气相色谱分析测试过程中常见问题及解决
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。
对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。
例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常发生的故障及检修方法
气相色谱仪常见的故障及其检修方法有以下几种:
1. 气相色谱柱堵塞:如果柱堵塞,可以先进行逆向吹扫,若无效,则需要更换柱子。
预防措施是在前处理环节中彻底去除样品中的杂质。
2. 气相色谱柱漏气:柱子出现漏气,可以先检查柱子连接,确保连接紧密。
如果还是漏气,需要更换柱子。
3. 气源压力不稳定:气源压力不稳定可能导致色谱峰不稳定。
可以检查气源和压力调节器,尝试调整气源的压力。
4. 柱温控制不准确:柱温控制不准确可能导致色谱峰形不良。
可以检查温控系统,确认温控系统的稳定性和精确性。
5. 检测器信号异常:检测器信号异常可能是由于检测器本身的问题或者信号传输线路的问题。
可以检查检测器和信号传输线路,确认故障所在。
6. 气路泄漏:气路泄漏可能导致色谱柱出现漂移或者峰形不良。
可以通过波尔加莱法检测气路是否泄漏,然后修复泄漏处。
7. 柱效失效:柱效失效可能是柱子老化或者使用过程中受到污染导致的。
可以尝试使用更好的样品前处理方法或者更换新的柱子。
8. 检测器灵敏度下降:检测器灵敏度下降可能是由于检测器本身的老化或者使用条件的改变。
可以检查检测器的性能和检测条件,尝试进行调整。
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结
气相色谱仪常见故障分析及解决方案小结1.分析结果异常如果分析结果异常,可能是由于样品准备不当、柱子损坏、进样器堵塞、检测器故障等原因导致的。
解决方案:-检查样品处理过程,确保样品准备正确。
-更换柱子,确保柱子没有损坏。
-清洗进样器,以确保进样器畅通。
-如果检测器失效,需要修复或更换检测器。
2.峰形异常当峰形异常时,可能是由于进样量不准确、柱子温度不稳定、流速设置不正确等原因导致的。
解决方案:-重新校准进样量,确保进样量准确。
-检查柱子温度控制系统,确保柱子温度稳定。
-根据分析要求调整流速,确保流速设置正确。
3.噪声干扰当出现噪声干扰时,可能是由于仪器地线干扰、进样器漏气、柱子老化等原因导致的。
解决方案:-检查仪器地线连接状态,确保地线连接正确。
-检查进样器密封性,排除漏气情况。
-更换柱子,柱子老化可能会导致噪声干扰。
4.气源问题当气相色谱仪的气源出现问题时,可能是由于气源压力不稳定、气源流量不足等原因导致的。
解决方案:-检查气源压力调节装置,确保气源压力稳定。
-调整气源流量,确保气源流量满足实验要求。
5.进样器问题当进样器出现问题时,可能是由于进样器堵塞、进样器灵敏度不足等原因导致的。
解决方案:-清洗进样器,确保进样器畅通。
-调整进样器灵敏度,以适应不同的样品。
综上所述,气相色谱仪常见故障的分析及解决方案包括:分析结果异常、峰形异常、噪声干扰、气源问题、进样器问题等。
及时排除这些故障可以提高仪器的分析准确性和稳定性,保证实验结果的可靠性。
在使用气相色谱仪时,操作人员需要注意仪器的维护保养,以减少故障的发生。
通过日常的维护和保养,可以延长气相色谱仪的使用寿命,并保持其良好的分析性能。
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程
气相色谱仪常见故障与解决方法及操作规程气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
来看看气相色谱仪的常见故障有哪些,解决方法又有哪些。
一、进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
碰到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,假如没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后察看检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很紧要的,有人在工作中会碰到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发觉进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于 E C D的排放物有确定的放射性,所以 E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、碰到基线问题时应先检查仪器条件是否有更改,近期是否新换气瓶及设备配件。
2、假如有更换或条件有更改,则要先检查基线问题是不是由这些更改造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。
有些人在工作中就碰到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线渐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是立刻变化的)。
第二天开机之后,基线特别高,并伴有基线猛烈抖动,全部峰都湮没在噪音中,无法检测。
气相色谱常见问题及解决方案
气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
气相色谱分析中常见问题及解决方法
气相色谱分析常见问题及解决方法1. 基线噪音过大 (FID 小于0.02MV )可能的原因可能的原因 解决方案解决方案 注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝度进行浓缩测试:气路也可能需要清洗清洗色谱柱被污染老化色谱柱 将烘烤时间限制在1-2小时小时 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检查进样口是否污染检测器被污染 清洗检测器通常噪音随时间增大,而不是突然增大载气不纯或快用完使用高纯度气体;也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现通常是在更换气瓶之后问题出现 色谱柱插入检测器过长 重新安装色谱柱 参考GC 手册,确定适当的插入距离手册,确定适当的插入距离 进入检测器的气体流速不正确不正确按照建议的值调节流速按照建议的值调节流速 参考GC 手册,确定适当的流速手册,确定适当的流速 使用MS MS,,ECD 或TCD 时有泄漏有泄漏 检查并排除泄漏检查并排除泄漏 通常位于柱接头或进样器处通常位于柱接头或进样器处 电源压力不稳 要用稳压电源隔垫或者衬管漏气更换隔垫和衬管在高温分析时要使用合适的隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫2. 基线不稳定或干扰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样器被污染 清洗进样器 尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗尝试进行浓缩测试,气路也可能要清洗 检测器不平衡检测器不平衡 使检测器稳定使检测器稳定 某些检测器可能需要24小时才能稳定小时才能稳定 色谱柱没有老化好 充分老化色谱柱 对痕量分析要更严格一些对痕量分析要更严格一些 在程序升温过程中载气流速改变流速改变 在很多情况下是正常的 MS MS,,TCD 和ECD 响应随流速变化响应随流速变化 色谱柱被污染修整色谱柱修整色谱柱 将色谱柱前端切去1/21/2——1米 用溶剂清洗色谱柱用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱仅用于键合交联色谱柱 检查进样口污染检查进样口污染 色谱柱活性色谱柱活性 不可逆,更换色谱柱不可逆,更换色谱柱 仅影响活性化合物仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配溶剂相极性不匹配改变样品溶剂改变样品溶剂 较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾易出现拖尾 使用保留间隙使用保留间隙3-5米保留间隙足够米保留间隙足够 不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度降低初始色谱柱温度 保留值增加,峰拖尾会减弱保留值增加,峰拖尾会减弱分流比过低 增加分流比 分流放空的流速比应为20ml/min 或更高或更高 色谱柱安装差色谱柱安装差 重新安装色谱柱重新安装色谱柱 较早流出的峰更容易拖尾较早流出的峰更容易拖尾 某些活性化合物总是有拖尾拖尾无对胺类和羧酸最为常见对胺类和羧酸最为常见3. 分裂峰可能的原因可能的原因 解决方案解决方案注释注释进样技术改变进样技术,快进快出通常与不正确的推进推杆有关,或进样针中有样品。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。
如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱常见问题及解决
气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1. 进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡。
4. 在程序升温的时候改变载气流速2.1 :基线噪音1. 进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1-2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4. 污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5. 柱子安装太过。
可重新安装。
6. 载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化。
2.21. 电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于 5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2. 测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,3:分离度下降1. 柱温不同。
检查柱温。
2. 不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3. 改变载气流速。
4. 色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5. 进样器的改变。
检查进样器的设置。
6. 样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4:峰形改变答:1. 检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2. 样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3. 色谱柱受污染。
5:进样器或载气被污染1. GC 在40- 50℃保持8 小时或8 小时以上。
气相常见问题及解决方法
气相常见问题及解决方法气相技术在化学分析中具有广泛的应用,但是在实践中可能会遇到一些常见的问题。
下面将列举一些常见问题及其解决方法,以帮助您更好地应对气相分析过程中的困难。
1. 检测信号弱:如果您在气相分析中遇到信号弱的问题,首先需要检查仪器的参数设置是否正确。
确保气流速度、柱温、检测器温度等参数都符合分析要求。
另外,检查进样量和进样方式是否正确,以确保足够的样品量进入系统。
如果以上步骤都正常,可以尝试更换柱子以及检测器,或者进行柱子的再准备。
2. 色谱峰形状异常:如果在气相分析中发现色谱峰形状异常,可能是由于柱子质量不佳或者柱子损坏引起的。
可以尝试更换柱子,并确保正确安装柱子,避免残留空气进入柱内。
此外,也要注意样品的准备方法和进样量是否符合要求,过高或过低的进样量都可能导致色谱峰形状异常。
3. 杂质干扰:在气相分析中,杂质干扰是常见的问题之一。
如果遇到杂质干扰,可以考虑采用适当的柱子和检测器选择来增加分离度和选择性。
此外,也可以尝试优化样品的准备方法,如适当的萃取、净化等步骤,以减少杂质对分析结果的影响。
4. 响应不稳定:如果在气相分析中发现仪器响应不稳定,首先要检查仪器的进样系统和气流系统是否正常工作。
确保供气系统稳定,如气源的纯度和压力等。
另外,也要检查仪器的检测器是否需要维护和校准,如需要,及时进行维护和校准操作。
综上所述,气相分析中可能出现的常见问题及其解决方法包括检测信号弱、色谱峰形状异常、杂质干扰和响应不稳定等。
通过正确设置仪器参数、优化样品准备和进样方法、选择合适的柱子和检测器,以及定期维护和校准仪器,这些问题都可以得到有效解决,从而获得准确可靠的气相分析结果。
色谱操作过程中遇到的问题及处理方法
五、分流和尾吹有什么作用?
• 分流的作用:减小柱容量,减小柱污染。 • 分流的原因:因为毛细管相对柱容量很小,并
且很容易污染,所以用分流,把进进去的样品大 部分分到外面,只有小部分留经柱子。
• 尾吹的作用:增加柱出口到检测器载气速度以
减小这段死体积的影响,使仪器的灵敏度与峰形 有所改善。
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四、气相色谱仪在使用一段时间后,其灵敏 度降低了,可能是什么原因?
可能出现原因有:
(1)进样垫是否漏气了。 (2)柱子连接端口是否有漏气。 (3)进样针是否坏了,特别是使用1ul 进样针, 在进粘度相对较大的样品时时常会出现。 (4)FID 中的喷嘴有漏气,火焰太大。
(5)在使用毛细管柱时,分流端漏气,尾吹堵、 漏气也会使灵敏度下降。 (6)TCD 中电流的下降。 (7)FID 中,极化线圈氧化。 (8)TCD 中钨丝氧化不平衡。
图1 正常的峰型
(1)前伸峰、拖尾峰
• 定义: • 峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前伸峰, 后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。
图2 前伸峰
图3 拖尾峰
• 产生拖尾峰的原因是:
• • • • • A、进样室温度过低 B、柱温过高 C、进样技术差 D、色谱柱对试样组分有吸附 E、色谱系统死体积大。
排除办法:
一、不规则基线的原因是什么?
基线不能调节是由于三方面原因引起的: 1、基流太大 2、放大器有故障 3、检测器元件有故障。
二、用气相色谱法进行分析,把试样制备好后进样, 进样后不出峰,应从哪几个方面考虑排除此故障?
• (1)从气路方面考虑:检查是否漏气(包括进样口), 微量进样器是否有毛病。 • (2)从检测器考虑:如果是使用氢火焰检测器,应检查 火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器,应检查热丝 是否燃断,电源开关是否有问题。
关于色谱常见问题与解决方法
关于气相色谱常见问题与解决方法1.进口安捷伦气相色谱(1)报警提示进样口压力不够①查看气体是否符合仪器设置要求,否则更换气体②查看进样垫是否漏气,否则更换进样垫(2)峰组分无法识别①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形(例如阀切换造成的基线不稳)时,又无法进行标样定性,可以对比厂家标样谱图,来确认未知组分的保留时间。
(3)谱图峰形不好①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更换微量进样器②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减少对目标组分含量的影响③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设定仪器条件④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时,首先考虑进样方式有无问题并再次进样;若无问题再查看仪器设置是否正确,确保已经启动“开始”键。
(4)进样体积及分析结果单位①外标法:进样量必须准确与标样保持一致,分析结果单位为气体体积百分比;液体为质量百分数②内标标准曲线法:进样量必须准确与标样保持一致,苯甲苯为体积百分比,内标物输入“1”,样品不输入任何值;氧化物为质量百分比,内标物和样品处均输入各自称量的质量。
③面积百分比法:进样量要适当,确保谱图峰形良好即可(5)样品分析操作注意①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时,在进样之后点击电脑上的绿色图标“谱图采集”按钮即可②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题,如果球胆存在问题,应更换锡箔纸袋取样。
如果球胆没有问题,样品中氧气含量确实很高,则不宜采用色谱分析法,改用奥氏气体分析仪进行分析。
2.国产GC-2010气相色谱(1)仪器正常运行①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确,当进样垫附近有“呲呲”的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括:
1. 色谱峰形状畸变问题:可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题:可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题:可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题:可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题:可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题:可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题:可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题:可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子,具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱仪器常见故障排除方法
气相色谱仪器常见故障排除方法1.柱问题:(1)柱前端堵塞:可以尝试使用溶剂进行冲洗,或者更换柱。
(2)柱端封堵:检查是否有封堵物,可以使用一些清洗剂进行冲洗。
(3)柱床破裂:需更换柱。
2.气路问题:(1)气路堵塞:排除堵塞物,可以通过拆除气路进行清洗。
(2)气体流量过大或过小:调整气体流量控制阀。
(3)进样口漏气:检查漏气点,重新连接或更换密封件。
3.检测器问题:(1)检测器灵敏度降低:检查检测器操作温度是否符合要求,调整操作温度。
(2)检测器响应变慢:调整参数,例如增加进样量等。
(3)检测器积聚背景信号:更换耗材,例如更换检测器气体。
4.温控问题:(1)温度不稳定:检查温控程序是否正确设置,可以尝试重新进行温度校准。
(2)温度过高:检查温度控制器的设定值和实际值是否相符,检查冷却系统是否正常工作。
5.数据问题:(1)峰形畸变:可能是进样量过大导致,减小进样量可以解决。
(2)峰高不稳定:可能是流速不稳定导致,调整流速控制阀进行修正。
(3)峰分离不良:可能是温度不稳定导致,调整温度控制器进行修正。
6.其他问题:(1)噪声干扰:检查周围环境是否有干扰源,例如电磁辐射源等。
(2)漏气问题:检查连接点和密封件是否完好,重新连接或更换密封件。
总结起来,气相色谱仪器的故障排除方法主要包括检查柱问题、气路问题、检测器问题、温控问题、数据问题和其他问题等方面。
正确地排除故障可以保证气相色谱仪器的正常运行,提高分析效率和准确度。
需要注意的是,在排除故障时应按照相关操作手册和注意事项进行操作,并与相关专业人员进行沟通指导。
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
气相色谱仪常见故障及解决方法汇总
1.色谱峰形不对称或峰尾长:这种故障通常是由于进样量过大或进样速度过快所引起的。
解决方法是适量减少进样量或降低进样速度。
2.色谱峰形不对称或峰尾短:这种故障通常是由于进样量过小或进样速度过慢所引起的。
解决方法是适量增加进样量或提高进样速度。
3.噪声过大:这种故障可能是由于进样时进样针接触气相和固定相的摩擦而产生的。
解决方法是更换进样针或调整进样针的角度。
4.基线漂移:这是一种常见的故障,通常是由于流动相或进样溶剂污染所引起的。
解决方法是更换新的流动相或进样溶剂,并且及时清洗色谱柱。
5.色谱峰消失:这种故障可能是由于进样针堵塞或色谱柱污染所引起的。
解决方法是清洗进样针或更换新的色谱柱。
6.谱图分离不良:这种故障通常是由于进样针未插入至正确深度或进样量不足所引起的。
解决方法是正确插入进样针或适量增加进样量。
7.柱温不稳定:这种故障通常是由于热电偶接触不良或加热系统故障所引起的。
解决方法是更换热电偶或修理加热系统。
8.柱壁损坏:这种故障通常是由于使用不当或老化所引起的。
解决方法是更换新的色谱柱,并且注意使用时的操作规范。
以上是几种常见的气相色谱仪故障及其解决方法。
在实际使用中,还可能会出现其他不同的故障,需要根据具体情况进行分析和解决。
此外,定期对气相色谱仪进行维护和保养也是非常重要的,可以有效预防和减少故障的发生。
气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术,它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用,包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而,在进行GC分析的过程中,常常会遇到一些问题,比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题,并提供相应的解决方法。
问题一:峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形,比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起,包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法:1. 检查进样量:确保样品进样量适当,避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度:确保进样器温度稳定,尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度:柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下,初始温度设置为较低的温度,然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱:如果柱老化严重,也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时,可以考虑更换新的柱。
问题二:背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号,它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起,包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法:1. 清洁进样器:定期清洁进样器,避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境:保证仪器的工作环境干净和稳定,尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体:选择合适的流动气体,如氢气、氮气等,可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数:不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数,降低背景噪声。
气相色谱中常见的故障和排除
重接桥路连接线
尝试清洗热导池,无效时再考虑取下热丝 清洗及彻底更换
查看工作站连接线
原理:利用被测组分和载气的热导的热导系数不同而响应的浓度型检测器 工作原理
结
载气
试样
构
参比池
测量池
和
散热差异
TCD
原
两臂电阻值差异
检测 器外
理
观
电桥失去平衡信号输出
输出的电压信号与 样品的浓度或正比
9、TCD色谱开关机步骤
正确下载使用方法
FID检测器
8气相色谱TCD检测器常见故障及排除
现象
故障可能原因
仪器长期不用,器壁有吸附 在热导调零处基线不稳, 噪声表现为无规则跳动
预热时释放出来,影响基线稳定性
排除方法 衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。
预热仪器2小时后基线正常
不出峰与灵敏度太低
一是热丝位置连线有误 二是热丝表面严重污染 三是气源和工作站是否都打开和连接正确
原理:GC主要是利用物质的 沸点、极性及吸附性质的差 异来实现混合物的分离,其 过程如图气相分析流程图所 示。
组成:气相色谱仪由以下五 大系统组成:气路系统、 进样系统、分离系统、温 控系统、检测记录系统。 组分能否分开,关键在于 色谱柱;分离后组分能否 鉴定出来则在于检测器, 所以分离系统和检测系统 是仪器的核心。
重新更换进样垫
毛细管柱或填充柱接口处连接不好或 者石墨垫漏气
检查六通阀是否堵塞
更换石墨垫重新连接毛细管柱或填充柱 清洗六通阀
六通阀进样口连接处或者出口处堵塞 清洗管路
六通阀摆渡不足或者驱动阀与六通阀 手动拧动六通有对接上
接槽正确对接。
参考文献:刘敏.气相色谱仪维修手册.上海天美科学仪器有限公司 7820A气相色谱仪使用说明书
气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法1.色谱峰形状异常:这是最常见的故障之一、峰形状异常可能是由于柱管柱塞不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是进样量不准确导致的,可以调整进样量来解决。
此外,可能是进样口不正常,可能发生了堵塞,需要清洗进样口。
2.色谱峰分离不清晰:这可能是由于柱管不良引起的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是流速不准确导致的,可以调整流速来解决。
此外,可能是进样量过大导致的,可以减少进样量。
3.漂移现象:漂移现象可能是由于进样器内部存在杂质导致的,可以清洗进样器。
另外,漂移现象可能也与柱管老化有关,可能需要更换柱头。
此外,柱箱温控系统也可能存在问题,可以检查柱箱温度控制器。
4.噪声:噪声可能是由于气源压力不稳定导致的,可以检查气体源的压力稳定性。
另外,可能是进样口和检测器之间的连接不良导致的,可以检查和调整连接。
此外,可能也是检测器引起的,可以检查和调整检测器的参数。
5.噪声过大:噪声过大可能是由于流动控制器的流速控制不精确导致的,可以检查和调整流速控制器。
另外,进样系统可能存在问题,可能需要进行维修或更换。
此外,噪声过大也可能与冷却系统有关,可以检查冷却系统的工作状况。
6.应用物质检测不到:应用物质检测不到可能是由于柱管老化导致的,可以尝试更换柱头。
另外,可能是由于柱管使用时间过长导致的,可以尝试烘干柱管。
此外,可能是进样量不足导致的,可以适当增加进样量。
7.故障报警:故障报警可能是由于进样器或检测器温度异常导致的,可以检查温度控制器和保温装置。
另外,可能是流速控制异常导致的,可以检查和调整流速控制器。
此外,可能是由于柱管老化导致的,可能需要更换。
总之,在使用气相色谱仪时常常会遇到一些故障,但只要按照上述故障及排除方法进行处理,一般可以解决问题。
另外,在使用过程中,还需要注意仪器的保养和维护,定期清洗仪器和更换耗材,以保证仪器的正常工作。
气相色谱分析测试常见问题及解决方法
气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类:(1)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
(2)纸色谱:以滤纸为载体,(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?答:气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?答:1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
气相色谱检定过程中常见问题及排除方法
气相色谱检定过程中常见问题及排除方法摘要:气相色谱法是一种较为先进的检测方法,气相色谱仪(GC)越来越广泛地被应用于环保、食品、化工等行业的痕量检测中。
鉴于食品药品抽检频次越来越高、环境监测数据越来越多、化工产业链越来越长,气相色谱仪在实际应用的时间也是越来越长。
由于气相色谱仪是一个复杂的系统仪器,在周期检定过程中难免会出现部分参数不符合规程要求的情况,针对一些共性的小问题,如能和客户及时沟通并加以解决,不但能够节约经费,而且能够提高计量服务的时效性。
关键词:气相色谱检定;常见问题;排除方法引言气相色谱仪是利用不同物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离和鉴定的常见仪器,用于分析气体和可挥发的物质,广泛用于石油化工、环境监测、食品分析、药品和临床检验、司法鉴定等领域。
气相色谱仪的性能好坏直接影响检测结果,甚至直接影响生产质量、司法判定和经济利益等,综合评判仪器的准确性,保证仪器功能的正常发挥,就必须对仪器进行计量检定。
现已有百余家计量机构对气相色谱仪进行建标,每年检定的气相色谱仪数量超过万台。
一些企业和厂家也开展气相色谱仪自校、期间核查和仪器性能验证等工作。
1概述1.1气相色谱法介绍气相色谱法是一种常用的监测方法,这一方法具有简单、灵敏、选择性强等特点,与许多技术人员普遍采用的其他环境监测方法相比,更便于实际操作。
气相色谱法的主要特点是,其可以将某些化合物转换成另一种更容易探测的化合物,然后对其进行定量分析,使监测数据更加精确,从而有效提高色谱监测的效率,确保监测的选择性和敏感性。
1.2气相色谱法的特点1.2.1稳定性较高气相色谱法是一种先进、有效的监测方法,可以大幅改善一些实验样本的特性,例如,高温下稳定性较低的实验样品,为使其能被更好地应用于实验,可以将其变成高温时稳定性较高的热稳定耦合样品。
1.2.2环保性较高气相色谱法是一种极具优越性的监测方法,自从此方法被发明以来,其在环境监测方面发挥了重要作用。
气相色谱仪分析过程中出现误差的主要因素 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素气相色谱仪常见问题解决方法对于气相色谱仪分析过程来说,其中的每一个步骤,包括样品采集、样品制备、进样、色谱分别、检测、峰面积或峰高测定等都可能会产生误差,从而影响到终的分析结果。
下面来分析一下气相色谱仪分析过程中显现误差的重要因素:1、样品采集和制备:样品的代表性是得到精准定量分析结果的前提,对于气体或挥发性液体样品,采集时要尽量避开样品组分的挥发损失;对于液体和固体样品,要注意样品的代表性和均一性。
在样品制备过程中,要尽量避开或削减待测组分的损失,防止样品污染。
2、进样系统:进样的重复性会影响定量结果的精准度和精密度,不仅包括进样量是否精准,也包括样品在气化室是否瞬间完全气化,在气化和色谱分别过程有无分解和吸附现象,及分流时是否有鄙视效应等。
可以依据样品性质的不同,选择不同的进样器和进样方式以降低误差。
3、色谱条件:色谱分析中,色谱柱、柱温、载气等都会影响组分的分别,只有在组分能完全分别、峰形良好的情况下,色谱峰面积或峰高的测量精准度才会好。
选择色谱柱和色谱条件时必需考虑样品在柱内或色谱系统内是否有吸附和分解现象,这必定影响定量的结果。
4、检测器:检测器的种类选择、灵敏度、线性范围、稳定性等,都可影响定量结果的精准性,色谱定量是基于检测器响应值与待测组分含量的线性关系,任何检测器的响应都有肯定的线性范,超出这一范围,响应值与含量的关系将偏离线性,因此,要获得精准的定量结果,绝不能使进入检测器的待测组分含量超出线性范围。
5、峰面积或峰高的测量:色谱定量的基础是色谱峰面积或峰高,所以色谱峰面积或峰高判定和测量的精准性直接影响定量的结果。
相对而言,用高定量对分别度的要求比用峰面积定量低。
所以,在分别度低的情况下,宜用峰高定量,保留时间短、半峰宽窄的峰,其半峰宽测定误差相对较大,影响峰面积的测量,所以也宜用峰高定量。
气相色谱仪的工作的目的就是在一系列过程之后得出各种峰值。
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气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。
如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。
进样器温度应比样品最高沸点高2 5度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。
如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3.进样器温度太低:提高进样器温度。
4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂6.隔垫清洗不当:调整或清洗7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速六、假峰1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
3.样品量太大:减少进样量。
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对:检查并调整温度2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
3.样品进样量太大:减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
5.柱和衬套污染:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi ,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID 用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点((1)本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲故障的判别:◇基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇举例:例如FID 放大器,它的输入是FID 检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别FID 放大器是否工作正常的方法是:A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。
C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
◇收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
▲仪器启动不正常。
⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常。
§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常。
§B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。
§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。
§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查。
§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。
§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。
§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。
§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。
▲温度控制不正常。
⊙指不升温或温度不稳定。
§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
§F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。
气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点((2)本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲点火不正常。
⊙指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。
§A、.检查载气、氢气、空气是否进入检测器,否则检查气路部分。
§B、.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。
§C.、观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良,以及检查点火丝形状是否正常。
§D.、点火丝正常的情况下,FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分。
§E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分。
§F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。
§H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。
▲柱恒温箱◇组成:鼓风电机/叶轮,自动后开门,加热丝及其挡板等。
◇作用:安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。
◇柱箱应具备以下功能:1.宽的温度控制范围(-100~ 400℃)。
2.控温精度好,温度波动应<0.1%或更小。
3.柱箱的有效容量应该足够大。
4.热容量小,保温效果好。
5.足够大的加热功率(升温速率)20 ℃/分,一般在1000~2000W之间。
6.过温保护。
7.自动后开门。
◇判别1.用万用表(欧姆档)测量加热丝的电阻约为30&左右。
2.用万用表(欧姆档)测量铂电阻的阻值(25 ℃ )约为110 &左右。
气相色谱仪维修要点气相色谱仪维修要点((3)本资料来源于科晓分析网科晓分析网▲微机控制电路板◇作用:柱箱温度,进样器温度,控制器温度的控制,FID 的点火/高压切换,分流/不分流的切换,柱箱后开门角度的控制,信号的衰减,为检测器电路板提供电源。
◇原理:温度传感器(铂电阻R Ω=100 Ω /0℃)的物理量(随温度变化的电阻值)通过印板右上方的线性化电路,转为模拟量(与温度变化成线性关系的电压量值),经VFC 转为数字信号,由计算机进行运算处理,通过印板右下方的控制元件,对加热元件进行控制。
通过J300,J301,JP4插座连接线,对点火、后开门,分流/不分流,继电器的切换控制。
参见示意图。
◇判断:1.用万用表(直流档)分别测量J1的1号脚、3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对地电压分别为+60V 、+5V 、+15V 、-15v 、+18V 、-18V 。
2.用万用表(直流档)测量JP4插座与5号脚对地电压应为+24V 。
3.用万用表(直流档),测量SIGNALI 插座的1号脚对地电压,调节调零电位器(对应J1的放大印板)使该点的电压为+0.5V 。
然后按功能键[ATTA],再分别按照顺序按数字键[1]~[8],在SIGNALI 插座的1号脚,对地电压分别为+0.2500V~+1.96mV 。
▲温度控制不正常。
⊙指不升温或温度不稳定。
§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常。
§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障。
§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。
§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。
§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。
§F.如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机板故障。
§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。