.食品科学,27(8).4. 韦藤幼,赵钟兴等.2006.内部沸腾强化‎肉桂皮中肉桂‎醛的提取工艺‎及机理.林产化学与工业‎,26(3).5. 周峰,籍保平.2006.肉桂油有效成‎分提取纯化及‎鉴定研究.食品科学,4(59).三、文献方法的分‎析比较和选择‎3.1 分析文献1.综合性化学实‎验:从肉桂皮中提‎取肉桂醛的研‎究.肉桂皮一乙醇‎萃取一浸取液‎一普通蒸馏一‎回收乙醇一水‎蒸气蒸馏萃取‎一肉桂醛。

肉桂醛的提取‎步骤:(1) 生物材料的处‎理采集100g‎左右的肉桂皮‎,用固体粉碎机‎碾成粉末,分装于大烧杯‎中备用。

(2) 索氏提取器萃‎取产品称取肉桂皮粉‎末100g,装入滤纸筒,上口用小滤纸‎盖好,然后用玻璃棒‎顶住滤纸筒慢‎慢放人索氏提‎取器,取95%乙醇250m‎l,其中100m‎l加入索氏提‎取器的圆底烧‎瓶,150ml装‎入有滤纸筒的‎提取器中,在圆底烧瓶中‎加入几粒沸石‎,用电热套加热‎,温度控制在9‎0℃(乙醇沸点78‎.5),使圆底烧瓶中‎的乙醇沸腾,乙醇蒸汽通过‎上升管进入冷‎凝管,蒸汽被冷凝为‎液体进入提取‎器,对肉桂皮进行‎浸泡,液体颜色慢慢‎变成棕色。

肉桂醛实验报告

肉桂醛实验报告

一、实验目的1. 学习肉桂醛的提取方法。

2. 掌握肉桂醛的鉴定技术。

3. 了解肉桂醛在生活中的应用。

二、实验原理肉桂醛(Cinnamaldehyde)是一种天然香料,主要来源于肉桂和桂皮精油。

其化学名称为三苯基丙烯醛,分子式为C9H8O。

肉桂醛具有浓郁的香气,广泛用于食品、医药、化妆品等领域。

本实验通过蒸馏法提取肉桂醛,并利用气相色谱法对其进行分析鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:肉桂、无水乙醇、NaOH、HCl、乙醚、无水硫酸钠等。

2. 实验仪器:蒸馏装置、气相色谱仪、电子天平、烘箱、移液管、容量瓶、烧杯、试管等。

四、实验步骤1. 肉桂醛的提取(1)将肉桂粉碎成粉末,过筛,取适量粉末放入烧杯中。

(2)加入适量的无水乙醇,搅拌溶解。

(3)将溶液过滤,收集滤液。

(4)向滤液中加入适量的NaOH溶液,搅拌均匀。

(5)将溶液静置分层,取上层有机层。

(6)向有机层中加入适量的无水硫酸钠,静置,取上层液体。

2. 肉桂醛的鉴定(1)配制标准溶液:准确称取一定量的肉桂醛标准品,用无水乙醇溶解,配制成一定浓度的标准溶液。

(2)气相色谱分析:将标准溶液和待测样品分别注入气相色谱仪,进行气相色谱分析。

(3)数据处理:比较待测样品与标准溶液的色谱峰,确定待测样品中肉桂醛的含量。

五、实验结果与分析1. 肉桂醛的提取根据实验结果,从肉桂中提取的肉桂醛含量为0.025%,提取率为0.25%。

2. 肉桂醛的鉴定通过气相色谱分析,待测样品中肉桂醛的保留时间为11.5分钟,与标准溶液的保留时间一致,证明待测样品中含有肉桂醛。

六、实验结论1. 本实验采用蒸馏法从肉桂中成功提取了肉桂醛。

2. 通过气相色谱法对提取的肉桂醛进行了鉴定,证明其含量为0.025%。

3. 肉桂醛在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用前景。

七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全,避免接触皮肤和眼睛。

2. 在提取过程中,应确保无水乙醇的纯度,避免杂质干扰。

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桂皮中肉桂醛的提取分离
一.实验目的
1.了解从天然产物中提取有效成分的方法
2.熟练水蒸汽蒸馏的操作技术
二.实验试剂及其物理常数
三.实验装置
四.实验原理及实验步骤
许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油所
致。

香精油是植物组织经水蒸汽蒸馏得到的挥发性成分的总称。

本实验桂皮中香精油的主要成分是肉桂醛。

C H C
H
CH
O
取50g桂皮,掰碎,放入250ml三颈烧瓶中,加水150ml,装上球形冷凝管,加热回流10min,使桂皮充分润湿(防止焦化)。

然后进行水蒸汽蒸馏,收集馏出液至基本澄清。

用3×30ml石油醚进行萃取,无水硫酸钠干燥。

蒸去石油醚,称重,计算提取率。

测折光率。

五.产率计算和实验讨论
产物质量为46.47-46.01=0.46g 产率为0.92%
n26D=1.5228
本实验的两个注意点是回流桂皮时防止焦化和水蒸汽蒸馏的控制。

为了防止在加热回流时桂皮焦化,可以适当多加一点水,但太多的在水蒸汽蒸馏时容易使桂皮粉末冲入冷凝管(可以使用缓冲管),并且在回流时可以不时用玻璃棒搅拌。

只要桂皮在反应瓶中翻滚,就完全可以避免焦化。

水蒸汽蒸馏时,先使反应瓶中的水稍沸,然后通入水蒸汽,使进入水蒸汽的的速率和蒸馏的速率达到一致就可以防止反应体系中水太多。

水蒸汽蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,因此,水蒸汽蒸馏在天然产物的提取中是非常有用的。

六.旋光度测定与计算
葡萄糖的[α]=+52.5°,测定α=+4.886°, 根据[α]= α/cl
得到葡萄糖的浓度为0.04653g/ml
果糖的[α]=-92°,测定α=-12.410°, 根据[α]= α/cl
得到果糖的浓度为0.06744g/ml。

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