尿素中的氮含量的测定
电厂尿素化验标准
电厂尿素化验标准引言电厂尿素是一种常用的氮肥，适用于各种农作物的生长。
为了确保尿素的质量和可靠性，电厂需要建立化验标准，以评估尿素的成分和性能。
本文将介绍电厂尿素化验标准的要点和参数。
尿素化验标准要点电厂尿素化验标准主要涉及以下要点：1.氮含量测试：尿素的主要成分是氮，因此氮含量是一个重要的指标。
氮含量测试可以使用凯氏氮仪等设备进行测量。
标准要求尿素样品的氮含量应符合农业部发布的国家标准。
2.水分含量测试：尿素的水分含量对其稳定性和保存期有重要影响。
通过将尿素样品加热至一定温度并测量其减重，可以确定其水分含量。
标准要求尿素的水分含量应不超过一定的百分比。
3.酸度测定：尿素的酸度对其与其他肥料配混、储存和运输有重要影响。
通过使用酸碱指示剂或酸度计等设备，可以测量尿素样品的酸度。
标准要求尿素的酸度应在一定的范围内。
4.总碱度测定：尿素样品的总碱度可以通过酸度测定的结果推导得出，也可以使用电位滴定法进行测量。
标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内。
5.杂质测试：尿素样品可能会含有其他杂质，如游离氨、铁、铜等。
电厂需要对尿素样品进行杂质测试，确保其纯度符合标准要求。
尿素化验标准参数根据电厂的具体要求和本地监管机构的相关规定，尿素化验标准可以包括以下参数：1.氮含量（%）：标准要求尿素样品的氮含量应符合国家标准要求，通常在46%-48%之间。
2.水分含量（%）：标准要求尿素样品的水分含量应不超过一定的百分比，通常在0.5%-1.0%之间。
3.酸度（pH值）：标准要求尿素样品的酸度应在一定的范围内，通常在7.0-8.5之间。
4.总碱度（%）：标准要求尿素样品的总碱度应在一定的范围内，通常在0.3%-0.5%之间。
5.游离氨（ppm）：标准要求尿素样品的游离氨含量应不超过一定的数值，通常在500-2000ppm之间。
6.杂质含量（ppm）：标准要求尿素样品的杂质含量应符合一定的要求，通常铁、铜等杂质的含量应小于50ppm。
尿素总氮含量测定方法的改进
河南农业2020年第11期（上）土壤肥料与农田节水46.6246.3346.0746.2046.6946.3346.7346.6646.9546.8346.5946.8146.4946.1246.8046.8646.8046.6846.8146.7146.9046.8546.6046.5946.3946.3546.1746.4546.5046.5846.9446.1946.4746.3646.3346.4046.2746.7846.0946.5346.8246.4246.3846.2646.2946.4346.0946.0046.2646.2646.8946.8146.8146.812345678910表２ 尿素中氮含量分析结果统计待时间结束取下冷却，于全自动凯氏定氮仪上蒸馏滴定。
（三）试验过程解析1.将样品溶解后分取消解，可减少消化过程的反应程度，以减少此阶段的误差。
同时，分取蒸馏也减缓了酸碱反应的程度和氨气的释放速度，增加了试验的准确度，从而有效地避免了大量氨气产生、硼酸来不及吸收或冷却效果不好造成的试验结果偏低的情况。
2.降低滴定酸浓度。
由原来规定的0.5 mol/L 的滴定酸，变成0.05 mol/L，改变了单滴酸对颜色变化的响应，使滴定终点更易于掌控，提高了数据的重现性。
3.由自建蒸馏装置改用全自动凯氏定氮仪，减少了试验的烦琐程度，同时降低了人为的滴定误差。
（四）试验结果通过用上述改进方法对尿素化学纯试剂的氮含量进行60次平行分析，结果（见表2）。
河南农业2020年第11期（上）接还田还会增加农作物病虫害的发生率，间接增加农民负担和对环境的再次污染。
三是利用高温腐熟发酵原理进行秸秆堆沤还田，可以将秸秆上的致病菌和有害虫卵杀死，快速腐熟；可以增加有益微生物的生长，加强土壤的透气性。
4公司，其前身是长葛地13.33 hm 2，装机容量发电厂，同时也是全国第一家使用拥有自主知识产权（济锅专利）的往复式炉排生物质锅炉使用者。
尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
尿素测定干化学法-概述说明以及解释
尿素测定干化学法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述尿素是一种重要的氮肥，在农业生产中有着广泛的应用。
测定尿素含量是判断肥料质量的重要指标之一，也是保障农业生产的关键措施之一。
干化学法是一种常用的测定尿素含量的方法，它通过一系列化学反应将尿素转化为其他物质，并通过测定反应产物的含量来计算尿素的含量。
本文将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤以及实验结果分析，旨在帮助读者更深入地了解和掌握这一重要的测定方法。
1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
- 引言部分主要是对尿素测定干化学法进行简要介绍，包括概述、文章结构和目的。
- 正文部分将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析。
- 结论部分将对整个实验进行总结，探讨该方法的应用前景，并展望未来可能的研究方向。
1.3 目的本文的目的是介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析，以帮助读者了解这种测定方法的实施过程和结果分析。
通过本文的阐述，读者可以掌握尿素测定干化学法的基本原理和操作步骤，从而在实验和应用中有效地运用这种方法。
同时，本文还将探讨尿素测定干化学法在实际应用中的前景和展望，为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
通过系统的介绍和分析，本文旨在促进尿素测定干化学法在科学研究和工程实践中的应用和推广，为相关领域的发展贡献一份力量。
2.正文2.1 尿素测定干化学法原理:尿素是一种氮含量较高的化合物，在农业生产和环境监测中具有重要意义。
干化学法是一种常用的尿素测定方法，其原理基于尿素在高温条件下分解产生氨气的特性。
在干化学法中，将待测尿素样品与硫酸铵等试剂一起加热至高温，尿素分解生成氨气和二氧化碳。
氨气被吸收到硼酸溶液中，形成硼酸铵盐，并通过酸碱滴定法测定溶液中氨气的量，进而计算出尿素的含量。
干化学法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点，能够有效测定尿素样品中的氮含量。
此方法已被广泛应用于农业生产中的肥料质量检测、土壤肥力评价以及水质监测等方面。
尿素中总氮含量的测定
检测方法尿素测定方法总氮含量的测定1 范围本标准规定了尿素中总氮含量的测定。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T3595—2000 肥料中氨态氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T2843—1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 总氮含量的测定3.1 蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3.1.2 试剂和溶液本试验方法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合 HG/T2843要求。
3.1.2.1 五水硫酸铜；3.1.2.2 硫酸；3.1.2.3 氢氧化钠溶液，约450g/L；3.1.2.4 甲基红 -亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.5 硫酸溶液：［c（1/2H2SO4）=0.5mol/L］或［c（1/2H2SO4）=1.0mol/L］；3.1.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L；3.1.2.7 硅脂。
3.1.3 仪器一般实验室仪器和3.1.3.1 蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
本标准推荐使用的仪器包括以下各部分：3.1.3.1.1 蒸馏烧瓶，容积为 1L的圆底烧瓶；3.1.3.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50mL与防溅球进出口平行的圆筒形滴液漏斗；3.1.3.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400mm；3.1.3.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；3.1.3.2 梨形玻璃漏斗；3.1.3.3 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。
血清尿素尿素氮（UreaBUN）测定-标准操作程序
三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期：目的：规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。
范围：适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。
职责：生化部检验人员对本规程的实施负责。
规程：1 测定方法：采用动力学紫外法，定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。
2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清，肝素或EDTA抗凝血浆（不要用肝素铵的抗凝剂），处理方法见标本准备。
稳定性：20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源：ROCHE配套试剂（详见试剂说明书）。
贮存条件及稳定性：未打开试剂盒：2－8℃储存至效期末R1：打开后机上稳定28天R2：打开后机上稳定28天准备：直接使用。
4.2 校准物来源：ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准，具体如下：S1：生理盐水S2：C.f.a.s贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备：直接使用。
定标频率：A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源：Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件：置2-8℃冰箱至有效期。
准备：直接使用。
质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。
质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。
三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期：5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。
6 参考范围6.1 尿素：10－50mg/dL6.2 血清/血浆：成人（18－60岁）：8－20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液：：5-400mg/dl ，不准确度允许范围X±9%，不精密度CV=3.4%，尿液：CV=1.9%，灵敏度5mg/dl。
尿素中含氮量的测定
尿素中含氮量的测定一、实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH 4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二、实验原理常用的含氮化肥有NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4、NH 4NO 3、NH 4HCO 3和尿素等，其中NH 4Cl 、(NH 4)2SO 4和NH 4NO 3是强酸弱碱盐。
由于NH 4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH 标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。
尿素通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。
甲醛与NH 4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H +，其反应如下：4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O所生成的H +和(CH 2)6N 4H +可用NaOH 标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
标定NaOH 标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为：化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂 容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1) 四、实验步骤1．0.1mol·L -1NaOH 标准溶液的配制及标定COOH COOK +NaOH COOK COONa+H 2O用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。
洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。
尿素中氮的测定-实验说明、表格及注意事项-大学化学实验
尿素中氮的测定实验说明、表格及注意事项1、实验步骤及注意事项2、实验表格3、实验注意事项1、尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥, 因为尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。
如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（100mL烧杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。
干燥方法为: 一周前，将它们洗至纯水，在实验柜内铺上吸水纸，将烧杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水纸上，量筒倒放在洗净的烧杯中，自然晾干一周。
2、取浓硫酸时从浓硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸进量筒. 注意: ①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。
如不小心滴在桌上，应立即处理干净，因实验桌桌面不耐浓硫酸腐蚀。
（建议：将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。
）②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
3、为防止尿素消化时溅出试液，须盖表面皿，但不能放玻璃棒,以免小烧杯倾翻。
用实验室提供的烧杯夹夹住100mL烧杯，在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混合均匀。
使用烧杯夹需注意夹稳烧杯，取下烧杯夹时，不要带翻烧杯。
4、消化过程中，溶解开始时，只要缓缓加热，用中火。
当看到细而密的气泡出现时退火，避免反应过于剧烈。
待大量CO2逸出后，继续加热至无CO2逸出，改用大火加热，此时火焰要接触石棉网，必要时垫木块，加热温度要高。
大火加热后，烧杯内有大量白雾产生。
继续加热，在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈，并慢慢上升，随后看到液面上方白雾变稀甚至变清，烧杯上部有雾，雾又慢慢变淡，再加热2min，此时还可能会观察到试液内出现大气泡，停止加热。
注意：⑴不要打开表面皿，以免有试液溅出；⑵消化过程一定要大火，大火才能反应完全；大火加热才会有足够强的气流托起雾，使液面上方变清，白雾变稀，借此判断反应完成。
若消化不完全，测定结果将偏低。
⑶由于实验室用的是液化气，灯是由煤气灯改装而来，所以火焰中的黄色可能不会全部消失，这意味着火焰中有炭黑存在。
若黄火接触到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中，因此消化时要尽量大火，但又不能超过石棉网的石棉芯，避免黄火接触表面皿。
尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理
尿素和铵态氮肥总氮含量的测定的方法原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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尿素氮(BUN)含量检测试剂盒说明书 微量法
尿素氮（BUN）含量检测试剂盒说明书微量法注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
货号：BC1535规格：100T/48S产品内容：试剂一：粉剂×2瓶，4℃避光保存，临用前加2mL蒸馏水充分溶解。
试剂二：液体6mL×1瓶，4℃保存。
试剂三A液：液体0.4mL×1支，4℃保存；试剂三B液：液体1.6mL×1瓶，4℃保存；临用前将A液倒入B液中混合，或者根据比例（A:B=1:4）现用现配；试剂四：液体2mL×1瓶，4℃避光保存。
标准品：粉剂×1瓶，4℃保存。
10mg尿素。
临用前加入4.66mL蒸馏水配制成1mg/mL尿素氮标准液。
产品说明：尿素（BUN）是人体蛋白质代谢的主要终末产物，BUN构成了血液中绝大部分的非蛋白质氮，血液尿素氮是肾功能的主要指标之一。
用靛酚蓝比色法测定脲酶水解尿素产生的NH3-N，生成的蓝色靛酚和尿素氮的浓度成正比自备实验用品及仪器：可见分光光度计/酶标仪、天平、研钵/匀浆器、低温离心机、微量玻璃比色皿/96孔板、恒温水浴锅。
操作步骤：一、样品处理1.组织：按照质量（g）：蒸馏水体积(mL)为1：5-10的比例（建议称取约0.1g，加入1mL蒸馏水），冰上匀浆后于4℃，13000g离心15min，取上清待测。
2.细胞：按照细胞数量（104个）：蒸馏水体积（mL）为500-1000：1的比例（建议500万个细胞加入1mL蒸第1页，共3页馏水），冰浴超声波破碎细胞（功率300w，超声3s，间隔7s，总时间3min）；然后4℃，13000g离心15min，取上清置于冰上待测。
3.血清（浆）或其它液体：直接检测。
二、测定操作：1、分光光度计/酶标仪预热30min，波长调至630nm，分光光度计蒸馏水调零。
2、将1mg/mL尿素氮标准液用蒸馏水稀释至50μg/mL备用。
3、加样表：试剂名称（μL）空白管标准管测定管对照管样品1212标准品12-蒸馏水1224试剂一242424-试剂二44444444充分混匀，于37℃反应10min，试剂三16161616试剂四12121212混匀，室温静止30min。
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量
区域治理
杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量
刘璇张洁茹
武汉产品质量监督检验所，湖北 武汉４３００００
摘要：采用杜马斯燃烧法及凯氏定氮法测定车用尿素中的尿素含量，并进行比较。以市售的车用尿素为研究对象，优化杜马斯燃 烧法的仪器参数，建立最终的测定方法。选取５种不同含量的车用尿素，分别进行两种测定方法的重复性试验和加标回收试验，计算 尿素含量的平均值、相对标准偏差及回收率。试验表明，杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测得尿素含量显著相关，均能满足检测要求。相 较而言。杜马斯燃烧法具有更高的准确度、精确度及时效性。
均匀的试样１２０ｍｇ于装有石英棉的坩埚 中进行测定。同时将尿素标准物质配制成 标准工作溶液上机测试，进行定量。仪器
设定条件为：燃烧炉温度为１ １００℃；还 ２００ｍＵｍｈ改变杜马斯燃烧试验的通氧
原炉温度为６００℃；通氧时间为１８０ｓ。 ２．２凯氏定氮法 称取Ｏ与ｇ均匀试样于消化管中，加
少量水冲洗消化管内壁，以使试料全部 进入消化管底部，再加１５ｍＬ硫酸、０．２９ 五水硫酸铜、２颗防爆玻璃珠，在通风橱 内缓慢加热．使二氧化碳逸尽，然后逐 步加温，直至冒白烟。再继续加热２０ｍ；ｎ 后停止加热。待消化管中试液充分冷却后， 加入足够量的４００９／Ｌ氢氧化钠溶液，开 始蒸馏，用装有２０．ＯｍＩ、１ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶
表２食品接触材料及制品中锑迁移量
测定结果
Ｉ序号
１
荧光强度值
ｌＦ １７１ ５３
浓度Ｃ１， Ｕｇ‘Ｌ－１
１ ０８３
质量浓度∞，ｌ ｍｇ·ｋｇ＿１ ０ ００２７
３
１４７ ４４
关键词：车用尿素；尿素含量；杜马斯燃烧法；凯氏定氮法
车用尿素在国家标准【１Ｊ中被称为柴油 发动机氮氧化物还原剂一尿素水溶液，简 称ＡＵＳ３２。它是一种应用于柴油发动机 的选择性催化还原技术中，用来减少柴油 车尾气中氮氧化物污染的液体。
凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量
北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 1凯氏定氮法测定药用尿素中氮含量一般说起尿素，大多数人首先想起的应该是化肥，殊不知尿素在医学上也应用广泛。
《中国药典》2015年版第二部中规定尿素含量不低于99.5%，但是测定采用了传统的玻璃仪器操作。
而全自动凯氏定氮仪相比于凯氏定氮法中传统的玻璃仪器操作具有操作简单，安全性高，测得结果平行性好等优点。
一、实验仪器全自动凯氏定氮仪北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 2二、实验试剂硫酸硼酸氢氧化钠溴甲酚绿-甲基红混合指示剂、催化剂片、0.1mol/L硫酸标准滴定液等。
三、实验方法1取样称取尿素样品0.2g（精确至0.1mg），用称量纸包号后放入消化管中，加一片催化剂片（或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g），加入10mL浓硫酸。
同时做空白实验。
2消解利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却。
消解过程设定消解温度420度，消解时间60分钟。
3上机测试待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。
硼酸：25ml稀释水：30ml碱液：35ml蒸馏量：5min蒸汽流量：100%四、实验结果仪器自动滴定并计算，计算公式如下：北京来亨科学仪器有限公司销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A 3式中：C-标准酸摩尔浓度（mol/L)W-样品质量（g）V0-空白样滴定标准酸消耗量（mL）V-样品滴定标准酸消耗量（mL）五、实验结论通过以上测得数据可知，利用全自动凯氏定氮仪测定药用尿素含量平行性良好，且具有操作简单,安全性高，节省人力等优点。
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种，下面列举几种常用的方法：
1. 尿素酶法：采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳，然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量，进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法：将尿素与试剂（如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸）反应生成化合物，然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量，从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法：将尿素与酸或碱反应，产生酸碱滴定反应，通过酸碱滴定的计算，测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法：将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱，利用柱上填充物（如聚硅氧烷）对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法，实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
尿素氮含量测定方法
尿素氮含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊尿素氮含量测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！
你想想看啊，尿素氮就像是我们身体里的一个小秘密，我们得想办法把它给揪出来，看看它到底是个啥情况。
测定尿素氮含量呢，就好像是一场探秘之旅。
我们得先准备好各种工具和材料，这就好比是要去探险，得带上合适的装备嘛！
有一种常用的方法呢，就像是搭积木一样。
先把样本准备好，就像挑选出最合适的积木块。
然后通过一系列的步骤，让尿素氮乖乖地现形。
还有一种方法呢，就好像是在解一道谜题。
我们得仔细观察，认真分析，一步一步地找到答案。
咱说，要是不掌握这些方法，那岂不是像在黑夜里走路，摸不着方向呀！这可不行，咱得把这事儿给搞清楚。
比如说，在测定的时候，每一个步骤都得小心翼翼的，就跟呵护宝贝似的。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就不准确啦，那不就白忙活了嘛！
你看啊，这就跟做饭似的，盐放多了或者放少了，味道可就不一样啦！
而且啊，做这个测定还得有耐心，不能着急。
就像钓鱼一样，得沉得住气，才能钓到鱼呀！
咱得知道，不同的方法可能适合不同的情况。
就好比有的鞋子适合跑步，有的鞋子适合爬山。
有时候我就在想，要是能一下子就知道尿素氮的含量该多好啊，可这世界上哪有那么容易的事儿呀！
所以呀，我们得认真对待每一次的测定，把它当成一件重要的事情来做。
总之呢，尿素氮含量测定方法可是个大学问，我们得好好研究，好好掌握。
只有这样，我们才能更好地了解我们自己的身体，才能更好地照顾自己呀！这可不是开玩笑的哟！。
尿素中氮的测定
实验原理
➢ 酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时 调节火焰的大小；
➢ 大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时 可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变 清。
实验步骤
2．定容 讨论 为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？ ➢ 烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲 洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。 怎样才能定量转移溶液到容量瓶？
1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；
4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化
不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。
实验步骤
注意事项 ➢ 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），
一次中和； ➢ 小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半
滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲 醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色； ➢ 试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分 钟，使反应完成。
讨论 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），一次中和；
为什么要放在通风橱中冷却？
3×10-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。
由学生示范吸管移液的全过程；
市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L NaOH中和 甲基红变色pH范围：
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试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。
若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；
至中性？ 烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。
为什么要放在通风橱中冷却？
中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸；
滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；
尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法是
尿素氮是指在尿液中存在的尿素所含有的氮元素的浓度。
尿素氮的测定方法有多种，以下将介绍一些常用的方法。
1. 氮素制备法：
尿样与硼酸混合，在120C的高温下脱氮制备气体。
将气体在洗瓶中经过铜氢化物吸氢，得到所经过的尿素氮的浓度。
2. 高温蒸发-差减计算法：
首先将尿液与皮黄酸混合，加热蒸发。
尿液中的尿素在高温下分解为氨和二氧化碳，然后收集二氧化碳，分析尿液中氨的含量再加以计算，从而推测尿素的含量。
3. 氨化法：
将尿液加入氢氧化钠溶液中，与氨气进行氨化反应。
通过测定反应前后溶液中氨的含量变化，计算尿液中尿素氮的含量。
4. 还原法：
在弱酸性条件下，将尿液滴加到硝酸铵溶液中，然后加入硫酸溶液和铅醋液，将硝酸铵还原为氨，氨与硫酸钾中的溴酸反应生成溴化氨。
反应后再用硫代硫酸根试剂滴定，计算溴化氨的含量，从而确定尿液中尿素氮的浓度。
5. 整理法：
将尿液与硝酸和氯化钠混合，然后经离心分离沉淀，测定沉淀中氨的含量。
通过氨的浓度计算尿液中尿素氮的浓度。
以上是常见的尿素氮的测定方法，不同的方法依据实验所需的条件和目的选择。
在实际应用中，根据实验要求的精确程度和设备条件的限制，可以选择合适的测定方法。
此外，还可结合其他相关指标一起考虑，以获得更为全面准确的尿液分析结果。
尿素总氮的测定方法
尿素总氮的测定方法摘要：尿素总氮的测定方法I.尿素总氮的定义和重要性II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）B.气相色谱法（GC）C.紫外可见光谱法（UV-Vis）III.各测定方法的优缺点及适用范围IV.尿素总氮测定的实际应用与意义正文：尿素总氮的测定方法尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，是衡量尿素产品质量的重要指标。
尿素总氮的测定有助于了解尿素产品的品质，从而确保农业生产的有效性。
本文将介绍尿素总氮的测定方法，包括凯氏法、气相色谱法和紫外可见光谱法，并分析各方法的优缺点及适用范围。
I.尿素总氮的定义和重要性尿素总氮是指尿素中氮元素的总含量，通常以每100克尿素中氮元素的质量表示。
尿素总氮是尿素产品的一个重要质量指标，较高的尿素总氮含量表明尿素产品的品质较好。
在农业生产中，尿素作为氮肥使用，尿素总氮的测定有助于评价尿素肥料的营养价值，确保农业生产的有效性。
II.尿素总氮的测定方法A.凯氏法（Kjeldahl method）凯氏法是一种常用的尿素总氮测定方法。
该方法将待测尿素样品与硫酸加热处理，使尿素中的有机氮转化为无机氨。
然后经过蒸馏和中和等步骤，最终转化为氨盐。
接着用酸溶液中和后用酸碱指示剂滴定，得到氨盐的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
B.气相色谱法（GC）气相色谱法是将尿素样品中的氮化合物转化为氨，再将氨与醛固定在硼酸盐上，然后用气相色谱仪测定硼酸盐中氮的含量，从而计算出尿素总氮的含量。
C.紫外可见光谱法（UV-Vis）紫外可见光谱法通过测量尿素样品中含氮化合物对紫外光的吸收程度来测定尿素总氮的含量。
III.各测定方法的优缺点及适用范围凯氏法操作简便，适用于尿素总氮的批量测定；气相色谱法灵敏度高，适用于复杂样品的尿素总氮测定；紫外可见光谱法快速、准确，适用于尿素总氮的快速测定。
IV.尿素总氮测定的实际应用与意义尿素总氮测定方法在尿素生产、销售和监管等领域具有广泛的应用。
尿素中含氮量的测定
三、主要实验所需器材
碱式滴定管 天平 胶头滴管 容量瓶 三角瓶或烧杯 移液管 电炉或酒精灯 其他
四、操作步骤 1.尿素消化:准确称量0.6-0.7g尿素,放在干燥的
100mL 三角瓶或小烧杯中,加入6mL 浓硫酸,盖上小表面皿, 在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注 意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或 热源,当CO2气体少时,改用大,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停 止加热,放在通风橱中自然冷却至室温. 从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀 释,稍冷后,转移至250mL 容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.
尿素中含氮量的测定
一、实验原理
尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４) ２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂， 用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。 （NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法 NH 测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱 （Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液 直接滴定。 甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成 六次甲基四胺盐和H+，反应式如下： 4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O
2.消化液处理:移取25
mL消化液放入250mL 烧杯中, 平行移取25.00 mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂, 先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒 和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅 拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点, 用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为 橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴 加NaOH 呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心, NaOH 滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至 橙黄,10s后为金黄色
尿素-总氮含量的测定-蒸馏后滴定法
FNCPFL0001 尿素总氮含量的测定蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0001尿素－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。
本方法为仲裁检验方法。
2 原理有硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。
3 试剂3.1 五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.2 硫酸，ρ约1.84g/mL3.3 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1.0mol/L量取15.0mL或30.0mL硫酸慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内，混匀。
冷却后转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
前者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=0.5mol/L，后者硫酸溶液的浓度为c(1/2H2SO4)=1.0mol/L。
3.4 氢氧化钠溶液，450g/L3.5 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液3.5.1 配制甲基红溶液(2g/L)：称取0.20g甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L)：称取0.10g亚甲基蓝，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL。
3.5.3 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L3.6.1 无二氧化碳水的制备：将水注烧瓶入中(水量不超过烧瓶体积的2/3)，煮沸10min，放置冷却，用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水，可插一玻璃管到容器底部，往水中通氮气1h~2h，以除去被水吸收的二氧化碳。
3.6.2 饱和氢氧化钠溶液的配制：溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中，冷却至室温。
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实验八：尿素中氮的测定一.实验目的1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。
2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。
3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。
4.进一步熟悉分析天平的使用。
二.实验原理：1.尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。
尿素CO(NH2)2是有机弱碱，K b=1.3×10-14，不能满足cK b≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4：CO(NH2)2+ 2H2SO4= (NH4)2SO4+ CO2↑ + SO3↑CO(NH2)2+ H2SO4+ H2O = (NH4)2SO4+ CO2↑2.尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
3.NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O4.由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。
第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。
5.由N ：H+：OH-的比例关系得出N% = [C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%三.主要仪器与试剂主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶，干燥器，量筒，250mL容量瓶。
主要试剂：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的标准溶液），酚酞指示剂，甲醛溶液，基准试剂，尿素试样四、实验步骤1.在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。
2.准确称取尿素试样0.6～0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。
3.在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO2气泡少时，用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。
4.吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5.准确移取25.00mL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1，后用0.1mol·L-1 NaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。
6.取30ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。
7.在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置5min。
8.加入5滴1%酚酞指示剂，溶液由红色至金黄色，到纯黄，最后到金黄色即为终点。
五.实验结果及分析★思考题1.尿素是个有机碱，为什么不能用标准酸直接滴定？尿素消化后转化成，为什么不能用标准碱直接滴定？实验中NH4+如何强化？答：尿素为弱碱，因此不能用标准酸溶液直接滴定。
由于NH4+的酸性太弱(K a=5.6×10-10)，因此不能直接用标准溶液滴定。
甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下： 4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。
2.写出尿素消化和NH4+强化的主要反应式，拟出尿素中含氮的质量分数计算公式。
答：尿素消化：CO(NH2)2+ 3H2SO4= （NH4）2SO4+ 2SO2↑+ 2H20 + CO2↑NH4+强化：4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2ON% = [C(NaOH)×V(NaOH)×M(N) ]÷[m(CO(NH)2×25.00/250.00)]×100%3.中和硫酸过程中氢氧化钠的量是否要准确控制？若不足或过量时对实验结果有什么影响？碱加过量了该怎么办？中和过量的碱是否要记录？答：要准确控制，不足是消耗氢氧化钠偏大，使测出氮的含量偏高，反之，过量则偏低。
碱加过量了滴加0.5mol·L-1H2SO4溶液至试液为橙红或红色，再用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至纯黄，10s后为金黄。
不需要记录不会影响氮含量的测定。
4.为什么加入的甲醛事先要用碱中和，中和所用的减量是否要准确？要不要记录？答：甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差用的碱量需要准确，否则会产生误差，但不需要记录。
5.随着滴定的进行，溶液的颜色由红色—金黄色—纯黄色—金黄色。
是哪些指示剂在起作用？答：红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。
★问题：1.当中和过剩硫酸，若用酚酞做指示剂，对测定结果将产生正误差还是负误差？答：负误差，以酚酞为指示剂，会有部分NH4+被中和。
所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。
2.滴定待测酸量时，若不在加酚酞而仍用甲基红作指示剂，将会产生怎样的结果？答：虽然甲醛溶液中有少量酚酞指示剂，由于量少，不能灵敏的指示终点。
如不加酚酞，试液中原有的指示剂是甲基红，是酸性范围变色的指示剂，使弱酸的氢离子不能被滴定，使 N% 偏小。
★补充1.1为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？尿素消化时溶解酸为浓硫酸，稀释对酸解不利。
如尿素未完全酸解，则测定结果将偏低，所以所用器皿（100mL烧杯，小表面皿、10mL量筒）均要干燥。
⑵一周前，将它们洗至纯水，在实验柜内铺上吸水纸，将烧杯倒合、表面皿凹面朝上放在吸水纸上，量筒倒放在洗净的烧杯中，自然晾干一周。
2.1怎样取用浓硫酸？实验中要注意什么？⑴从浓硫酸滴瓶中取，滴瓶的滴管垂直，不伸进量筒。
⑵注意：①不要将浓硫酸滴在量筒以外的地方。
如不小心滴在桌上，应立即处理干净，因实验桌桌面不耐浓硫酸腐蚀。
建议：将浓硫酸滴瓶放在搪瓷盘中滴加。
②操作中不要碰翻盛浓硫酸的量筒或烧杯。
2.2为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？⑴为防止尿素消化时溅出试液，须盖表面皿，但不能放玻璃棒,以免小烧杯倾翻。
⑵用实验室提供的烧杯夹夹住100mL烧杯，在稍离石棉网的上方摇动烧杯可使试液混合均匀。
使用烧杯夹需注意夹稳烧杯，取下烧杯夹时，不要带翻烧杯。
3.1消化过程中怎样掌握火焰的大小？大火加热后能观察到哪些现象？⑴溶解开始时，只要缓缓加热，用中火。
当看到细而密的气泡出现时退火，避免反应过于剧烈。
待大量CO2逸出后，继续加热至无CO2逸出，改用大火加热，此时火焰要接触石棉网，必要时垫木块，加热温度要高。
⑵大火加热后，烧杯内有大量白雾产生。
继续加热，在烧杯壁逐渐看到有浓硫酸的回流圈，并慢慢上升，随后看到液面上方白雾变稀甚至变清，烧杯上部有雾，雾又慢慢变淡，再加热2min，此时还可能会观察到试液内出现大气泡，停止加热。
3.2消化过程中的注意事项有哪些？⑴不要打开表面皿，以免有试液溅出；⑵消化过程一定要大火，大火才能反应完全；大火加热才会有足够强的气流托起雾，使液面上方变清，白雾变稀，借此判断反应完成。
若消化不完全，测定结果将偏低。
⑶由于实验室用的是液化气，灯是由煤气灯改装而来，所以火焰中的黄色可能不会全部消失，这意味着火焰中有炭黑存在。
若黄火接触到表面皿，使表面皿上沾有炭黑，下一步洗表面皿时会将炭黑洗入试液中，因此消化时要尽量大火，但又不能超过石棉网的石棉芯，避免黄火接触表面皿。
此外通风橱抽风功率大时，会使火焰斜向一边，使黄火接触到表面皿，因此要调节好通风橱的抽力，或调节通风橱门开启的大小，使黄火不斜向一边。
3.3为什么要在通风橱中冷却？因烧杯中还有SO3，放在通风橱外会污染实验室环境。
4.1为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？⑴将反应过程中溅在表面皿和杯壁上的试液冲洗到溶液中，以免试液损失；⑵稀释浓硫酸是一个放热过程，若在热的时候冲洗杯壁和表面皿，会使试液溅出，发生意外。
此外，大火加热后的表面皿、烧杯突然碰到冷水容易炸裂。
4.2怎样将试液全部转移到容量瓶中？⑴从通风橱中取出已冷却的烧杯，用洗瓶吹洗表面皿、烧杯壁，加30mL纯水稀释，搅拌，稍冷后，在容量瓶口上方取出玻璃棒伸入瓶口，玻璃棒的顶端靠近瓶颈内壁，杯嘴靠住玻璃棒，沿玻璃棒慢慢加入试液，溶液沿瓶壁流下，待试液全部流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻璃棒和烧杯嘴之间的1滴试液收回到烧杯中，将玻璃棒放回到烧杯（不放在烧杯嘴处）。
用洗瓶吹洗玻璃棒、杯壁3次，每次的洗涤液都要全部转移到容量瓶中，吹洗瓶颈，加纯水到容量瓶容积的2/3。
右手拿住瓶颈标线以上处，直立旋摇容量瓶，使试液初步混合，消除体积效应。
⑵待溶液冷至室温，慢慢加水到接近标线1cm处，等1～2min，使沾附在瓶颈上方的水流下。
在原烧杯内加少许纯水，用滴管取水后伸入瓶颈，但稍向旁侧倾斜滴加水，使水顺壁流下，直到弯月面的最低点和标线相切为止。
4.3怎样混合容量瓶中的试液？塞好瓶塞，左手大拇指在前，中指及无名指、小指在后，拿住瓶颈标线以上部分，而以食指压住瓶塞上部，用右手指尖顶住瓶底边缘。
如容量瓶小于100mL，则不必用手顶住，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，如此反复倒转十余次即可。
5.1能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液荡洗三次？不能。
将洗至纯水的吸管伸入容量瓶中，已将纯水带入容量瓶，导致试液浓度改变，应将容量瓶中的试液倒入小烧杯后荡洗吸管，烧杯与吸管同时荡洗后倒去试液，再取新的试液进行第二次荡洗，重复操作进行第三次荡洗。
5.2用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测？同时移取3份试液分别放在三只250mL烧杯中，然后测试，因在同一状态下移取试液，测定结果精密度好。
5.3中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂，而不用酚酞？若用酚酞做指示剂，会有部分NH4+被中和。
由于试液中同时存在强酸H2SO4和弱酸NH4+，但中和多余的强酸时不能中和 NH4+。