STA449-F3型同步热分析仪标准操作规程
同步热分析仪操作规程
同步热分析仪操作规程一、开机；确认水浴开启，温度稳定在23°C~27°C;打开同步分析仪电源（仪器左后方）；确认气体阀（右边墙上Air,"/Ar两路）开启，气体表头压力指向标志线（-0.15bar）;二、样品装填与称量；1打开炉体：左手按住仪器正面面板上“1iftingdevice”向上键，同时右手按住仪器右侧的“SAFETY”键，炉体方能升起，直至炉体上升并转到左侧,完全露出支架，放手。
2 .清零去皮：在支架参比位（离操作者较远位置）和样品位（离操作者较近位置）分别用镇子放置一个空土甘烟（清洗干净并彻底烘干）。
打开测试软件，在工具栏“诊断”下拉菜单中选择“查看信号”跳出信号浮窗；工具栏“诊断”下拉菜单中选择“气体开关”将单击全部气体前面方框设置为不勾选；“诊断”下拉菜单中选择“调整”，在跳出的调整对话框中“清零”；观察TG信号稳定+-0.0040以内（不稳定要等待一段时间反复清零）。
3 .装填样品：样品先在外部分析天平上预称好（装填量为5~20mg,推荐用量：IOmg）,用镇子将样品土甘烟从支架上轻轻取下，把样品小心加入其中，使样品落在土甘烟底部，避免洒在土甘烟外部。
装填体积务必少于土甘烟总量的二分之一，用镶子小心将样品+土甘期放回样品位上。
关闭炉体（同时按下“1iftingdevice”向下键和“SAFETY”键）三、测试程序的设置；1测试软件顶部工具栏“文件”下拉菜单点击“新建”，弹出“测量设定”对话框：查看“设置”界面支架、土甘烟等信息无误，点击“下一步”；2 .“基本信息”界面，测量类型选择“样品”，填入样品编号、样品名称、样品质量信息。
温度校正，灵敏度校正勾选“不使用”点击“下一步”；3 .进入温度程序编制界面：先选择吹扫气种类，根据需要勾选PUrge1Air或PUrge2N2,并输入气体流量50~200m1∕mi∩o 再编辑“初始”或“初始等待”程序，初始温度“35”，编辑完点击“增加”，上面空白框会填入程序；编辑“动态”程序：最终温度“800”为佳（不可超过1200℃）,升温速率10K∕min,编辑完点击“增加”，上面空白框会填入升温程序；点击选择“结束”程序，复位温度自动生成，不必编辑，直接点击“增加”上面空白框会填入降温结束程序。
国产同步热分析仪安全操作及保养规程
国产同步热分析仪安全操作及保养规程前言国产同步热分析仪作为一种分析仪器，在热分析学、材料科学、化学等领域得到广泛应用，具有较高的精度和灵敏度，是科学研究和新材料开发中非常重要的实验设备。
为了确保同步热分析仪的准确度和安全性，本文将介绍国产同步热分析仪的安全操作及保养规程。
安全操作1.在操作之前，应该熟悉同步热分析仪的使用说明，了解所有的使用限制和特性，确保无误操作。
2.在使用同步热分析仪之前，应该先校准仪器，在设定参数之前，应该先确认系统正常工作并且所有设备都处于良好状态。
3.使用同步热分析仪的过程中，应该避免因使用不当或外力撞击等原因导致设备受损，应该避免使用液体溶胀样品来测试，以免穿透气体配件，损坏设备。
4.操作时应该注意人身安全，不要将皮肤与样品或加热器接触，以免被灼伤，也不要在操作时佩戴金属首饰，以免与电磁场相互作用影响设备测量精度。
5.操作时应该注意仪器所处的工作环境，必须避免在阳光直射下工作，避免高温潮湿等环境下的使用，以免对仪器造成影响。
保养规程1.在同步热分析仪使用过程中，应定期对仪器进行检查和维护。
检查内容包括设备的外观检查、电气系统检查、冷却系统和排气系统的检查等。
2.如果发现异常情况，应该及时关闭所有设备，并及时联系售后服务人员进行维护处理。
3.同步热分析仪的操作间隔时间不应该太长，应该每月运行一次，确定仪器是否正常工作，发现问题及时解决。
4.当维护人员进行维护时，请关闭所有电源，并注意个人安全。
5.定期对同步热分析仪进行除尘、除湿和除酸处理，清洗设备内部和外部，以保证仪器正常工作和延长使用寿命。
6.在有火源、明火、振动等环境下操作时，应注意灌封、防火等措施。
以上就是国产同步热分析仪的安全操作及保养规程，希望使用者能够注意仪器的安全性，合理使用和保养设备，确保设备的稳定工作、放大精度和寿命。
STA449-F3型同步热分析仪标准操作规程
S T A449-F3型同步热
分析仪标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良
好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与 STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝
坩埚）；样品的称重可使用精度 0.01mg 以上的外部天平，或以
STA449F3 本身作为称重天平。
4.建立测量方法。
STA 是 TG 与 DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在
“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
5.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC
信号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
6.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体
温度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到 0.5 bar 左右，最高不能超出 1
bar，否则易于损坏质量流量计 MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生
金属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。
热分析仪操作步骤 - 1
使用须知:(1) 若非专业人员，禁止操作本仪器！(2)如需使用该仪器，必须经由老师处预约或登记，在规定时间内到达，由值守专业人员操作!DSC操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般3～6mg，如果信号太弱，可适当加大，样品量，但不能超过坩埚的一半）。
2、压样（液体必须使用液体坩埚，注意坩埚是否破损，避免样品泄露污染检测炉）。
3、左边炉放样品，右边炉放参比盘。
4、测试前最好对该样品有所了解，测试的最高温度不能超过该样品的分解温度，以免分解挥发物对检测炉的污染造成不可挽回的损失。
一般低于分解温度的20～30℃。
若有条件最好先测试该样品的TG，了解样品的分解温度。
5、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
6、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
7、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA操作步骤启动仪器：1、启动电脑。
2、开启气体（氮气和氧气），气体压力调整为0.15 MPa～0.2 MPa。
3、启动机械制冷或者冷却循环水。
4、启动仪器，等待仪器进入就绪状态。
5、点击电脑桌面软件，进行联机。
样品制备：1、称量样品（一般5～10mg，如果信号太弱，可适当加大样品量，但不能超过坩埚的一半）2、等仪器回到室温（30度～50度）后，放置样品。
3、样品放置确认正确后，可采用快捷调温按钮将仪器温度调整到程序的开始温度。
4、等开始温度稳定后，可点击开始程序按钮进行测试。
关机：1、关闭软件。
2、关闭机械制冷或者冷却循环水。
3、关闭气路（关闭气体减压阀）。
4、关闭电脑，切断所有电源。
STA449F3型同步热分析仪的使用和校准
STA449F3型同步热分析仪的使用和校准
王冠;吴康;袁泽红
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2018(000)001
【摘要】STA 449F3型同步热分析仪是德国NETZSCH公司生产的一种热重(TG)和差热分析(DTA)或差示扫描量热(DSC)联用的热分析仪,广泛应用于实验教学和科学研究.本文根据多年实际测试经验对该仪器在校准、测试和分析等方面易出现的问题进行了总结,给出了应对和解决办法,对于相关类型的仪器的使用具有参考价值.【总页数】5页(P122-126)
【作者】王冠;吴康;袁泽红
【作者单位】北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京100191;中国标准化研究院北京100191;北京航空航天大学材料科学与工程学院,北京100191
【正文语种】中文
【相关文献】
1.关于同步热分析仪自校准测试项目的探讨 [J], 王易君;史光梅
2.STA449F3型同步热分析仪的维护和购置 [J], 袁泽红;许青
3.STA449F3同步热分析仪的安装环境及日常维护探讨 [J], 李晓林;赵贤林;
4.STA449F3同步热分析仪智能基线校正系统设计 [J], 李晓林;赵贤林;
5.STA449F3同步热分析仪故障分析与管理维护 [J], 焦阳;刘春凤;张杰;来忠红;崔喜平
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同步热分析仪(STA)设备安全操作规程
同步热分析仪(STA)设备安全操作规程一、前言同步热分析仪(STA)是一种先进的实验室设备，在化学、材料、生物等领域广泛应用。
使用STA设备需要遵循相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
本文旨在提供STA设备的安全操作规程，以供使用人员参考和遵守。
二、设备准备1. 设备检查在使用STA设备之前，需要进行设备检查，确保设备处于正常工作状态。
如设备出现故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
2. 操作人员准备在使用STA设备之前，操作人员需要进行以下准备：•穿戴合适的工作服装•戴上手套、护目镜和防护口罩•了解当前实验的要求和操作步骤•熟悉STA设备的使用方法和安全操作规程三、实验操作1. 样品准备•样品需要按照实验要求准备•样品中不能使用易燃和易爆物质，如有需要应进行特殊处理2. 实验操作流程•打开STA设备并启动程序•将前处理的样品放在样品盘中，并固定好•操作人员应离开实验现场，在样品加热期间不得靠近设备•实验完成后，关闭STA设备并清理工作台3. 注意事项•在实验操作过程中，不得使用金属器具或金属样品•在实验中，不得用手触摸样品和操作部件•在样品处理期间，操作人员应时刻关注设备运行状态，确保设备处于正常工作状态•实验过程中，如有异常情况出现，应立即停机并通知设备维护人员四、设备维护1. 定期维护STA设备需要定期进行维护，以保证设备的正常使用和延长设备使用寿命。
常见的维护项目包括：•清洗设备外观•更换空气过滤器和热处理容器•检查热电偶和样品盘2. 故障排除在使用STA设备时，如出现设备故障或异常情况，应立即停机并通知设备维护人员。
操作人员不得在未经维修人员确认之前尝试自行维修设备。
五、设备存储使用完STA设备后，应及时进行清理和存储。
具体操作如下：•清理设备表面和操作区域•关闭STA设备的电源和气路•将所有的样品、试剂品、工具和配件等清理干净后存放在规定的位置•将STA设备盖好并覆盖防尘布，保持干燥通风的环境中存放六、总结STA设备在实验室工作中发挥着重要的作用，但在使用前需要进行设备检查和操作人员的必要准备，遵守相关的安全操作规程，以确保人员和设备的安全。
(完整版)STA449F3操作规程
4.选择标准灵敏度校正文件，然后打开。
5.此时进入温度控制编程程序。
6.仪器开始测量，直到完成。
Correction+Sample测试模式：该模式主要用于样品的测量。
1.进入测量运行程序。选File菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。
2.选Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称并称重。点Continue。
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STA449F3操作规程
一、操作条件
1.实验室应尽量远离振动源及大的用电设备,室内配备空调,以保证温度恒定。
2.计算机在仪器测试时，不能运行系统资源占用较大的程序。
3.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保
护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速普通设定为15ml/min摆布。开机后，保护气体开关应始终为
五、标准样品校正文件的生成
普通情况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次。
1.校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。但TG-DTA样品支架不需要进行灵敏度校正。
2.对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。
3.校正文件必须由三个以上标样的测试数据产生。
4.对于同一个标准样品的测试数据最好取其多次重复测量的平均值。
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5.此时进入温度控制编程程序。
6.仪器开始测量，直到完成。
Correction测试模式：该模式主要用于基线测量。为保证测试的精确性，普通来说样品测试应使用基线。
设 备 操 作 规 程-STA449F3差热扫描量热仪
称量
4
用天平称量空坩埚质量，待数字稳定后点“tare”键。
使用氧化铝坩埚
装样品
5
秤取质量为5-15mg的样品。
6
将测量坩埚加盖，用压盖器将坩埚盖压紧
7Байду номын сангаас
同时按下Safty+↑，打开炉体。
8
将装有样品的坩埚放到STA传感器的样品位上（外侧），并在参比位（内侧）放一个空坩埚（坩埚材质、加盖情况、与样品坩埚相同）。
流程
步骤
操作步骤
操作要点及注意事项
开机
1
打开计算机、恒温水浴、主机电源。
先打开恒温水浴，再开主机电源
2
顺时针转动保护气减压阀，调节保护气输出压力为0.04-0.05MPa。
开机后，保护气开关应始终为打开状态。
3
若为单DSC测试，开机半小时后即可进行测试，若为带热重的测试，至少等待2-3小时后进行测试，若能提前一夜开机，效果会更加稳定。
22
进入调整与测量界面，点击“开始”。
23
测量到自动结束。
24
点击“确定”。
关机
25
等到炉温降到100℃以内时方可打开炉盖。
26
关闭炉体电源、计算机、恒温水浴。
先关闭炉体电源，再关闭恒温水浴。
27
关闭保护气的减压阀。
保证坩埚与支架底部充分接触
9
同时按下Safty+↓，关闭炉体。
样品
测试
10
打开STA449F3测量程序，选择文件菜单中的“新建”进入编程文件。
11
选择“基本信息”，其中“测量类型”选择样品，并填写样品编号及样品质量。
12
选择校准温度校正文件。
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程
同步热分析仪(STA)安全操作保养规程前言同步热分析仪(STA)是一种用来分析材料热学特性的实验仪器。
学生必须按照规定的方式和步骤来操作STA仪器，以确保操作安全并提高实验数据的准确性。
本文档介绍了STA仪器安全操作和保养规程，以便学生能够更好地操作和保养该设备。
安全操作规程1. 操作前的准备在使用STA仪器之前，必须先仔细阅读STA仪器的操作手册，了解其性能、操作方法、注意事项、维护等。
此外，在操作之前还需要注意以下几点：1.1 仪器检查在使用STA仪器之前必须进行检查，以确保它的各个部分都在正常工作状态。
以下是需要检查的地方：•确认周围环境安全，没有易燃物和爆炸物；•检查侧板、仪表、电源插头、温度传感器等是否关紧并没有损坏；•检查热电偶状态（是否断线或损坏）；•检查电源开关和调节器是否处于停止状态；•检查机箱内是否清洁，板卡是否卡住；•检查环境温度是否适宜。
1.2 试验过程在STA仪器试验过程中，需要注意以下几点：•为了防止误操作引起的人身伤害和设备损坏，需要使用手套，并不允许使用常温下的金属物品（如金属夹子）；•对电源插头进行适当的标记，以保证插头正确地插入；•线材不能交叉布置脱毒烟煤锅炉热压缩机，不能碰到热板及其他可能出现热源的部位；•启动操作前调节器已调回标准位置，不能超范围调节；•热板调节仪的使用不能超范围，一些操作可能对仪器造成不良影响，例如：强制关闭或重启；•耐高温容器及其它试剂使用时需要特别注意防护，避免其爆炸及燃烧；•调节器进行操作时不要用力过猛，防止操作过程中热板均匀性的改变；•在热板上不要放任何哑铃等压力重物；•实验过程中，不允许着短袖，应穿长袖与长裤，必要时还应穿上武装鞋清洗时应避免避免闪电击中；•在实验开始之前，需要在支架上稳定地放置好样品；2. 操作相关注意事项2.1 启动与停止操作启动和停止操作必须按照规定的操作步骤进行，以确保操作安全。
以下是启动和停止STA仪器的步骤：•启动操作：将调节器等实验仪器调节到标准位置，接通电源，检查路程开关是否启动，确认温度计是否工作正常；•停止操作：停止热板加热，关闭电源，关闭器皿，关闭操作系统。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
理
1、热重曲线（TG曲线）
——记录质量变化对温度的关系曲线
——纵坐标是质量，横坐标为温度或时间 ——微商热重曲线：纵坐标为dW/dt，
横坐标为温度或时间.
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 1. 基本概念： • △m 质量变化 • dm/dt 质量变化/分解的速率 • DTG TG曲线对时间坐标作一
次微分计算得到的微分曲线 • DTG 峰 质量变化速率最大点，
作为质量变化/分解过程的特征温 度 • Tonset TG台阶的起始点，对 分解过程可作为热稳定性的表征
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
• 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配 覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统， 具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性， 并能测试重达 5g 的样品
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
仪器简介
• STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结 构相比，顶部装样结构的特点在于操作简
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
同步热分析仪(STA)操作保养规程
同步热分析仪(STA)操作保养规程1. 引言为了保证同步热分析仪(STA)的精度和性能，有必要制定本规程，对STA的操作与保养进行规范化，以确保实验结果的准确性和设备的长期稳定运行。
2. STA的基本概述STA是同步热分析技术的实验仪器，可分析各种物质的热学性质，包括热重(TG)、差示扫描量热(DSC)和热导率(TP)等参数，具有高精度、高稳定性、高可靠性的特点。
STA可广泛应用于材料学、化学、环境科学、药物学等领域。
3. 操作规程3.1. 规格与参数在STA的操作中，应遵循STA的规格与参数，包括载样量、加样方式、温度范围、加热速率、气氛等参数，以确保实验结果的准确性。
3.2. 样品准备在进行实验前，应对样品进行准备。
样品的准备应遵循STA的要求，包括样品的粉末状、均匀性及重量等，并对样品进行量的精确控制，避免误差的出现。
3.3. 实验操作在进行STA的实验操作时，应先将仪器加热至所需的温度范围，然后将样品放入样品盛具中，经过稳态后，进行实验。
在实验过程中，应根据实验的要求进行加样、升温放热、测量气体和调节其他参数等，以确保实验的顺利进行，得到准确的实验结果。
3.4. 实验注意事项在进行STA实验操作时，应注意以下事项：•禁止将有机反应物、氢气等易燃易爆物质导入仪器中。
•严禁在加热盛器周围放置易燃、易爆、易挥发的物质。
•操作中严禁用手触摸加热盛器及仪器其他部件。
•实验过程中，对加样的方式、加样的量和样品处理等均需按仪器使用说明操作，确保操作规范。
3.5. 操作维护在进行STA的实验操作后，需要进行仪器维护，包括清洁仪器、检查仪器状态、更换易损件等。
在进行操作维护时，应注意以下事项：•在维护前，应关闭仪器电源，务必保证人身安全。
•在清洁仪器时，应使用清洁剂，并注意避免对仪器造成损伤。
•在更换易损件时，应使用正品原配件，避免对仪器性能造成损害。
4. 结论STA作为一种高精度、高稳定性、高可靠性的实验仪器，应得到科学规范的操作与保养，以确保实验结果的准确性和设备的长期稳定运行。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用解析
测量样品的维度变 化、形变、粘弹性 、相转变、密度等
测量介电常数、 损耗因子、导电 性能、电阻率（ 离子粘度）、固 化指数（交联程
度）等
逸出气分析
(EGA – MS, FTIR)
热重分析仪（TG）原理图
三路气体的质量流量计
试 样
热天平
热重分析仪原理结构示意图
• 热天平式
记录天平、加热炉、程序控制温度系统、自动记录仪，液 氮系统、真空系统、气体保护系统、热天平恒温系统。
• 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。
• 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
STA热重分析仪原理
热重法(TGA) 差示扫描量热法(DSC)
仪器简介
• STA 449 C Jupiter®是世界上最先进的同步 TG-DSC 分析仪器，拥有最高解析度的 TG/DSC 与无可比拟的长时间稳定性，即使在 1400℃ 以上的高温，仍能保证 DSC 传感器的 高灵敏度与比热测量的准确性。
试样对热分析曲线的影响
——试样用量、粒度、热性质 及装填方式等。
——用量大，因吸、放热引起 的温度偏差大，且不利于热 扩散和热传递。
——粒度细，反应速率快，反 应起始和终止温度降低，反 应区间变窄。粒度粗则反应 较慢，反应滞后。
——装填紧密，试样颗粒间接 触好，利于热传导，但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀，
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。
STA449C同步热分析仪介绍与原理
——装填紧密，试样颗粒间接 触好，利于热传导，但不利 于扩散或气体。要求装填薄 而均匀，
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
同种物质不同处理方法的TGA曲线
Pure cotton 006-2-FR
W 0 W1 W0
T=（） 其中是时间，则
F=f（T）或f（）
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。
• 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS
• 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化
TG曲线与DTG曲线
图17-11 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 （a）DTG曲线；（b）TG曲线
STA449C同步热分析仪介绍和原 理
3、试样制备方法
• 热重分析前天平校正。
• 试样预磨，100－300目筛，干燥、称量
• 试样的装填 （以少为原则10mg ） ——装填要求：薄而均匀 ——试样和参比物的装填情况一致
• 静态法
——等压质量变化测定、等温质量变化测定。 ——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在 恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温 度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。
• 动态法
——热重分析、微商热重分析。 ——在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析又称导数热重分析
同步热分析仪使用说明
同步热分析仪使用说明
一、仪器预热
1.打开同步热分析仪电源，并将仪器连接到电脑或数据采集系统。
2.打开控制软件，设置实验参数（如温度范围、扫描速率等）。
3.启动仪器预热程序，将样品舱和热分析仪预热至设定温度，通常需
要预热30分钟至1小时。
二、样品准备
1.根据实验需要，选择合适的样品量（通常为几毫克至几十毫克）。
2.将样品粉碎并过筛，确保样品颗粒均匀细致。
3.在样品舱中放入合适的样品量，并将样品舱密封。
三、实验操作
1.调整样品舱的位置，保证样品与热分析仪的探头完全接触。
2.在控制软件中设置实验参数，如温度范围、扫描速率、气氛气体等。
3.点击开始实验按钮，实验过程将自动进行，控制软件将记录和保存
实验数据。
四、数据分析
1.实验结束后，控制软件将生成实验数据的曲线和图形。
2.根据实验需要，可以选择不同的数据处理方法，如差热分析、热重
分析、动力学分析等。
3.对实验数据进行分析，可以获得样品的热性质和化学反应过程的相关信息。
总结：
同步热分析仪的使用需要以下几个关键步骤：仪器预热、样品准备、实验操作和数据分析。
在进行实验前，需要仔细阅读仪器的用户手册，了解仪器的特点和使用方法。
实验过程中，需要注意样品的选取和处理，确保实验结果的准确性和可靠性。
在数据分析阶段，可以根据实验的具体目的和要求，选择不同的数据处理方法，获得所需的分析结果。
STA 449C 操作规程
STA 449C 操作规程NETZSCH 成都代表处冯谦基本应用介绍STA同步热分析仪系统可在完全相同的测试条件下，研究升、降温过程中样品因化学反应和物理变化所引起的质量变化和热量变化。
STA可用于研究材料的如下特性：∙熔融与结晶过程∙热稳定性∙结晶度∙分解过程∙玻璃化转变∙氧化与还原过程∙相转变∙吸附与解吸∙反应温度与反应热∙水分与挥发物∙比热∙气化与升华∙氧化稳定性∙成分分析∙固化∙添加剂与填充剂影响∙纯度∙反应动力学STA的应用领域涵盖绝大多数材料，包括有机高分子材料(塑料，橡胶，合成树脂，纤维，涂料，油脂)、无机材料(陶瓷，玻璃，水泥，耐火材料，金属及合金)、燃料、炸药、医药、食品和化学催化反应所涉及的多种固态、液态或粉末材料。
一、操作条件1.实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。
2.计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
3.保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。
Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。
保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速恒定为10~30ml/min，一般设定为20ml/min。
开机后，保护气体开关应始终为打开状态。
4.吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。
一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。
但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。
吹扫气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速≤100ml/min，一般情况下为30ml/min。
5.动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。
实验一同步热分析
实验一、综合热分析一、实验目的1．了解热失重（TG），差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．了解STA449F3 同步热分析仪的构造原理和基本操作。
3．熟练掌握使用STA449F3 同步热分析仪分别测量TG-DTA 和TG-DSC 曲线4．掌握分析实验数据的步骤，并解释相关现象。
二、实验原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质本身的质量或热量变化与温度的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它包括热失重分析TG、差热分析DTA 和差动热分析DSC，是材料领域研究工作的重要工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用非常广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定多种性能，是材料测试实验室必备的仪器。
热重分析（TG）是指在程序控制升温条件下，测量物质的质量与温度变化的函数关系，或者测定试样在恒定的高温下质量随时间变化的一种分析技术。
热重分析的谱图一般是以质量W 对温度T 的曲线或者试样的质量变化速度dw/dt 对温度T 的曲线来表示。
后者称为微分热重曲线（DTG）。
TG 主要用来研究样品在空气中或惰性气体中热稳定性和分解过程，除此之外，还可研究固相反应，测定水分挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速率、气化热、升华温度、升华热、氧化降解、增塑剂挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组分等。
差热分析（DTA）是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。
物质发生相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等过程时都伴有热效应发生，DTA 可用于测定物质发生热反应时的特征温度及吸收或放出的热量。
DTA 的工作原理为，在进行DTA 测试时，所选用的参比物为空坩埚，加热炉以一定的速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比坩埚温度之间的温差ΔT＝0，差热曲线为一条直线，与基线一致；当试样发生了物理或化学变化而吸入或放出热量时，ΔT≠0，在热谱图上会出现吸热或放热峰，形成ΔT 随温度变化的差热曲线（热谱图），在习惯上通常以温度差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上，温度T 作横坐标，自左向右增加。
STA449F3操作向导
1. 开机打开恒温水浴、STA449F3 主机与计算机电源。
一般在水浴与热天平打开2～3 小时后，可以开始测试。
如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200 电源。
打开Proteus 软件。
2. 气体确认测量所使用的吹扫气情况。
（常用的吹扫气有N2、Ar、air、O2…）并调节好压力、流量。
3. 基线测试（浮力效应修正）（若已有原先做好的基线文件，可跳过此步骤）(1). 放坩埚准备一对重量相近的干净的空坩埚，分别作为参比坩埚与样品坩埚放到支架上。
坩埚是否加盖视后面的样品测试需要而定。
关闭炉体。
(2). 新建测试点击测量软件“文件”菜单下的“新建”，弹出如下对话框：如上图所示，选择“修正”测量类型，输入样品名称、编号（红色圆点项目为必填项）。
“选择”并打开温度校正/灵敏度校正文件（红框区域）(3). 编辑设定温度程序在此处编辑设定温度程序。
使用右侧的“温度段类别”列表与“增加”按钮逐个添加各温度段，并使用左侧的“工作条件”列表为各温度段设定相应的实验条件（如是否使用STC 模式进行温度控制等）。
已添加的温度段显示于上侧的列表中，如需编辑修改可直接鼠标点入，如需插入／删除可使用右侧的相应按钮。
例如需要设定如下温度程序：25℃… 10K/min,N2 … 1500℃，则先将“开始温度”处改为25，将吹扫气2（假设接的是N2）和保护气左侧打上勾，点击“增加”，“温度段类别”自动跳到“动态”，设定界面变为：在“终止温度”处输入1400，“升温速率”处输入10，采样速率可使用默认值，点击“增加”，再在“温度段类别”处选择“结束”，界面变为：“紧急复位温度”与温控系统的自保护功能有关，指的是万一仪器发生故障温控系统失效，当前温度超出此复位温度时系统会自动停止加热。
该值一般使用默认值（终止温度+10℃）即可。
如果需要在测量后自动关闭某路气体，也可在相应的气体的“开启”处把打勾去掉。
随后点击“增加”，界面变为：此时温度程序的编辑已经完成，“结束等待”段一般不必设置。
2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件
热分析 (TGA)
差热分析与差示扫 描量热法
(DTA, DSC)
热重分析法 (TGA)
热机械分析法 (TMA) 热膨胀法 (DIL)
介电分析法 (DEA)
导热系数仪 热流法
激光闪射法 动态热机械分析法
测量物理与化学 过程（相转变， 化学反应等）产 生的热效应; 比 热测量
测量由分解 、挥发、气 固反应等过 程造成的样 品质量随温 度／时间的 变化
热分析概述
• 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测 量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 • 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这 个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 • 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=（） 其中是时间，则 F=f（T）或f（）
热重法的应用
• • 无机物及有机物的脱水 和吸湿； 无机物及有机物的聚合 与分解； 矿物的燃烧和冶炼； 金属及其氧化物的氧化 与还原； 物质组成与化合物组分 的测定； 煤、石油、木材的热释； 金属的腐蚀； 物料的干燥及残渣分析； • • • • • • • 升华过程； 液体的蒸馏和汽化； 吸附和解吸； 催化活性研究； 固态反应； 爆炸材料研究； 反应动力学研究，反应机 理研究； • 新化合物的发现。
热分析概述
• 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有 不同的结晶形式。 • 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力 学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS • 存在三种情况：ΔG<0，ΔG=0，ΔG>0 • 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； • 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化 合反应等。 • 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械 性能和力学性能的变化等。
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STA449 F3型同步热分析仪标准操作规程
一、使用前准备
1.测定前，检查气路、仪器连接及气瓶压力，检查管路气密性是否良好。
2.将实验用的干锅和镊子以及实验样品准备完毕。
二、使用操作步骤
1.打开计算机与 STA449 F3 主机电源。
2.打开恒温水浴，水浴温度达到设定温度2～3 小时后，可以开始测试；
确认测量所使用的吹扫气情况。
3.样品制备与装样。
根据样品的成分选择合适的坩埚（最常使用氧化铝坩
埚）；样品的称重可使用精度以上的外部天平，或以 STA449F3 本身
作为称重天平。
4.|
STA 是 TG 与 DSC 的结合体，一般需进行基线扣除。
在
5.建立测量方法。
“测量类型”中选择“修正+样品”模式进行测量程序设定。
6.测量。
待炉体温度、样品温度相近而稳定；气体流量、TG 信号、DSC 信
号稳定后，点击开始。
系统会按照设定的程序自动完成测量。
7.测量完成。
打开炉盖，升起支架，取出样品，然后合上炉盖；待炉体温
度接近室温后，关机，关总电源。
三、注意事项
1.气体钢瓶减压阀的出口压力，通常调到 bar 左右，最高不能超出 1
bar，否则易于损坏质量流量计 MFC。
2.测量金属等样品时，程序温度不宜太高，高于金属熔点后，金属产生金
属蒸汽容易附着在炉体，损坏炉体。