无机及分析.ppt

• 重量分析法：通过化学反应使试样中的 待测组分转化为一种纯净的、化学组成 固定的难溶化合物，再通过称量该化合 物的质量来确定待测组分的含量的分析 方法。
• 滴定分析法：根据化学反应中，消耗试 剂的体积和浓度来确定被测组分含量的 分析方法，又称容量分析法。
例1：可溶性钡盐中钡含量的测定：重量分析法
4.1 分析化学概论
• 化学是研究物质的组成、结构、性 质及其相互变化的一门基础学科。
• 分析化学是人们获得物质化学组成、 结构和信息的科学。
分析化学的任务：
1.物质中有哪些元素和(或)集团(定性分析) 2.每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分
析) 3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排
列(结构和立体分析)
(2) 仪器分析方法——以被测物质的物理及物理化学性质为 基础的分析方法多属微量分析，快速灵敏，RE较大，但绝 对误差不大。
定量分析的方法
1.化学分析法
化学分析法是以物质的化学反应为基础的 分析方法。可分为重量分析法和容量分析法
待测物 + 试剂
产物
化学分析法所用仪器简单，结果准确，应 用范围广泛，主要适用于常量组分的测定。
系统误差的分类
➢ 方法误差 由所选择的方法本身（分析系统的化学或物理化 学性质）决定的，是无法避免的。
➢ 操作误差 操作者本人所引起的，可通过提高操作者技能来 消除或减少（所选试样缺乏代表性、溶样不完全、观察终点 有误、观察先入为主等）
➢ 仪器及试剂误差 由仪器性能及所用试剂的性质（仪器准确 度不够、器皿间不配套、试剂不纯等）所决定
含量，并对测定结果的准确性作出评价，最后得出 结论。必须准确无误 5. 出报告：根据要求以合适形式报出
定量分析的一般程序
取样 均匀性 代表性
处理 溶解 熔融 消解 灰化
消除干扰 掩蔽 分离
测定
计算
常量组分
(>1%,化学法)
微量组分
(仪器分析法)
4.2 定量分析中的误差
• 误差是客观存在，不可避免的. • 了解分析过程中误差产生的原因及其出
2. 按对象分：
➢ 无机分析—确定元素的种类、各成分含量、存在形式等 ➢ 有机分析—确定组成元素、官能团种类、基本结构等
3. 按方法分——最实用的分类
(1)化学分析方法——以化学反应为基础的方法，属常量分 析，准确度高（RE<0.1%） 重量分析法—测物质的绝对值 容量分析法—测物质的相对量，以滴定分析法为主要手段
分析化学的发展趋势：
• 分析化学是人们认识自然、改造自然的工具， 是现代科技发展的眼睛。
• 不是“化学正在走出分析化学”，而是“新 仪器和基于物理新成果的测量方法正在走进 分析化学”。
定量分析方法的分类
1. 按目的分：
➢ 结构分析——确定分子结构、晶体结构 ➢ 成分分析——
定性分析： 确定物质的元素、原子团、官能团 定量分析： 确定组分的含量
现的规律，以便采取相应的措施减小误 差，以提高分析结果的准确度。
一、误差的产生及表示方法
（一） 误差的产生 分析结果与真实值之间的数值差即为误差。 （二） 误差的分类 1. 系统误差 2. 随机误差 3. 过失误差
1. 系统误差 由某种固定因素引起的误差，是在测量过程中重复 出现、正负及大小可测，并具有单向性的误差。 可通过其他方法验证而加以校正。
➢ 在农业生产方面: 土壤成分、肥料、农药的分析,农 作物生长过程的研究。
➢ 在国防和公安方面: 武器装备的生产和研制，刑事 案件的侦破等。
➢ 在科学技术方面: 不仅对化学各学科的发展起着重 要的推动作用，而且对其他许多学科，如，生物学、 医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等 的发展，都有密切的关系。
分析化学的研究对象：
• 从单质到复杂的混合物及大分子化合物； • 从无机物到有机物，乃至DNA、多肽、蛋白
质等； • 从低分子量的到高分子量的； • 从气态、液态到固态； • 从取样几吨到几十微克
分析化学的作用及意义：
➢ 如工业生产方面: 原料选择、中间产品、成品的检 验，新产品开发，生产过程中的三废的处理和利用。
➢ 个人误差 又称主观误差，是由于分析人员的主观原因。 (如个人对颜色的敏感程度不同，在辨别滴定终点的颜色或偏 深或偏浅）
(2) 随机误差
由测量过程中一系列有关因素的微小的 随机波动（偶然因素）而引起的误差，具有 统计规律性，可用统计的方法进行处理。多 次测量时正负误差可能相互抵消。无法严格 控制，仅可尽量减少。
试样 mx
HCl
溶解 稀H2SO4 BaSO4
过滤
洗涤
干燥
称重
计算
mp
Ba%
例2：铁矿中铁含量的测定：滴定分析法
试样 硫-磷混酸 Fe3+ 还原剂
mx
溶解
Fe2+ K2Cr2O7 VC
滴定分析法的分类
• 酸碱滴定法 • 氧化还原滴定法 • 配位滴定法 • 沉淀滴定法
2.仪器分析法 仪器分源自文库法是以物质的物理性质或物
➢ 由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精 密仪器，故这类分析方法总称为仪器分析法。
定量分析方法的分类
定量分析
化学分析法
仪器分析法
重量分析法 滴定分析法 光学分析法 电学分析法 色谱分析法 质谱分析法
定量分析的一般过程
1. 取样：所取样品必须要有代表性 2. 试样预处理 （1）分解：分为干法和湿法分解；必须分解完全 （2）分离及干扰消除：对复杂样品的必要过程 3. 测定：根据样品选择合适方法；必须准确可靠 4. 数据处理：根据测定的有关数据计算出待测组分的
理化学性质为基础的分析方法。
仪器分析法灵敏、快速、准确，应用 范围广泛，主要适用于微量组分的测定。
➢ 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系， 不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法， 叫做物理分析法，如旋光分析、光谱分析等。
➢ 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与 组分的关系，进行定性或定量分析的方法，叫 做物理化学分析法，如电化学分析、比色分析 等。
第四章 定量分析基础
• 4.1 分析化学概论 • 4.2 定量分析的误差 • 4.3 有效数字和运算规则 • 4.4 滴定分析法
学习目标
• 了解分析化学的任务和作用； • 了解定量分析方法的分类和定量分析的程序； • 了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高
准确度的方法； • 理解分析结果的数据处理方法； • 掌握有效数字的意义，并掌握其运算规则； • 了解滴定分析法的基本知识。