实验06 丙烯酸酯的乳液合成
实验06 丙烯酸酯的乳液合成
实验一丙烯酸酯的乳液合成一、实验目的1.了解和掌握苯丙乳液合成的基本方法和工艺路线；2.理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理；二、实验原理在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。
乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型、搅拌形状与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响到聚合物乳液的稳定性。
功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。
因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。
聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。
在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。
凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。
在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。
严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。
凝聚物的生成在乳液研究和生产中具有极大的危害性，它不仅降低单体的有效利用率，增加聚合装置的停机时间和处理的费用，而且还会加大各釜和各批次间产品性能的不一致性，污染环境。
目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位阻理论。
乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关，酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的，使乳胶粒子表面带上一层电荷，从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力，乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。
当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。
乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。
丙烯酸树脂乳液的制备
丙烯酸树脂乳液的制备皮革涂饰是指在干燥和整理后的皮革表面施涂一层有色或无色的天然或合成高分子薄膜的操作过程，涂饰是美化皮革外观质量的重要操作，对提高皮革的附加值能够起到锦上添花的作用。
在涂饰层材料构成中的对其性能起主要作用的成分是成膜剂，目前成膜剂常用的有：蛋白质、乙烯基树脂、聚氨酯及硝化纤维等材料。
丙烯酸树脂是是一种常用的乙烯基树脂皮革涂饰成膜剂，它与皮革的粘结力强，具有良好的成膜性能，成膜透明、柔软有弹性，与其它成膜剂的相溶性好，广泛应用于各种皮革的涂饰生产过程中。
一、原理乙烯基单体在引发剂和乳化剂的作用下，进行乳液聚合。
反应初期形成单体（M）在水中分散液，每个单体（M）分散液滴就是一个本体聚合的场所，其中发生着链的引发、链的增长以及链的终止等反应。
随着反应的进行，单体在水中分散液会逐渐形成M/P胶乳，反应后期M/P胶乳也转变为P胶乳。
二、化学试剂丙烯酸化学纯丙烯酸甲酯化学纯丙烯酸丁酯化学纯丙烯腈化学纯丙烯酰胺化学纯N—羟甲基丙烯酰胺化学纯过硫酸铵化学纯乳化剂OP 化学纯十二烷基硫酸钠化学纯三乙醇胺化学纯甲醛化学纯三、主要仪器衡速搅拌机1套控温仪1套电炉1台水浴锅1个三口烧瓶（500mL）1个玻璃冷凝管1支滴液漏斗（250 mL）3个温度计（0～100）1支100mL、50mL烧杯各1支pH试纸（1～14）四、实验方法（1）单体配比丙烯酸丁酯70丙烯酸甲酯20丙烯腈 4丙烯酸 2N—羟甲基丙烯酰胺4（丙烯酰胺3 + 甲醛2.8）十二烷基硫酸钠 1.2乳化剂OP 0.5过硫酸铵0.3蒸馏水230（2）方法丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯腈、丙烯酸单体称量后混合均匀备用。
N—羟甲基丙烯酰胺称量后用20mL水溶解备用。
过硫酸铵称量后混合用30mL水溶解备用。
在带有搅拌的三口烧瓶（干净）中加入蒸馏水180mL、十二烷基硫酸钠、乳化剂OP、1/4的混合单体和1/4的交联剂水溶液，升温搅拌乳化。
升温至70～75℃时（保持此温度）并用滴液漏斗缓慢滴加过硫酸铵水溶液25mL（要求1h 内加完），15min后分别用滴液漏斗缓慢滴加3/4的混合单体和3/4的交联剂水溶液（要求1h内加完），此时温度保持在75～82℃，加完混合单体和3/4的交联剂水溶液后在80±2℃保温搅拌反应1.5h。
丙烯酸酯乳液生产工艺流程
丙烯酸酯乳液生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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丙烯酸酯乳液合成原理
丙烯酸酯乳液合成原理一、丙烯酸酯单体丙烯酸酯单体是丙烯酸及其衍生物的统称，是乳液聚合的主要原料。
它们具有活泼的丙烯酸基团，能够通过自由基聚合反应形成聚合物。
常见的丙烯酸酯单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等。
二、乳化剂乳化剂是乳液聚合中的重要组成部分，其主要作用是在水相和油相之间形成界面膜，将单体分散成微小的液滴，防止液滴之间的聚并。
乳化剂的选择对于乳液聚合的稳定性和粒径大小具有重要影响。
常用的乳化剂包括十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚等。
三、引发剂引发剂是引发聚合反应的物质，其作用是在一定温度下分解产生自由基，从而引发聚合反应。
常用的引发剂包括过氧化苯甲酰、过硫酸铵等。
选择合适的引发剂及其浓度对于控制聚合反应速度和聚合物分子量具有重要意义。
四、水相与油相水相是指含有乳化剂和水的水溶液，而油相则是指含有丙烯酸酯单体的有机溶剂。
在乳液聚合中，油相和水相混合后形成乳液，通过聚合反应形成聚合物。
水相和油相的比例、组分等对于乳液的粒径和稳定性具有重要影响。
五、聚合反应动力学聚合反应动力学是研究聚合反应速率和反应机理的科学。
在乳液聚合中，聚合反应动力学的研究有助于了解和控制聚合过程，优化聚合物性能。
聚合反应速率主要受到反应温度、引发剂浓度、单体浓度等因素的影响。
六、乳液稳定性乳液稳定性是评估乳液性能的重要指标之一，主要指乳液在储存和使用过程中的稳定性。
乳液稳定性受到多种因素的影响，如粒径大小、界面膜强度、乳化剂性质等。
提高乳液稳定性的方法包括优化乳化剂种类和浓度、控制聚合反应条件等。
总之，丙烯酸酯乳液合成原理涉及到多个方面，只有综合考虑这些因素，才能成功合成出性能优异的丙烯酸酯乳液。
丙烯酸酯类乳液的合成工艺
丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种常用的水性胶粘剂，广泛应用于涂料、胶黏剂、印刷油墨等领域。
下面将介绍丙烯酸酯类乳液的合成工艺，希望对相关领域的从业人员有所指导和帮助。
首先，丙烯酸酯类乳液的合成工艺通常包括以下几个步骤：单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装。
一、单体预聚合单体预聚合是丙烯酸酯类乳液合成的第一步。
通常使用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸乙酯（EA）等单体进行预聚合反应。
该步骤中，单体需与引发剂进行反应，生成一定程度的高分子聚合物。
二、乳化乳化是将预聚合物与乳化剂进行混合，并加入适量的去离子水，通过机械或物理的方法使其均匀分散在水相中，形成胶体溶液。
乳化剂能够使预聚合物分散稳定，并提高乳液的粘度和黏附性能。
三、稀释及调节pH值在乳化过程中，乳液常常需要稀释以达到所需的固含量。
稀释过程中可以根据需要加入适量的助剂，如泡沫抑制剂、增稠剂、抗菌剂等。
此外，还需要根据具体要求调节乳液的pH值，一般范围在5-9之间。
四、包装在完成稀释及调节pH值后，乳液需要进行包装，常见的包装方式有塑料桶、配料罐等。
在包装的过程中需要注意保持环境的卫生和干燥，避免杂质进入乳液。
以上是丙烯酸酯类乳液的合成工艺。
在实际生产过程中，还需要根据具体要求进行工艺参数的调整和优化，以获得所需的产品性能。
此外，丙烯酸酯类乳液的合成工艺存在一定的变化和改进空间，需要根据具体情况灵活应用。
综上所述，丙烯酸酯类乳液的合成工艺涉及单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装等步骤。
准确掌握合成工艺对于生产高质量的丙烯酸酯类乳液至关重要。
希望本文能够为相关从业人员提供有益的指导和参考。
丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告
一、实验名称（Title of experiment）丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用
二、实验目的（Purpose of experiment）
1、进一步了解悬浮聚合的特点和实施方法；
2、通过实验研究水性夜光涂料的制备工艺。
三、实验原理（Principium of experiment）
悬浮聚合是常用的聚合方法，单体在稳定剂的作用下分散于水介质中成为珠状颗粒，聚合反应就在珠状颗粒中进行。珠状颗粒的粒径在几十微米到几毫米，它们可视为一个小的本体聚合场所。因此悬浮聚合动力学与本体聚合相似，但散热容易，产物分子量高且分布均匀。如果形成的聚合物溶于单体，液滴中的聚合是均相的，产物是珠状小粒子，例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于单体，则是沉淀聚合，产物是粉状固体，例如聚氯乙烯。悬浮聚合产物的粒径一般在0.01～5mm，它与单体-介质比、分散剂的种类和用量、搅拌效率（搅拌器形状和搅拌速度）等条件有关。
2、向三口瓶中缓慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g过硫酸铵，等到有蓝光产生时加快滴加速度(在两个小时之内加完)，然后升温至78℃保温60分钟。
3、反应结束，降温至45℃以下，测pH值，用滴管加入少量5％氨水将pH值调至7，搅拌均匀，出料。观察乳液的形态和颜色。
4、取部分乳液和之前做的发光涂料按10%的质量比，在烧杯里用玻璃棒搅拌均匀。均匀的涂抹在玻璃片上，然后再放在干燥箱里干燥24h.观察样品的涂料的发光程度。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）
仪器：冷凝管、自动控温装置、电动搅拌的合成仪一台，250mL三颈烧瓶，100ml的烧杯，玻璃棒，电子天平，加液漏斗。
药品：
药品名称
纯度
丙烯酸酯共聚合乳液的制备
分析纯 化学纯
天津福晨化学 天津福晨化学
1g 1g
OP-10
高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
反应原理（自由基聚合）
O + H4N O S O O
H2 C
CH3 H C C C OOCCH3 H2 COOCH3
Copolymers
高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
实验技巧之二
（1）聚乙烯醇1788与2099相比有何区别？那种更容易溶 解在水中？在乳液聚合中的作用？
（2）乳化剂的化学结构特性是什么？请写出OP-10（辛 基苯酚聚氧乙烯）和K12（十二烷基苯磺酸钠）的分子 结构式？并比较二者HLB 值（表示亲水或亲油能力大小 的值）的大小？为何要剧烈搅拌？
Polymer Synthesis Training
背景知识
乳液聚合优点：
(1)乳液聚合用水作为介质，因为水传热容易且黏度又低 ，所以在实验连续化操作方面更容易获得。 (2)通过乳液聚合大方法不只是可以加快聚合反应速率还 可以获得足够高聚合物分子量。 (3)成本低。
组分 水相：水 乳化剂 引发剂 用量 100 0.5-2 0.5-2 （份） 油相：单体 20-80
高分子合成实训
Polymer Synthesis Training
丙烯酸酯共聚乳液的制备
徐州工程学院 主讲：董黎明
背景知识 将非水溶性的单体（或水中溶解度很低）借助搅拌的作 用以乳状液形式分散在溶解有乳化剂的水中进行聚合， 这是自由基聚合一种特有的聚合方法。
乳化剂是乳 液聚合的重 要组分
丙烯酸酯乳液聚合
收稿日期 : 2009 - 07 - 22 作者简介 : 罗振扬 ( 1966 ～) ,男 ,研究员级高工 ,研究方向高分子材料合成及改性 。 E - mail: luozhenyang@ njfu. edu. cn
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罗振扬等 丙烯酸酯乳液聚合 2009 1Vo l1 23 , No. 8 化工时刊 本实验根据上述原理 , 以 MMA 为单体 , 加入不 同量的引发剂过硫酸钾 ( KPS) ,采用阴离子型乳化剂 (十二烷基苯磺酸钠 SDBS)和非离子型乳化剂 (壬基 酚聚氧乙烯醚 OP - 10 ) 分别按不同比例配成复合乳 化剂体系作为乳化剂来进行乳液聚合 ,进一步利用红 外光谱法表征聚合产物的特征结构 , 用 Zeta 电位仪 测定产物的电位值 , 用离心机测定产物的机械稳定 性。 合物乳液具有很大的稳定性 。而本实验中的引发剂 KPS是用蒸馏水溶解后用恒流泵均匀滴加的 ,考察了 引发剂用量对聚合的影响 。实验中乳化剂和引发剂 用量见表 1。
1
实验部分
集热式恒温加热磁力搅拌器 ( DF - 101S实验仪器及试剂
注 : 每组实验均取单体 (MMA ) 20 g,蒸馏水 60 g, 乳化剂用量 占总体系的 3% 。
长城科工贸有限公司 ) ,恒流泵 ( HL - 2S) (上海青浦 沪西仪器厂 ) ,电子天秤 ( BL - 6100 ) , (德国 Sartorius 公司 ) ,红外光谱仪 VETERX - 70 IR (德国 B ruker公 司 ) , Zeta电位仪 ( JS941 - 1 ) (北京中仪远大科技有 限公司 ) ,台式离心机 (上海安亭科学仪器厂 ) , 甲基 丙烯酸甲酯 (MMA ) , 十二烷基苯磺酸钠 ( SDB S) , 壬 基酚聚氧乙烯醚 (OP - 10 ) ,过硫酸钾 ( KPS) ,试剂均 为化学纯 。 1. 2 实验步骤 ( 1 )乳化剂的制备 : 按实验设计的比例准确量取
丙烯酸酯类乳液的合成工艺
丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种重要的高分子材料，广泛应用于各领域，如涂料、胶粘剂、纺织品等。
其制备过程中包括配方设计、乳化剂选择、反应过程控制等多个环节，下面将对丙烯酸酯类乳液的制备工艺进行详细介绍。
一、配方设计配方设计是丙烯酸酯类乳液制备的第一步，首先需要确定所需的乳化剂种类、丙烯酸酯单体种类和比例、各种添加剂种类和含量等，这些因素的选择需要考虑乳液的稳定性、粘度、颜色、附着力等因素。
一般而言，丙烯酸酯类乳液的配方中包括以下几个部分：1.丙烯酸酯单体：丙烯酸酯单体是丙烯酸酯类乳液的主要成分，一般可以选择甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸甲酯（MA）、丙烯酸乙酯（EA）等单体进行配合，不同的单体组合可以得到不同性质的乳液。
2.乳化剂：乳化剂是乳液制备的重要组成部分，可分为离子型、非离子型和阴离子型三种类型，其中以非离子型乳化剂最常用。
如十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、辛基苯聚醚（OP-10）、十二烷基酚聚氧乙烯醚（TX-100）等。
3.起泡剂：起泡剂在乳液中的作用是形成微小气泡，提高乳液的稳定性和均一性。
起泡剂种类一般选择十二烷基硫酸钠（LAS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、聚酯起泡剂等。
4.缓冲剂：缓冲剂作用是调节乳液pH值，使其保持稳定。
常用的缓冲剂有磷酸盐类、碳酸盐类、氨基甲酸酯、琼脂和聚乙烯醇等。
二、乳化工艺在配方设计确定后，乳化工艺是丙烯酸酯类乳液制备的关键步骤。
乳化过程中的关键是单体和乳化剂的混合、乳液化和颗粒尺寸的控制，下面详细介绍。
1.单体和乳化剂混合：通常采用机械搅拌的方式将丙烯酸酯单体和乳化剂混合，运用高速搅拌器或搅拌罐对原料进行混合，以达到单体分散均匀的效果。
2.乳液化过程：乳液化是丙烯酸酯类乳液制备中最核心的步骤之一，乳液化指的是在搅拌下，将单体和乳化剂均匀地分散在水中。
在乳液化过程中，要注意控制乳液反应速率，使得乳液形成得缓慢而稳定。
3.颗粒尺寸控制：丙烯酸酯类乳液中颗粒尺寸的大小直接影响到乳液的稳定性和应用性能，因此对颗粒尺寸的控制非常关键。
聚丙烯酸酯乳液的合成实验报告
聚丙烯酸酯乳液的合成实验报告
实验报告：聚丙烯酸酯乳液的合成
一、实验目的：
本实验旨在通过聚压反应，合成出高性能的聚丙烯酸酯乳液。
二、实验材料：
聚氧乙烯醚800型胶体（PVPK-30）、多元醇水溶性二甲基硅烷（MGIM）、四氟乙酸（TFA）和高分子量聚合物溶剂（PGME）。
三、实验步骤
1. 将PVPK-30、MGIM和PGME分别加入250ml容量烧瓶中，并加入高温水浴中缓慢加热至80℃。
2. 将TFA溶于50ml PGME中，然后小心地将其滴加到PVPK-30/MGIM的混合物中，每3min
滴加1次，加完后继续加热18h。
3. 混合物冷却到室温，再加入少量水溶性二甲胺，使混合物搅拌20min，冷却至0℃。
4. 将冷却的混合物加入离心管内，利用高速离心机，将未反应残留物离心排出。
5. 经常规凝胶渗透色谱纯化，得到清澈黄色透明的聚丙烯酸酯乳液。
四、实验结果：
用高温水浴加热混合物18h，将TFA滴加入混合物，再搅拌预先加入的少量水溶性二甲胺，
通过离心管离心法和凝胶渗透色谱纯化，得到了聚丙烯酸酯乳液，聚丙烯酸酯乳液颜色为清澈
黄色透明。
五、讨论：
聚丙烯酸酯乳液是一种高性能的聚合物乳液，它具有优异的抗腐和抗氧化性能，具有良好的抗
紫外线性和耐热性，广泛应用于涂料、油墨和建筑材料等行业中。
本实验成功合成出聚丙烯酸酯乳液，实验结果表明，聚丙烯酸酯乳液的性能可以满足应用要求，可以在相关行业实际应用中取得良好的效果。
丙烯酸酯乳液的制备实验报告
丙烯酸酯乳液的制备实验报告聚丙烯酸共聚物乳液。
一般以丙烯酸甲酯等丙烯酸低酯有机物为主要单体，与丙烯腈、苯乙烯、马来酸二丁酯、甲基丙烯酸酯、氯乙烯、偏二氯乙烯或醋酸乙烯酯共聚而成。
有时，功能单体如(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、(甲基)丙烯酰胺等。
以赋予聚合物乳液一些特殊的性能。
例如，有时为了提高聚合物乳液的拉伸强度和粘结强度等力学性能，需要通过交联反应，使得线性乳液聚合物形成三维网络结构，最常用的办法就是引入含有交联基团的单体，如N-羟甲基丙烯酰胺、二乙烯基苯、衣康酸单丁酯等；有时也可通过加入新型材料对其均聚或共聚改性，获得同等效果。
丙烯酸乳液作为胶黏剂使用，与其他粘合剂相比，在耐候及耐老化方面特别优异，且粘接强度高，耐水性好，弹性大，断裂伸长率高，因此被广泛应用于压敏胶、织物印染胶、静电植绒胶、纸品胶等。
分类及制备[1]根据聚合单体的不同，丙烯酸乳液可分为以下几类:纯丙、苯丙、醋丙、硅丙、氯丙乳液。
下面依次介绍。
1. 纯丙乳液纯丙乳液的聚合单体都是丙烯酸类单体，通过乳液均聚或共聚得到。
纯丙乳液的制备有三种工艺。
（1）半连续工艺：把所有的水、乳化剂和引发剂投入反应器中，如果有助剂也一并加入，搅拌升温，达到聚合温度时，向反应器中匀速地滴加预先投置在加料装置中的混合单体；加料完毕后，适当升温，并保温1-2h，然后降温至室温，调节体系pH值，出料。
（2）种子聚合法：将一定量的水、乳化剂、助剂和少量单体投入反应器中作为初始加料，搅拌，升温至聚合温度；加入引发剂引发反应，再匀速地滴加剩余的单体和引发剂；全部加料完毕后，适当升温，再保温1-2h，降至室温后调节pH值，出料。
（3）预乳化法：将全部的单体、乳化剂、引发剂、助剂和80%水加入反应器中，在室温下快速的搅拌0.5h，以至完全乳化；然后将20%的水和一部分预乳液加入反应器中，并搅拌；升温至聚合温度，反应0.5-1.0h后滴加余下的预乳化液，在3h内滴完；反应1-2h，降至室温后调节pH值，出料。
丙烯酸酯乳液合成
丙烯酸酯乳液合成题目丙烯酸酯乳业合成的研究进展系别化学工程系专业应用化工生产技术指导教师许兴兵、肖彩琴姓名张益康学号 0916520501摘要本文是根据市场对纺织浆料和高性能内外墙乳液的需求和纺织时对经纱要经织机运动产生反复摩擦、拉伸、卷绕和冲击，为降低断头率，提高织纱效率，在织造前必须对经纱进行上浆。
传统方法用的浆料有淀粉和聚乙烯醇(PVA),由于PVA用量大，制造对环境污染很大。
一些国家已经把他列为禁用产品，本文研究新的纺织浆料，替代PVA。
通过利用丙烯酸钙与丙烯酸酯单体共聚制备的低分子齐聚物代替乳化剂，合成了聚丙烯酸酯及有机硅改性聚丙烯酸酯无皂乳液，讨论了乳液的聚合方法、丙烯酸用量、齐聚物中单体用量、聚合单体、引发剂、缓冲剂、聚合温度、搅拌速率及有机硅单体等对乳液性能的影响。
实验通过齐聚物种子乳液聚合技术，合成了稳定的聚丙烯酸酯无皂乳液和有机硅含量为6%的无皂乳液，通过红外光谱技术。
分析聚丙烯酸酯及有机硅等改性聚丙烯酸酯无皂乳液的成膜过程，发现有机硅在成膜过程中自交联和丙烯酸酯无皂乳液微区结晶现象。
利用聚丙烯酸酯无皂乳液和有机硅—丙烯酸酯无皂乳液作为成膜物基料，配制了纺织上浆料，提高纺织效率，能共完全代替2PVA，减少对环境的影响，并可以用于建筑外墙涂料，提高涂料耐候、耐火、耐污染性能。
关键词:无皂乳液聚丙烯酸酯成膜过程纺织浆料外墙涂料3目录一、绪论 ..................................................................... .... 错误～未定义书签。
5 (一) 前言 ........................ 错误～未定义书签。
5丙烯酸酯类乳液的研究进展 .... 错误～未定义书签。
6 (二)1. 丙烯酸酯类乳液的研究现状 ............... 错误～未定义书签。
62. 新型丙烯酸酯类乳液的开发 ............... 错误～未定义书签。
有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成
第 １卷 第 ６ ９ 期
２０年 ６ ０２ 月
应 用 化 学
ＣＨＩ ＮＥＳ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＥＪ ＡＰＰ ＥＤ ＬＩ ＣＨＥＭ Ｉ ＴＲＹ Ｓ
Ｖｏ ＿ ９ Ｎｏ 【１ ６ Ｊｎ ０２ ｕ ２ ０
有 机 硅 改性 丙烯 酸 酯 乳液 的合 成
解 ）待 种 子乳 液 形 成 后 ， ， 开始 滴 加 剩余 的单 体 混 合物 ， 加 时 间控 制 在 ２５ ３ ０ｈ 分 数 次补 加 引发 滴 ．～ ． （
剂） ．最后 加入 剩余 的全部 引发剂 ， ８ ～ ８ 在 ２ ４℃保 温继续 反应 ｌｈ ．停 止加 热 ， 冷 却 到 ３ ℃左 右 ， 待 ０ 加
入 Ｎａ Ｏ ＨＣ 溶液调 ｐ 值 至 ７５左 右．然 后过 滤该 乳液 以滤去 固体 残渣． Ｈ ． ２ 氧化还 原 引发体 系 ： 将水 和乳化 剂加入 反应器 ， ． 先 加热 至 ６ ￣６ ２ ３℃， 充分 搅拌 溶 解．在 另一 烧瓶 中将单体 预混 合 ， 取出 １ｌ ／Ｏ单体 混合 物 ， 入反应 器预乳 化 ｏ ５ｈ左右 ， 加 ． 加入过 硫 酸钾 和硫 酸 亚铁 水溶
聚 、 解 和缩 聚等 现 象 ． 水 关羹 词 丙 烯 酸 醅 ， 机 硅 ， 液 聚台 ， 料 有 乳 涂
中图分类号 ： ３ ； ２ Ｏ６ １ Ｏ６ １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ００ １ （ ０ ２０ —５ ９０ １ ０ －５ ８ ２ ０ ） ６０ ６—５
溶 剂型有 机 硅改性 树脂 用于建 筑物 的外部 装修 ， 较好 的效果 ．但 由于 环保 问题 ， 面积使 用 受 到 有 大 限制 ．因此 ， 性能 低 污染 的硅丙乳 胶漆成 为人 们关 注 的一个 新热 点．由于 乳 液 中有 水存 在 ， 氧烷易 高 硅 水解 ， 响 了有机 硅 的活性 ； 别是 当有 机硅含量 较大 时 ， 影 特 会在乳 液聚 合过程 中产生 大量 凝聚 物 ， 反应 使
改性自交联丙烯酸酯乳液制备研究实验方案
乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸乳液制备1. 主要原材料单体：丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸(AA)乳化剂：十二烷基苯磺酸钠(DBS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)；引发剂：过硫酸钾(KPS)；中和剂：氨水；功能剂：双丙酮丙烯酰胺(DAAM) ,乙烯基三乙氧基硅烷（VTES ）； 交联剂：己二酰肼(ADH)；缓冲剂：碳酸氢钠2. 仪器四口瓶、机械搅拌、恒压漏斗等3. 合成工艺在带有冷凝管、滴加装置、电动搅拌、温度计的四口烧瓶中加入45 g 水、0.20 g NaHCO 3、1.8 g 十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚（质量比1/3），注意测定pH 值，并记录。
加热搅拌，升温至75~80℃，稳定后开始同时滴加0.45 g 过硫酸钾与10 g 水组成的溶液，将21.4 g 甲基丙烯酸甲酯、23.6 g 丙烯酸丁酯、2.0 g 丙烯酸,2.6 g 乙烯基三乙氧基硅烷与1.24 g DAAM 溶解得到混合单体组成的混合物，其中混合单体和过硫酸钾水溶液均在3~4 h 滴完。
滴加完毕, 升温至85℃，继续保温1 h 后冷却至50℃以下，用氨水调节pH 值至7~8，降温至25℃，取样约1 mL （红外分析），取样后在原溶液中滴加0.64 g 的ADH （ADH 加入量为：w 1692174⨯⨯，w 为DAAM 的质量），过滤得产品。
过滤得到带蓝光的均匀液体即为有机硅-丙烯酸酯-聚氨酯共聚物乳液四、分析与测试1. 乳液红外分析聚合乳液加ADH 之前后分别做红外分析；乳液固化后红外分析。
2. 乳液稳定性（1）钙离子稳定性；（2）机械稳定性；（3）稀释稳定性，等。
3. 凝胶率和单体转化率的测定4. 吸水率测定5. 乳液成膜性评价6. 胶膜的机械性能7. 黏度的测定8. 粒径9. TEM五、应用试验。
乳液制备成功经分析后再定应用试验方案。
有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成
有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成本文主要介绍了有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成，主要内容如下：一、相关概念（1）有机硅改性丙烯酸酯乳液：有机硅改性丙烯酸酯乳液是指将有机硅与丙烯酸酯乳液通过特定的合成方式进行改性，生成的具有良好流变特性和耐候性的产物。
（2）丙烯酸酯乳液：丙烯酸酯乳液是指一种类似液体的有机化合物，它是通过将丙烯酸酯和低粘度溶剂进行混合而得到的，具有良好的稳定性、耐腐蚀性及附着性。
二、合成方式（1）改性原料的准备：首先需要准备有机硅原料和丙烯酸酯乳液，其中有机硅原料可以选择甲基有机硅、二甲基有机硅、叔甲基有机硅或者混合有机硅等。
（2）反应：将上述准备好的原料放入反应釜中，其中有机硅原料的质量比以重量闘的比例为1:1，加以搅拌混合，然后升温，在温度控制在90-100℃之间，反应时间约1-2h；（3）无水交换：反应结束后，将反应物通过低温条件下的无水交换，将残余的溶剂去除，使反应物的含水率降至最低，达到有机硅改性丙烯酸酯乳液的要求。
（4）稳定液体工艺：最后需要进行稳定液体工艺处理，将其稳定液体化，保证产品的质量和性能，从而得到最终的有机硅改性丙烯酸酯乳液产品。
三、有机硅改性丙烯酸酯乳液的优点（1）有机硅改性丙烯酸酯乳液性能稳定，改性后的产品具有良好的流变性和耐温性能，经久耐用；（2）有机硅改性丙烯酸酯乳液具有气相传输性能好，其流变性能优于原有的乳液；（3）有机硅改性丙烯酸酯乳液可以提高乳液的耐腐蚀性，改善其在各种条件下的稳定性；（4）有机硅改性丙烯酸酯乳液可以提高涂料的均匀性、耐候性和耐污染性。
四、结论本文主要介绍了有机硅改性丙烯酸酯乳液的合成方式及其优势。
有机硅改性丙烯酸酯乳液可以显著改善涂料的均匀性、耐候性及耐污染性等性能，对提高涂料的附着力、耐污染性及耐候性有明显的优势，是一种常用于改性涂料应用的技术主流。
综合实验3实验设计指导-建筑涂料用丙烯酸酯乳液合成
乳液聚合的特点
在自由基聚合反应的四种实施方法中，乳液聚合和本体聚 合、溶液聚合及悬浮聚合相比有其可贵的、独特的优点。烯类 单体聚合反应放热量很大，其聚合热约为60—lOOkJ／mol。 在聚合物生产过程中，反应热的排除是一个关键性的问题。它 不仅关系到操作控制的稳定性和能否安全生产，而且严重地影 响着产品的质量。对本体聚合和溶液聚合来说，反应后期粘度 急剧增大，可达几十甚至几百Pa· s。这样一来，散热问题就成 了难以克服的困难，即使采用高效的换热装置及高效搅拌器， 也很难将所产生的反应热及时排除。散热不良必然会造成局部 过热，使分子量分布变宽，还会引起支化和交联，使产品质量 变坏，严重时会引起暴聚，使产品报废，甚至发生事故。但是 ，对乳液聚合过程来说，聚合反应发生在分散水相内的乳胶粒 中，尽管在乳胶粒内部粘度很高，但由于连续相是水，使得整 个体系粘度并不高，并且在反应过程中体系的粘度变化也不大 。在这样的体系中，由内向外传热就很容易，不会出现局部过 热，更不会暴聚。同时，象这样的低粘度体系容易搅拌，便于 管道输送，容易实现连续化操作。
乳液聚合的定义
生产聚合物的实施方法有四种，即本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳 液聚合。所谓本体聚合是单体本身或单体再加入少量引发剂(或催化料)的聚 合；溶液聚合是在单体和引发剂溶于某种溶剂所构成的溶液中所进行的聚合 ；悬浮聚合是在悬浮于水中的单体珠滴中的聚合，体系主要由单体、水、溶 于单体的引发剂及分散介质四种基本组分组成：乳液聚合则是由单体和水在 乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂 及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
引发剂
水溶性自由基型引发剂 过硫酸盐 过硫酸钾； 过硫酸胺 要求：阐述选择及用量确定依据
水
去离子水 要求：阐述对于去离子水的要求。如电导率等。
丙烯酸酯类乳液的合成工艺
丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯乳液是一种常见的乳液，在工业中广泛应用于涂料、粘合剂、纸张涂层、织物处理等领域。
下面将为您介绍一种常见的丙烯酸酯乳液的合成工艺。
首先，我们需要准备一些原材料。
丙烯酸酯是合成丙烯酸酯乳液的主要成分，可以通过丙烯酸与醇反应得到。
常见的丙烯酸酯有甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）等。
此外，我们还需要乳化剂、助剂和水等。
接下来，我们将乳化剂和助剂加入到水溶液中，形成一个乳化剂-助剂体系。
这个体系的作用是稳定乳液的形成，提高乳液的分散性和稳定性。
一般来说，乳化剂的用量控制在3-5%之间，助剂的用量则视具体应用而定。
然后，将丙烯酸酯添加到乳化剂-助剂体系中，进行乳化反应。
乳化反应是关键的一步，也是合成乳液的核心过程。
在乳化反应中，乳化剂能使丙烯酸酯以微小颗粒的形式分散于水中，形成乳液体系。
在乳化反应过程中，需要提供一定的搅拌能力，以促进丙烯酸酯颗粒的均匀分散。
通常情况下，乳化反应需要在高剪切的条件下进行，可以使用高速搅拌器或超声波设备等。
当丙烯酸酯乳液形成后，我们需要进行后续处理步骤，以进一步提高乳液的性能和适用性。
这包括调节乳液的粒径分布、控制乳液的粘度、调整乳液的pH值等。
最后，我们将制得的丙烯酸酯乳液进行包装、储存和运输等工艺，以确保其质量和稳定性。
此外，在实际应用中，我们还可以对乳液进行定制调整，以满足不同的需求。
总结起来，丙烯酸酯乳液的合成工艺主要包括原料准备、乳化剂-助剂体系的形成、乳化反应、乳液的后续处理和乳液的包装、储存和运输。
通过良好的控制和调整，我们可以获得具有良好性能和适用性的丙烯酸酯乳液，应用于各个领域。
丙烯酸酯乳液的制备方法[发明专利]
![丙烯酸酯乳液的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/2b707e79e55c3b3567ec102de2bd960590c6d902.png)
(10)申请公布号 CN 101693753 A(43)申请公布日 2010.04.14C N 101693753 A*CN101693753A*(21)申请号 200910193159.9(22)申请日 2009.10.15C08F 220/18(2006.01)C08F 2/26(2006.01)C08F 2/30(2006.01)(71)申请人晋江市南星印染材料有限公司地址362241福建省晋江市龙湖镇洪溪工业区(72)发明人施维科 陈建新(74)专利代理机构泉州市文华专利代理有限公司 35205代理人陈智海(54)发明名称丙烯酸酯乳液的制备方法(57)摘要本发明公开了一种丙烯酸酯乳液的制备方法，其通过如下步骤实现：一、将定量的水、单体、乳化剂和交联剂一起加入反应锅搅拌；二、再加入氧化剂继续搅拌；三、再加入还原剂和稳定剂继续搅拌，控制温度上升，通过单体聚合放热自升温，开始保温；四、再加入双氧水和叔丁基过氧化氢，继续保温，降温至45℃以下，用氨水中和至pH 为6.8-7，过滤出料，便得到本发明的丙烯酸酯乳液。
采用上述方案后，与现有技术相比，本发明方法采用一次性投料工艺方案，提高工作效率，提高产品稳定性，而且本发明方法采用低温氧化还原反应，节省能源，降低环境污染；在低温条件下反应可以得到较高的分子量，提高产品质量和环保性能。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页权 利 要 求 书CN 101693753 A1/1页1.丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于：通过如下步骤实现：一、将定量的水、单体、乳化剂和交联剂一起加入反应锅，在15℃-40℃的温度下，以80-100转/分钟的速度搅拌20-30分钟；其中：水的用量为580-630重量份；单体包括5-7重量份的丙烯酸、180-200重量份的丙烯酸丁酯、40-60重量份的丙烯酸乙酯、50-60重量份的苯乙烯、30-40重量份的甲基丙烯酸甲酯和20-30重量份的丙烯晴；乳化剂包括3-4重量份的十二烷基硫酸钠、4-5重量份的异构醇聚氧乙烯醚和15-20重量份的平平加；交联剂包括4-5重量份的N-羟甲基丙烯酰胺和6-8重量份的衣康酸；二、再加入氧化剂继续搅拌15-20分钟，此氧化剂包括上述单体用量的0.13-0.15％的过硫酸胺、上述单体用量的0.08-0.1％的过硫酸钾和上述单体用量的0.07-0.08％的过氧化二苯甲酰；三、再加入还原剂和稳定剂继续搅拌15-20分钟后，调整反应锅的转速为50-60转/分钟，并控制温度以1℃-1.5℃/分钟上升，通过单体聚合放热自升温至70-75℃，开始保温20-30分钟；其中，还原剂包括上述单体用量的0.3-0.4％的七水合硫酸亚铁和上述单体用量的0.4-0.6％的亚硫酸氢钠；稳定剂包括上述单体用量的1-1.2％的三乙醇胺和上述单体用量的0.05-0.08％的碳酸氢钠；四、再加入上述单体用量的0.04-0.06％的双氧水和上述单体用量的0.02-0.03％的叔丁基过氧化氢，继续保温1.5-2小时，降温至45℃以下，用氨水中和至PH为6.8-7，过滤出料，便得到本发明的丙烯酸酯乳液。
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实验一丙烯酸酯的乳液合成
一、实验目的
1.了解和掌握苯丙乳液合成的基本方法和工艺路线；
2.理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理；
二、实验原理
在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。
乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型、搅拌形状与搅拌速度、加料方式、聚合工艺等都会影响到聚合物乳液的稳定性。
功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。
因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。
聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。
在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。
凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。
在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。
严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。
凝聚物的生成在乳液研究和生产中具有极大的危害性，它不仅降低单体的有效利用率，增加聚合装置的停机时间和处理的费用，而且还会加大各釜和各批次间产品性能的不一致性，污染环境。
目前比较权威的用于解释聚合物乳液稳定性的理论是双电层理论和空间位阻理论。
乳胶粒子的表面性质与吸附或结合在其上的起稳定作用的物质有关，酸性、碱性离子末端以及吸附在乳胶粒表面上的乳化剂在一定的pH值下都是以离子形式存在的，使乳胶粒子表面带上一层电荷，从而在乳胶粒子之间就存在静电斥力，乳胶粒难于互相接近而不发生聚结。
当乳胶粒表面吸附有非离子型乳化剂或高分子保护胶体时，其稳定性则与空间位阻有关。
乳化剂的选择是决定乳液聚合体系稳定性的关键因素之一。
乳化剂虽不直接参与反应，但乳化剂的种类及用量将直接影响到引发速率、链增长速率以及聚合物的分子量和分子量分布。
此外乳化剂的类型、用量和加入方式对乳胶粒的粒径和粒径分布、乳液粒度也有着决定性的影响。
如果所选用的乳化剂不适合本乳液聚合体系，则不论怎样改变乳化剂的浓度和调节聚合工艺参数，乳液聚合仍不能平稳进行或是所得到的乳液产品缺乏实用价值。
离子型乳化剂的特点是乳化效率高，可有效地降低表面张力，胶束和乳胶粒子尺寸小，机械稳定性好，但由于其离子特性对电解质比较敏感；非离子型乳化剂对电解质有较好的稳定性，但机械稳定性不好，对搅拌速度比较敏感。
离子型乳化剂主要靠静电斥力使乳液稳定，而非离子型乳化剂主要靠水化，两种乳化剂复合使用时，两类乳化剂分子交替吸附在乳胶粒子表面上，既使乳胶粒间有很大的静电斥力，又在乳胶粒表面形成很厚的水化层，二者双重作用的结果可使聚合物乳液稳定性大大提高。
目前乳液聚合体系多采用阴离子型与非离子型复配乳化体系，所得乳液兼有粒子尺寸小、低泡和稳定性好的特点。
引发剂对整个聚合过程起差重要的作用，不同的引发剂制得的聚合物具有不同的分子结构及性能。
乳液聚合引发剂分为两类：受热分解产生自由基的引发剂(如过硫酸铵APS、过硫酸钾KPS、过硫酸钠NPS、过氧化氢等无机过氧化物)；有机过氧化物和还原剂组合可构成另一类引发剂。
丙烯酸酯类共聚物乳液聚合体系中的引发剂多为水性的过硫酸盐，常用的有APS、KPS及NPS等。
较适宜的引发剂量为单体总量的0.2%~0.8%，当引发剂用量为0.2%~0.4%时，制备的丙烯酸酯类共聚物乳液呈蓝相、乳液粒子的粒度小，并且稳定性好。
用于聚合的丙烯酸酯类单体分为粘性单体、内聚单体和官能单体三大类，表1.1给出了常用丙烯酸酯类单体的玻璃化温度和物性指标。
粘性单体又称为软单体，4~17碳原子的、玻璃化温度较低的(甲基)丙烯酸烷基酯是常用的粘性单体，它的主要作用是比较柔软，有足够的冷流动性，易于润湿被粘物表面，能较快地填补粘附表面的参差不齐，具有较好的初粘力和剥离强度。
玻璃化温度太低时聚合物太软，内聚性能不理想会影响应用性能，因此要用玻璃化温度较高的内聚单体与粘性单体共聚来提高内聚力，以获得较好的内聚强度和较高的使用温度，同时也改善耐水性、粘接强度和透明性。
官能单体是指分子中含有羧基、羟基、环氧基、胺基或酰胺基官能基团的单体，官能单体的存在可以改善乳液对各种基材的粘附性能，如羧基化的丙烯酸乳液具有良好的稳定性和自增稠性，同是时官能基团的存在为交联提供了可能，通过自身交联和外加交联剂可得到交联的聚合物，大大提高内聚力，使内聚强度、耐油性、耐热性和耐老化性提高，但交联也降低了聚合物分子链的自由度，使剥离强度、初粘性下降，只有控制合理的交联密度才能获得性能优良的聚合物乳液。
表1.1丙烯酸酯单体及玻璃化温度
Table1.1 Tg and property of acrylic monomer
单体类别单体各称Tg/°C 主要特征
粘性单体丙烯酸乙酯(EA) -22 臭味大丙烯酸丁酯(BA) -55 粘性大丙烯酸异辛酯(2-EHA) -70 粘性大
内聚单体醋酸乙烯酯(V Ac)22廉价，内聚力，易黄变丙烯腈(AN)97内聚力，有毒
丙烯酰胺165内聚力
苯乙烯(St)80内聚力，易黄变
甲基丙烯酸甲酯(MMA)105内聚力
丙烯酸甲酯8内聚力，有亲水性
功能单体甲基丙烯酸228粘合力和交联点丙烯酸（AA）106粘合力和交联点丙烯酸羟乙酯-60 交联点
丙烯酸羟丙酯-60 交联点
甲基丙烯酸羟乙酯86交联点
甲基丙烯酸羟丙酯76交联点
甲基丙烯酸缩水甘油酯可自交联
马来酸酐粘性和交联点N-羟甲基丙烯酰胺自交联
甲基丙烯酸三甲胺乙酯13 交联点，可自乳化
此外，要获得一种结构均匀、转化率高的共聚物，还必须考虑共聚单体的竞聚率（r1和r2）。
因为丙烯酸酯单体在聚合时，往往会同时表现出自聚和共聚的倾向。
乳液聚合时由于单体极性的差异，在水中溶解度不同，竞聚率与溶剂型（如表所示）有所差异，采用“饥饿”滴加法，可减少均聚物的产生，使共聚物的结构更趋于一致。
一般而言共聚反应进行的难易取决于自由基和单体的活性、空间位阻以及单体极性的大小等，如自由基有共轭现象发生或空间位阻大时稳定性强，共聚活性低，有供电子基团的烯类单体更易于与有吸电子基团的烯类单体反应。
三、实验仪器及试剂
1.仪器：电子天平、水浴锅、搅拌器、250ml三口烧瓶、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、50ml烧杯、称量纸、滴管（5支）、广泛pH试纸、25ml量筒。
2.试剂：苯乙烯（St）、丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸（AA）、过硫酸铵（APS）、碳酸氢钠、十二烷基硫酸钠、OP-10、氨水、去离子水。
四、基本配方
AA 1g BA 25ml St or MMA 25ml 过硫酸铵0.45g 碳酸氢钠0.4g 十二烷基硫酸钠1-1.5g OP-10 0.5-1g（十二烷基硫酸钠+OP-10=2.0 g）去离子水60ml
五、实验工艺
1.在三口烧瓶(预乳化釜)内依次加入OP-10 0.30g、十二烷基硫酸钠0.3g、过硫酸铵0.15g，然后加入去离子水20ml，开动搅拌使之全部溶解。
2.在预乳化釜内依次加入AA、BA、St or MMA，搅拌乳化15min得到单体的预乳化液。
3.在装有搅拌、回流冷凝管的聚合釜内依次加入剩余的十二烷基硫酸钠和OP-10、碳酸氢钠0.2g和去离子水30ml，开动搅拌使之溶解并置于50℃水浴中。
然后装好恒压滴液漏斗。
4.称取制好的单体预乳化液5g并加入到聚合釜内。
称取过硫酸铵0.3g并溶于5ml水中，缓慢加入到聚合釜内，同时调整水浴温度为82℃缓慢升温。
5.待温度升为82℃后，缓慢滴加单体预乳化液，2h左右滴完。
后取5ml水冲洗预乳化釜并滴加入聚合釜内。
6.保温2h，待无单体味儿为止。
7.降温；用氨水调 pH 值为7左右。
8.出料，备用。
六、思考题
1.乳液聚合中所用单体苯乙烯或MMA、丙烯酸丁酯、丙烯酸各自的作用是什么？若不用它们时是否有其它单体可替代？用什么单体来替代？
2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步满加入方式加入？
3.过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响?
注：本实验所合成的乳液主要作为涂料或胶粘剂的成膜物来使用，所制备的乳液应注意保存，今后的涂料制备实验中必须要用到自己所合成的乳液。
否则后果自负！。